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文档简介
1、一、适用范围本技术规定明确了土壤样品、流转、和保存的方法和技术要求。本技术规定适用于湖南省耕地土壤和农产品重金属污染加密调查中土壤。二、土壤采样准备(一)制定采样计划按照湖南省耕地土壤和农产品重金属污染加密总体方案(以下简称总体方案)要求,采样制定详细采样计划,内容包括:任务部署、分工、时间节点、采样准备、样品交接、质量监督检查和注意事情等。(二)采样准备采样准备主要包括组织准备、物资准备和技术准备。1. 组织准备采样组织具有野外经验、熟悉土壤样品采样方法的专业组成采样小组。采样小组由 2 名以上成员组成,其中 1 名任组长。组长由参加过湖南省土壤农产品污染加密相关培训并考核通过,熟悉土壤相关
2、基础知识,掌握土壤样品流转相关技术要求的担任。组长负责现场采样过程质量控制和现场采样审核。2. 物资准备土壤样品用物资一般分为:工具类、器具类、文具类、防护用品以及工具等。(1)工具类:铁铲、镐头、木(竹)铲以及适合特殊采样要求的工具等。(2)器具类:全球定位设备(GPS)、采样手持终端(或专有采样(App)机)、便携式蓝牙、不干胶样品打印纸、卷尺、便携式手提秤、样品袋(布袋和袋)。(3)文具类:土壤样品(人工填写)、点位列表、采样现场表、铅笔、签字笔、资料夹、透明胶带等。(4)防护用品:工作服、工作鞋、安全帽、手套、雨具、常用(防蚊蛇咬伤)药品、等。(5)工具:采样用车辆及箱等。3. 技术准
3、备为了使采样工作能顺利进行,采样小组在采样前应进行以下技术准备:(1)明确采样点位的基本情况,包括采样点及其周边地区灌溉、施肥及污染源分布和周边交通情况及田块所属等基本情况。(2)掌握点位适宜性判断和调整的基本原则。(3)掌握全球定位设备(GPS)、采样手持终端和蓝牙的使用、校准和调试。(三)采样点确认采样通过手持终端接收采样任务,并在正式采样开始前确认采样点是否符合土壤采样的代表性要求。具体要求如下:(1)陡坡地、低洼积水地、住宅、道路、沟渠、粪坑等附近不宜设采样点。(2)土壤样品应与农产品样品同步。因特殊原因,需先行完成农产品或土壤样品时,采样小组需向省农环站申请,经审批同意后方可实施。(
4、3)经踏勘后,确实无法在计划点位土壤样品时,可以就近调整到适宜的采样点,位移距离一般不超过 50 米。点位调整在 50米以下的,由采样小组组长确定并提供相关证明材料(计划采样点位和实际采样点位中心点及东南西北四方向等)。点位调整超过50 米,由采样小组向管理部门申请后方可调整。(4)不得减少采样点位数量。(5)若手持终端无法使用,采样小组从按采样任务表要求,通过 GPS 精准定位开展采样前的点位确认工作。三、土壤样品(一)采样方法1. 采样要求土壤样品混合样品。以计划样点为中心,采对角5点混合采样(图 1)。当遇特殊地块或有指定要求时,则依据具体情况选用其他混合样品方法(蛇形等)。现场确定计划
5、采样点位后,以确定点位为中心划定采样区域,采样点位面积为 25 米25 米;当地形地貌及土壤利用方式复杂,样点代表性差时,可视具体情况扩大至 100m100m。采样时先用铁铲切割一个大于取土量的 20cm 深的土方,再用木(竹)铲去掉铁铲接触面后装入样品袋。注意不要斜向挖土,要尽可能做到采样量上下一致,每个点位采样量基本一致。各分样点尽可能布设在同一农户的同一田块中。图 1 土壤混合样双对角线法图示2. 采样量采用 5 点采样法土壤样品,每个分样点约 0.3 kg 样品,总采样量不少于 1.5 kg。当土壤中砂石、草根等杂质较多或含水量较高时,可视情况增加采样量。3. 采样时期土壤样品应避免在
6、肥料、施用时。开展农产品与土壤协同采样时,应根据农产品适宜期确定采样时期;受农产品实际期限制,可在坚持土壤样品和农产品样品同点原则下分步。4. 注意事项每完成一个点位采样工作后,必须及时采样工具,避免交叉污染。(二)采样采样小组应在手持终端上现场录入、保存、上传样品信息,包括土壤样品信息、实际采样点、采样现场等,并采用手持终端连接的蓝牙现场打印样品。采样小组返回驻地后整理当天的样品和采样,填写土壤样品汇总表。采样手持终端无法正常使用时,采样用 GPS 定位精确点位,采样点,填写纸质现场表和样品(表 1),并拍摄采样现场数码相片。采样小组返回驻地后以点位为文件夹名,整理采样表(扫描成 PDF)和
7、现场,并及时录入信息管理系统。(三)样品分装采样用手持终端及配套蓝牙在现场打印生成分装样品的样品。土壤样品先装入袋,在袋外粘贴 1 份样品,再将装有土壤样品的袋放入布袋,在布袋处系上另 1份样品。(四)采样现场自查采样小组组长在采样现场对样品和采样进行自查,如发现有样品包装容器破损、采样信息缺项或错误的,应及时采取补救或更正措施。(五)注意事项农用地土壤的采样点要避开田埂、地头及堆肥处,有垅的农田要在垅间采样。采样时首先清除土壤表层的植物残骸和石块等杂物,有植物生长的点位应除去土壤中植物根系。测定重金属的样品,尽量用木铲、竹片直接样品。如用铁铲、土钻时,必须用木铲刮去与金属采样器接触的部分,再
8、用木铲收取样品。四、样品流转土壤样品流转的一般程序如图 1 所示。图 1 土壤样品流转的一般程序(一)制定样品流转计划(区、市)负责样品流转的工作机构应综合考虑采样、分析测试等任务安排,对本行政区域内样品流转进行统筹,制定样品流转计划。样品流转计划应包括:样品份数,样品从采样现场向初步场所、流转中心、检测流转的各环节交接时间、地点,质控样品要求等内容。(二)样品装运粗制完成的土壤样品按要求分为省库样品、流转中心留存样品和检测样品。采样小组(包括初步)和样品流转中心应指定核对,在样品装运现场利用手持终端对样品逐一核对,并在土壤样品装运表上签字;重点检查样品、样品重量、样品数量、样品包装容器、样品
9、目的地、样品应送达时限等,缺项、漏项和错误,应及时补齐、修正后方可装运。样品流转必须保证样品安全和及时送达。样品过程中应使用样品箱,并严防破损、或沾污。(三)质控样品检测样品经流转中心质控样品后流转至检测实验室。每 205 个样品为一批,其中包含 200 个常规样品、2 个随机抽取自本批次的样品、2 个随机抽取自另一批次的样品(送往其他)和 1 个外部质控样。所有样品二次编码后流转至指定分析测试。(四)样品交接土壤样品送到指定地点后,交样人和收样人均需清点核实样品,利用手持终端扫码收样确认、交接信息,打印交接表,双方签字并各自留存 1 份。五、样品(一)制样场地根据本地区样品量分设相应数量的风
10、干室和制样室。风干室应通风良好、整洁、无易挥发性化学物质,并避免阳光直射;制样室应通风良好,每个制样工位应做适当。制样室内应具备宽带网络条件,并安装全方位头,确保可随时接受国家或省级质控的实时检查。(二)制样工具及容器(1)盛样用搪瓷盘、木盘、样品烘干箱等。(2)粗用木锤、木铲、木棒、有机玻璃棒、有机玻璃板、硬质木板、无色聚乙烯薄膜等。(3)细磨样用玛瑙球磨机、玛瑙研钵、瓷研钵等。(4)孔径为 0.15mm 至 2mm 的尼龙筛。(5)磨口玻璃瓶、聚乙烯瓶、牛皮纸袋等分装容器,规格视样品量而定。应避免使用含有待测组分或对测试有干扰的材料制成的样品瓶或样品袋盛装样品。(6)电子天平、手持终端、便
11、携式蓝牙、纸、电脑、常规、原始表等。(三)样品手持终端的使用样品通过手持终端查询样品信息、扫描样品二维码接受送达样品后分类存放;扫描样品对样品进行初步,采样手持终端配套蓝牙打印分装样品;扫描样品流转样品。(四)样品样品过程要尽可能使每一份样品都是均匀地来自该样品总量。1. 土壤样品风干(烘干)在风干室将土样放置于盛样用器皿中,除去土壤中混杂的砖瓦石块、石灰结核、动植物残体等,摊成 23cm 的薄层,经常翻动。半干状态时,用木棍压碎或用两个木铲搓碎土样,置阴凉处自然风干。土壤样品也可以采用土壤样品烘干机烘干,温度控制在 355 。2. 土壤样品粗磨在制样室将风干的样品倒在有机玻璃板上,用木锤碾压
12、,用木棒或有机玻璃棒再次压碎,拣出杂质,细小已断的植物须根,可采用静电吸附的方法清除。将全部土样手工研磨后混匀,过孔径 2mm尼龙筛,去除 2mm 以上的砂粒(若砂粒含量较多,应计算它占整个土样的百分数),大于 2mm 的土团要反复研磨、过筛,直至全部通过。过筛后的样品充分搅拌、混合直至均匀。3. 粗磨样品分装粗磨后的土壤样品按四分法分为省库样品、流转中心留存备份样品和检测样品,省库样品 250 g,检测样品重 250 g,其余样品作为流转中心留存备用样品。样品过程应确保每份样品的均匀性和代表性。4. 土壤样品细磨土壤样品细磨由检测完成。四分法取 100g 粗磨土壤样品,用玛瑙球磨机(或手工)
13、研磨至全部通过孔径 0.15mm(100 目)尼龙筛,混匀后装瓶备分析用。(五)注意事项(1)样品风干(烘干)、磨细、分装过程中样品编码必须始终保持一致。(2)制样所用工具每处理 1 份样品后干净,严防交叉污染。(3)定期检查样品,严防样品模糊不清或丢失。(4)对严重污染样品应另设风干室,且不能与其他样品在同一制样室同时过筛研磨。六、样品保存样品保存主要包括流转中心、样品和省库样品保存。(一)样品保存预留样品要造册保存;分析取用后的剩余样品,待测定全部完成数据报出后,移交到(柜)室保存,分析取用后的剩余样品一般保留半年。土壤样品需存放在阴凉、避光、通风、无污染处。(二)省库样品保存建立专门土壤
14、样品库长期保存土壤样品。土壤样品库建设以安全、准确、便捷为基本原则。其中,安全包括样品性质安全、样品、设备运行安全;准确包括样品信息准确、样品存取位置准确、技术支持(人为操作)准确;便捷包括工作流程便捷、系统操作便捷、信息交流便捷。样品应尽量避免日光、潮湿、高温和酸碱气体等的影响。附表 1 样品现场表表:采样日期:年月日1. 工作信息采样小组名称或:组长:组员:2. 样点信息样点地址市县(区)乡(镇)村样点编码现场坐标东经北纬海拔土地类型水田旱地水浇地园地林地草地周边信息正东:居民点 厂矿 耕地 林地 草地 水域 其他:居民点 厂矿 耕地 林地 草地 水域 其他正西:居民点 厂矿 耕地 林地
15、草地 水域 其他正北:居民点 厂矿 耕地 林地 草地 水域 其他其他:水源情况降水河流湖泊水水库其他当季干旱洪涝病害虫害其他3. 样品信息样点坐标东经北纬海拔土壤样品编码土壤样品重量克农产品样品编码农产品样品重量克农产品类型农产品品种施肥量(千克/年/亩)氮肥磷肥钾肥有机肥复合肥施用情况(克/年/亩)杀菌剂品名用量品名用量杀虫剂品名用量品名用量除草剂品名用量品名用量采样小组:采样小组成员:采样成员签字:核校签字:中心点位GPS 设备屏显中心点正东向中心点向中心点正西向中心点正北向样品及样点偏移说明附表 2 土壤样品装运交接表样品流转环节:采样小组制样机构制样机构流转中心流转中心检测送样:送样人:收样:收 样 人:送样日期:年月日收样日期:年月日序号样品样品重量 是否符合要求样品包装容器是否完好样品是否完好整洁保存方法 是否符合要求有 无是 否是 否是 否有 无是 否是 否是 否有 无是 否是 否是 否有 无是 否是 否是 否有 无是 否是 否是 否有 无是 否是 否是 否有 无是 否是 否是 否有 无是 否是 否是 否有 无是 否是 否是 否有 无是 否是 否是
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