二氧化钛检验记录（2020版药典）

1、产品名称:二氧化钛批号:规格:酸中溶解物 取本品5.0g,加0.5mol/L盐酸溶液100mL置水浴中加热30分钟，并不时搅拌，用三层定量 滤纸滤过，滤渣用0.5mol/L盐酸溶液洗净，合并滤液与洗液，置经105c恒重的蒸发皿中，蒸干，在1050c 干燥至恒重，遗留残渣不得过25mg （0. 5%）o恒皿：样品：恒重后：恒重后一恒皿 遗留残渣= X100%样品工程结论：铁盐 取本品10.0g,加盐酸30mL振摇1分钟，加水100mL加热煮沸，趁热滤过，用水60ml洗涤残渣, 合并滤液与洗液，用水稀释至200mL摇匀，取10mL加硫酸溶液（5.5-60） 1mL静置30分钟， （不得产生浑浊或沉

2、淀）。工程结论：睇盐 取本品0.50g,加无水硫酸钠5g,置于长颈燃烧瓶中，加水10mL摇匀，小心加入硫酸10ml,摇匀， 小心加热煮沸至澄清，放冷，加水30mL再慢慢加入硫酸10mL混匀，放冷，用水稀释至100ml,摇匀，即 得供试品溶液。取酒石酸睇钾0.274g,加25%盐酸溶液20ml使溶解，加水稀释至100mL摇匀，取10.0mL 置1000ml量瓶中，加25%盐酸溶液200mL加水稀释至刻度，摇匀，取10.0mL置100ml量瓶中，力口 25% 盐酸溶液30ml,加水稀释至刻度，即得睇标准溶液（临用新配，每1ml相当于lug睇）。取供试品溶液10ml, 加盐酸和水各10mL摇匀，冷却

3、至20,加入10%亚硝酸钠溶液（临用新配）0. 15ml,静置5分钟，加1% 盐酸羟胺溶液5ml和0.01%的罗丹明B溶液（临用新配）10ml,混匀，用甲苯10ml萃取1分钟（如有必要， 离心2分钟）。取睇标准溶液5. 0ml,加盐酸10ml,加混合溶液（无水硫酸钠0.5g,加硫酸2nd,用水稀释 至15ml,摇匀，即得）15ml,自“冷却至20”起，同供试品溶液同法操作。供试品溶液的甲苯层粉红色 （不得深于睇标准溶液的甲苯层） （0. 01%）0工程结论：铁盐 取“睇盐”项下供试品溶液20mL依法检查（通那么0807）,与标准铁溶液2.0ml制成的对照溶液比 较， （不得更深）（0.02%）

4、。 工程结论：检验者：年 月 日复核者：年 月 口产品名称：二氧化钛产品名称：二氧化钛产品名称：二氧化钛批号:规格:产品名称：二氧化钛批号:规格:干燥失重 取本品，在105干燥3小时，减失重量不得过0.5% （通那么0831）。恒皿：样品：恒重：恒皿：样品：恒重：（恒皿+样）一恒重后干燥失重二X100% =样（恒皿+样）一恒重后干燥失重二X 100%二样平均值：工程结论：炽灼失重取干燥品约2g,精密称定，在约800c炽灼至恒重，减失重量不得过0.5%恒烟：样重：恒重：恒重后一恒烟炽灼失重= X100%样工程结论：重金属 取本品5.0g,加盐酸7.5mL振摇1分钟，加水25mL加热煮沸，滤过，残

5、渣用水洗净，合并 滤液与洗液，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml,滴加氨试液至酚髓指示剂显中性， 再加稀醋酸2mL用水稀释成25mL依法检查（通那么0821第一法）， （当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显出的颜色与甲管比拟，不得更深）。工程结论：碑盐 取本品0.4g,依法检查（通那么0822第一法） （生成的珅斑与标准碎斑比拟不得更深）o工程结论：检验者：年 月 日复核者：年 月 H产品名称：二氧化钛产品名称：二氧化钛产品名称：二氧化钛批号:规格:产品名称：二氧化钛批号:规格:【含量测定】取本品约0.25g,样桂置石英用烟中，精密称定，加焦硫酸钾2g,小火熔融,大火

6、烧至蜂窝状，放冷，分23次加硫酸20mL每次均加热溶解，放冷，分别转移至同有约100ml水的烧杯 中，搅匀，放冷，移至250ml容量瓶中(必要时可水浴加热至澄清)，加水稀释至刻度，摇匀。精密量取10ml至 500ml锥形瓶中，加水200ml与过氧化氢4ml,混匀，精密加入乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) 25ml,放置5分钟，加甲基红指示剂1滴，用20%氢氧化钠溶液中和至PH试纸显中性，加乌 洛托品5g使溶解，加二甲酚橙指示液1mL用锌滴定液 (0.05mol/L)滴定至溶液自橙色变为 黄色最后转为橙红色。同时做空白试验校正。每1ml锌滴定液(0.05mol/L)相当于3.995mg的TiCh (本品按 干燥品计算，含TiO2应为98.0%100.5%)。Ti02o/o= 喋”/1000*100%WoxlDx(l-干燥失重) 250其中V为消耗锌滴定液的量，T为3.9