湖南省环保厅实习汇报

1、湖南省环保(hunbo)厅实习汇报共三十三页分析(fnx)技术中心重金属（无机）分析(fnx)方向有机物分析方向常规分析方向共三十三页重金属分析(fnx)主要仪器ICP-MS等离子耦合质谱原子(yunz)火焰吸收，原子(yunz)石墨炉吸收原子发射原子荧光计测汞仪X-射线发射共三十三页原子荧光计原理：As,Sb,Bi,Ge,Sn,Pb,Se八中元素的氢化物具有挥发性，当反应所生成的氢化物被引入到特殊设计的石英炉中，并在此被原子化，受光源(gungyun)（空心阴极灯）的光能激发，原子处于基态的外层电子跃迁到高能级，并在回到低能级的过程中以原子荧光的形式辐射出能量，荧光的强度与原子浓度成正比。

2、共三十三页原子荧光计仪器由下述五部分组成：激发光源 用来激发原子使其产生原子荧光。光源分连续光源和锐线光源。 连续光源一般采用高压氙灯，功率可高达数百瓦。这种灯测定(cdng)的灵敏度较低，光谱干扰较大，但是采用一个灯即可激发出各元素的荧光。 常用的锐线光源为脉冲供电的高强度空心阴极灯，测定某种元素需要配备该元素的光谱灯。原子荧光的强度If与激发光源辐射强度成比例，因此原子荧光光度计都采用新的高强度光源提高激发光源辐射强度，进一步降低仪器的检出限。共三十三页原子荧光计单色器 产生高纯单色光的装置，其作用为选出所需要测量的荧光谱线，排除其他光谱线的干扰(gnro)。原子化器 将被测元素转化为原子

3、蒸气的装置。火焰原子化器是利用火焰使元素的化合物分解并生成原子蒸气的装置。所用的火焰氩氢焰等。用氩气稀释加热火焰，可以减小火焰中其他粒子，从而减小荧光猝灭(受激发原子与其它粒子碰撞，部分能量变成热运动与其他形式的能量，因而发生无辐射的去激发，使荧光强度减少甚至消失，该现象称为荧光猝灭)现象。共三十三页原子荧光计检测系统 常用的检测器为光电倍增管。在多元素原子荧光分析仪中，也用光导摄象管、析象管做检测器。检测器与激发光束成直角配置，以避免激发光源对检测原子荧光信号的影响。显示装置 显示(xinsh)测量结果的装置。可以是电表、数字表、记录仪等。共三十三页共三十三页原子荧光计原子荧光光谱法具有设备

4、简单、各元素相互之间的光谱干扰少，检出限低，灵敏度高，(对Cd、Zn等元素有相当低的检出限)、工作(gngzu)曲线线性范围宽(可达35个数量级)和多元素可以同时测定等优点，是一种极有潜力的痕量分析方法。 共三十三页原子荧光计的使用(shyng)方法 1、实验溶液的配制 10%硫脲：2.5g抗坏血酸+10g硫脲+100ml超纯水 硼氢化钾溶液：2.5gNaOH先溶于500ml超纯水，再加10g硼氢化钾 载流：根据不同实验条件配制载流酸溶液 样品准备：一般(ybn)取7ml再加入1ml硫脲和1ml载流，定容至10ml。 共三十三页共三十三页原子荧光计的使用(shyng)方法2、仪器的操作： 每到

5、实验室首先打开通风，氩气，把仪器管路连接(linji)好，检查水封，是否漏液，准备就绪后打开电脑和仪器，设置好实验条件（主要是电压，电流，和空白判别值），用载流预热仪器半小时，再操作软件设置表格进行测量，由于原子荧光是自动进样自动出数据，所以在实验过程中只要保证载流和硼氢化钾不中断和样品量足够即可。共三十三页共三十三页原子荧光测Sn的方法(fngf)探索（1）载流的探索载流1: 2%的H2 SO4 溶液，2ml H2 SO4溶于98ml超纯水中载流2： 2%的HNO3 溶液，2ml HNO3溶于98ml超纯水中载流3： 2%的HCL溶液，2mlHCL溶液溶于98ml超纯水中硼氢化钾的条件以及其

6、他仪器条件保持一致，若测得的标准空白值太大，应调低灯电流和空白判别值载流好坏选择：空白背景小，检测荧光值大的载流为宜经实验数据分析发现用2%HNO3 作为(zuwi)测Sn的载流效果较好。共三十三页原子荧光测Sn的方法(fngf)探索（2）是否加入硫脲 其他实验条件(tiojin)相同，分别做一批加入硫脲的标准曲线样品及样品，和一批未加入硫脲的标准曲线样品和样品进行比较，实验发现样品中应该加入硫脲进行测量。（3）探索载流的合适浓度 由于载流种类已经确定为HNO3 ，所以要对载流浓度进行探索，配制不同载流浓度的样品如下：5ug/L Sn + 1% HNO3 +硫脲 定容至50ml5ug/L Sn

7、 + 2% HNO3 +硫脲 定容至50ml5ug/L Sn + 5% HNO3 +硫脲 定容至50ml5ug/L Sn + 10% HNO3 +硫脲 定容至50ml 再分别配制空白，上述溶液中不加Sn标准溶液即可结果分析得出 5%的HNO3 浓度最佳。共三十三页原子荧光测Sn的方法(fngf)探索（4）最佳灯电流和灯电压的探索 控制变量法，得出最佳灯电流为50mA,最佳灯电压为270V (5)最佳载流速度和检出限，精密度，不确定度的探索 由于酸的多少对于氢气(qn q)的产生以及氢化物的生成多少有直接影响，因此载流速度对荧光值的大小有直接影响。共三十三页原子荧光计使用(shyng)心得会消耗

8、大量的载流和硼氢化钾，在溶液即将使用完时要及时配制配制溶液时使用到大量的浓硝酸，安全问题，打开通风，戴好手套标准曲线要有3个9，如果曲线不理想应调整条件(tiojin)重测仪器使用完后要恢复原状共三十三页ICP-MSICPMS全称是电感藕合等离子体质谱，它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器。ICP利用在电感线圈上施加的强大功率的高频射频信号在线圈内部形成高温等离子体，并通过气体的推动，保证了等离子体的平衡和持续电离，在ICPMS中，ICP起到离子源的作用，高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。质谱是一个质量筛选和分析器，通过选择不同(b tn)质核比（

9、m/z）的离子通过来检测到某个离子的强度，进而分析计算出某种元素的强度。共三十三页ICP-MS的使用(shyng)方法水样处理：它的水样预处理很简单(jindn)，在不同水样中加少量简单(jindn)稀释的硝酸即可仪器使用：开通风，氩气，连接好管路，打开电脑软件，自检完成后进行点火，做空白和质控，进样手动，数据处理和标准曲线的绘制都由电脑完成。 共三十三页共三十三页共三十三页ICP-MS使用(shyng)心得需要检测的样品很多，但是每次选择好合适的内标后能一次测多种元素，而且样品预处理简单，节约了时间样品为土壤时要先进行消解(xioji)一次性测多种元素，带来方便，但是由于检测限比其他仪器都低

10、，很多元素的使用条件方法还未开发出来，所以使用受限，很多元素还需要靠原子吸收来测定含量共三十三页学校用水ICP-MS检测(jin c)结果 ug/l Zn As Cd Sn Sb Pb自来水 7.06 2.90 0.06（L） ND 0.938 0.176开水(kishu) 2.00 3.14 0.06（L） ND 1.23 0.114翰饮 2.50 0.621 0.06（L） ND 0.648 0.07（L)共三十三页原子(yunz)吸收元素在火焰中被加热原子化，成为基态原子蒸汽，对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围(fnwi)内，其吸收强度与试液中被测元素的含量成正比。

11、其定量关系可用郎伯-比耳定律 Fe Mn Zn Pb Ca Mg等共三十三页共三十三页共三十三页“串门(chun mn)学习”（1）跟有机组的同学学习水中石油含量的测定石油类：指在标准规定的条件(tiojin)下，能够被四氯化碳萃取并不被硅酸镁吸附的物质。实验方法是用四氯化碳萃取样品中的油类物质，测定总油，将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，用红外测定石油类。共三十三页“串门(chun mn)学习”（2）跟无机组同学学习(xux)硫化物的测定 在含高铁离子的酸性溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺作用生成亚甲蓝，颜色深度与水中硫离子浓度成正比，测定硫离子时用N2 将样品中的H2 S气

12、体吹出并富集。(3)跟老师去做水中粪大肠杆菌群的测定 粪大肠菌群是总大肠杆菌群中的一部分，主要来自粪便，在44.5温度下能生长并发酵乳糖产酸产气的大肠杆菌群，测定可以用多管发酵法或者滤膜法共三十三页“串门(chun mn)学习”(4)分光光度法测叶绿素a的含量分光光度法能测定叶绿素a的原理是以有机溶剂直接提取浮游生物浓缩样品中的叶绿素，测定其吸光度，根据叶绿素特定吸收(xshu)波长，用公式计算其含量，叶绿素a和叶绿素b 的最大吸收峰分别位于663nm和645nm处。共三十三页在错误(cuw)中学习不熟悉实验室仪器放置(fngzh)位置不熟悉实验室仪器用法仪器的开关顺序配溶液和洗试管的用水区别共三十三页总结(zngji)回顾自己在省环保厅做过的这些工作，可能并没有给老师带来很大的方便，也没有做出什么突出的成绩，但是感觉自己明显成长了，无论是实验能力方面，还是对化学课程实用性的认识方面，都有进步 。很感谢学校能提供给我们这样一个好的实习环境，让我们每一个人都收获(shuhu)颇丰 。共三十三页 谢谢(xi xie)观赏共三十三页内容摘要湖南省环保(hunbo)厅实习汇报。光源分连续光源和锐线光源。可以是电表、数字表、记录仪等