重金属测定实验方案

1、植物样中重金属测定（Cu Pb Cd）粉碎用打样机粉碎消煮称取烘干磨细植物样品0.50001.000g于100ml聚四氟乙烯坩蜗中，加 HNO3：HClO4（4:1，优级纯）混合酸10ml，放置过夜，砂浴低温加热30min，加 大火力（温度控制在200C以下），待瓶内开始冒大烟时，注意经常摇动烧杯防 止样品炭化变黑，必要时可以补加适量混合酸，直到瓶内溶液呈无色透明尚有约 2ml时终止，冷却后用三级水洗入25ml容量瓶中，定容，必要时需要用定量滤 纸过滤，（先定容再过滤，过滤出7ml就可以，用7ml离心管接着）样品溶液待 测。工作曲线工作曲线用1%硝酸溶液配制工作曲线：Cu（|ig/mL）： 0

2、, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0, 1.5, 2.0Pb（gZmL）: 0, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5Cdg/mL）: 0, 0.05, 0.1, 0.15, 0.2, 0.25土壤重金属全量四酸消解（适用于Cd、Cu、Pb）1实验试剂浓硝酸HNO3 （分析纯）、浓盐酸HCl （分析纯）、氢氟酸HF （分析纯）、高氯酸 HClO4 （分析纯）、1%稀硝酸HNO3 （吸取7.2ml浓硝酸，去离子水定容至1L） 2实验仪器聚四氟乙烯坩蜗，沙浴消煮炉，25ml或50ml容量瓶，10ml容量瓶。3实验步骤（1）准确称取0.50 xx g 土样（100目）于聚四氟

3、乙烯坩蜗中，口 1-2d去离子水 润湿，加入2.5ml浓硝酸HNO3+7.5ml浓盐酸HCl，加盖，在沙浴炉上低温加 热至微沸，并保持微沸状态（120-180C，视沸腾的情况而定，温度不宜过高）。 待棕色氮氧化物（黄烟）基本赶完（约1-2h，若一直有棕黄色烟产生，说明有机 质还很多，未能消解干净，应反复补充王水HNO3+ HCl，以保证有机质去除十 净，否则后续加入高氯酸HC1O4反应过于激烈，容易爆炸！）.（2）溶解物剩余约5ml，取下聚四氟乙烯坩蜗，稍冷，加入氢氟酸HF 5ml，再 保持该温度继续加热，待激烈反应完毕，再保持微沸状态10min，残渣基本溶解， 再次取下聚四氟乙烯坩蜗，沿壁加

4、入2-3m1高氯酸HC1O4,升高至温度220C左 右，打开盖子，加热，冒大量白烟，挥发掉大部分高氯酸HC1O4，近十（千万 不可干涸，否则会爆炸！），取下冷却。（3）用1%稀硝酸HNO3冲洗聚四氟乙烯坩蜗（若有浑浊，则需要过滤）至25ml 或50ml容量瓶中，定容，待测（4）标准曲线配制：吸取标准母液（生科院ICP提供），按比例用1%稀硝酸 HNO3定容至10ml容量瓶中。工作曲线：Cu（|ig/mL）： 0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0, 1.5, 2.0Pb（gZmL）: 0, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5 Cdg/mL）: 0, 0.05, 0.1

5、, 0.15, 0.2, 0.25植物样品中的神的测定称样5g 一 10g（精确至小数点第二位），置入50ml 一 100ml锥形瓶中，同时 做两份试剂空白。加10ml混合酸溶液，摇匀后放置过夜，置于电热板上加热消解。 若消解液处理至10ml左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸 5ml 一 10ml，再消解至10ml左右观察，如此反复两三次，注意避免炭化。如仍不 能消解完全，则加入高氯酸1ml 一 2ml，继续加热至消解完全后，再持续蒸发全 高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出。冷却，加水25ml，再蒸发至冒硫酸 白烟。冷却，用水将内容物转入25ml容量瓶或比色管中，混匀后加入硫脲一抗 坏血酸溶液2.5ml，补水至刻度并混匀，备测。土壤中神含量测定称取风十土壤（100目）试样。0.1g 0.5g（精确至0.0001g）于l00mL三角烧 瓶中，加人8mL硝酸、2mL硫酸和lmL高氯酸，瓶口插上小漏斗，置电热板上 加热分解，微沸1.5h后，继续加热至冒浓白烟，除去高氯酸，驱尽硝酸，残渣 为灰白色。取下稍冷，加人6mol/L盐酸