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1、目录摘要-1 前言12 材料与仪器22.1 材料122 .2 仪器23 实验方法33.1 广藿香薄层色谱鉴别33.2 白芷薄层色谱鉴别43.3 厚朴薄层色谱鉴别54 结果64.1 广藿香薄层色谱鉴别64.2 白芷薄层色谱鉴别84.3 厚朴薄层色谱鉴别105. 125.1 广藿香薄色谱方法情况. 125.2 白芷薄色谱方法情况. 125.3 厚朴薄色谱方法情况. 125.4 实验工作总结及未来展望12参考文献14综述15致谢21藿 香正气丸中主要药物的薄层色谱研究摘要:通过对藿香正气丸中的主要药物进行薄层色谱实验来掌握比较标准的藿香正气丸的质量标准研究,以规范藿香正气丸的使用;方法 本次研究采用

2、对藿香正气丸中主要药材广藿香,白芷及厚朴的薄层色谱研究,重点解决是藿香正气丸中这三味主要药材的薄层色谱鉴别。结果 得出藿香正气丸中主要药材广藿香,白芷及厚朴可靠的薄层色谱图像;结论 方剂中的主要药物的薄层色谱吻合,该方法快捷、准确,能够更加确切地反应方剂的质量。:藿香正气丸;广藿香;白芷;厚朴;薄层色谱研究Study on Huoxiangzhengqi PillsAbstract: Objective Huoxiangzhengqi pill have the functions like revingdness, curing cold, curing headache, , reving

3、 chest tightness, or chills, fever,abdominal pain, bloating, diarrhea and vomiting.The main ingredients of this producthave patchouli, basil leaves, Angelica, Atractylodes (fried), Citrus, Pinellia (system),Magnolia (Ginger), Poria, bellflower, licorice, Dafu Pi, dates, ginger.The pure is tostudy th

4、e quality standard of Huoxiangzhengqi pills grasp relatively standard.Methods This study uses TLC studies Huoxiangzhengqi pills major herbs patchouli, Angelica and Magnolia.Through effective quality standards Huoxiangzhengqi pill onthe line test, to regulate the use of qualified Huoxiangzhengqi effe

5、ctivll, and thussecure the right of the people to provide a guarantee of medication. Results ComePatchouli, Angelica and Magnolia officinalis reliable TLC image. Conclution Drawnmainly herbs Patchouli, Angelica and MagnoliC standard test patterns.Keywords:Huoxiangzhengqi Pills; patchouli;Angelica;Ma

6、gnoliC1 前言藿香正气剂来源于太平惠民和剂局方,从古到今一直是人们常用中成药,最早的剂型是散剂。之后为了适应疾病上不同需要,对藿香正气剂型进行不断的改良,先后出现了多种不同剂型,有藿香正气水剂、丸剂、片剂、软胶囊以及口服液等。藿香正气是暑热天气的必备常药,是我国医学界中熠熠生辉的千年古方。此方由藿香、大腹皮、白芷、茯苓、姜半夏、白术、陈皮、厚朴、炙、大枣、生姜组成。这十三味药配伍起来,可发挥解除表证,调和中焦,理顺气道,芳香化湿的作用。可以治疗外感风寒,内伤湿滞之证。藿香正气具有促进胃肠蠕动能力和保护肠道粘膜的功效在许多现代药理研有发现,由于它有着这样的药理学作用,因此对功能性消化不全等

7、病症在临的应用具有很好的效果,同时使用藿香正气按几乎没有不良反应,这也是藿香正气丸成为了夏秋暑热高发季节治疗常用的中成一原因。藿香正气液促进等2实验研究肠蠕动能力的作用能力的强弱与时间和剂量有关被发现在之中。在他的研究中发现当藿香正气液在用量为 lOmL/kg100mL/kg、给予药物后 1 个小时到 2 个小时之间的时候,显著而稳定的加强效果在小鼠肠蠕动推进时发生了。藿香正气软胶囊在谢等3研究中发现其对肠道粘膜屏障功能具有显等4研究实验发现了藿香正气口服服液能够有预著的增强保护的功效。在防和治疗I 型反应。他设计的实验是通过在抗原再次刺激机体的时候使用藿香正气口服,发现藿香正气口服液的作用下

8、的肥大细胞(MC)功能增强,机体体内的特异性导致过敏的成明显被降低下来。藿香正气片在李建恒等5实验探究中被发现具有一定的药理学作用,与常镇定情绪的西药一起使用的时候被发现有显著的的互相增强的效果。藿香正气丸的最主要药物就是广藿香,广藿香来源于唇形科植物广藿香的干燥地上部分。其性微温,。有健脾开胃,防止、其芳香气味可以祛湿浊、在暑热天气能解暑去除风寒表证的功效。所以常用于湿浊中阻,脘痞,暑湿表证,湿温初起,发热倦怠,寒湿闭阻,腹痛吐泻。广藿香为芳香类常用中药,一开始在东南亚国家有种植,宋朝时在我国的岭南一带培植成功,并且大范围种植,于是成为著名的“十大南一。从研究发现从广藿香的药材中提取出 8个

9、化合物,它们分别为广藿香醇,广藿香酮,木栓素,表木栓醇.com/javascript:void(0),藿香黄酮醇,3,3,4,7-四甲氧-5-羟黄酮,-谷甾醇和胡萝卜苷5。本次实验研究针对广藿香中百秋这种物质进行薄层色谱鉴别,探究出可靠有效快速的广藿香中百秋的薄层色谱鉴定方法。本次实验研究还包括白芷及厚朴这两种在藿香正气丸中的主要药物。白芷为伞形科植物白芷的干燥根,它在中学的属于温性,味道属于辛,它的药材气味闻起来比较芳香,尝起来的味道有一点苦。白芷的药效是驱散风寒之邪,干燥湿热排出脓疮,同时也有止痛的功能,因此白芷常常用在治疗风寒感冒,风湿痹痛等病症。白芷最早被发现收载在神农本草经一书之中,

10、它在书中被列为中等药品。白芷中的主要化学成分是香豆素类的成分,氧化前、欧前、异是白芷中最主要香豆素成分的三种,因此异经常作为提取白芷工艺时候是否合格的重要指标之一。现在对异的测定方法主要采用高效液相色谱仪对其进行含量测定6。本次实验研究设计是针对白芷中香豆素类物质进行薄层色谱鉴别。厚朴为木兰科植物厚朴及凹朴的干燥干皮,根皮和枝皮。厚朴药材气味比较清香,尝起来味道比较辛辣带点苦味,脾,胃,肺和大肠是它的归经。厚朴的主要药理功效是调畅气机干燥湿热,消除饮食过度导致的腹满气滞,治疗咳嗽。厚朴的主要化学成分是挥发油、酚类成分和生物碱这三种物质7。以厚与和厚为代表的新术脂素类是厚朴其药理功效的主要活性成

11、分是,这些成分具有抗菌和消炎等药理学的功效。本次实验研究针对厚朴中厚与和厚进行薄层色谱鉴别。2 材料与仪器2.1 材料藿香正气丸(吉林双药药业,批号:();厚朴对照药材(中国药品生物制品检定所提供,批号:121285-201501);白芷对照药材(中国药品生物制品检定所提供,批号:120945-201501);百秋对照品(中国药品生物制品检定所提供,批号:110772-201501);2.1 仪器低速大容量离心机(ETDL-40B);台式数控超声器(KQ-500DA);手铺普通硅胶G 板(规格:1020cm);硅胶 GF254 板(规格:1020cm);普通硅胶G 预制板(青岛海洋化工厂分厂,

12、批号:20141211,规格:100*200mm);羧甲基素钠,化学试剂;水为纯化水,乙醚、乙酸乙酯、甲酸等均为分析纯,广州市化学试剂厂。3 方法3.1 广藿香的薄层色谱鉴别取本品 30g,研细,置锥形瓶中,加乙醚 30ml,振摇过夜,滤过,滤液低温挥至 1ml,作为供试品溶液(当天使用)。另取百秋对照品,加乙醚制成每 1ml 含 1mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验8,吸取上述两种溶液各 15l,分别点于同一以羧甲基素钠为粘合剂的硅胶G 薄层板上,以石油醚(6090)-乙酸乙酯-甲酸(85:15:2)为展开剂,展开 10cm,取出,晾干,喷以 5%香草醛硫酸溶液,105加热至斑点

13、清晰,马上观察。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。3.1.1 供试品溶液的取本品 30g,研细,置锥形瓶中,加乙醚 30ml,振摇过夜,滤过,滤液低温挥至 1ml,作为供试品溶液(当天使用)。3.1.2 对照药材溶液取百秋对照品,加乙醚制成每 1ml 含 1mg 的溶液,作为对照品溶液。3.1.3 薄层色谱薄层板取手铺的硅胶G 薄层板与预制硅胶 G 薄层板,分别按拟定的方法实验3.1.4 薄层色谱温度取点样后的薄层板,分别在 4和 25中展开,喷以 5%香草醛硫酸溶液,105加热至斑点清晰。3.1.5 薄层色谱湿度取点样后的薄层板分别在正常湿度(65%)和用硫酸调节相

14、对湿度(32%)中展开,喷以 5%香草醛硫酸溶液,105加热至斑点清晰。3.2 白芷的薄层色谱鉴别取本品 20g,加水 80ml 使溶解,用石油醚(3060)振摇提取 3 次,每次 60ml,合并石油醚液,蒸干,残渣加乙酸乙酯 1ml 使溶解,作为供试品溶液。另取白芷对照药材 1g,加水 50ml,煎煮 20min,离心(转速 2500 转/min)20min,取上清液,用石油醚(3060)振摇提取 3 次,每次 25ml,合并石油醚液,蒸干,残渣加乙酸乙酯 1ml 使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验8,吸取上述两种溶液各 10l,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以石油醚:乙醚(9:1

15、1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。3.2.1 供试品溶液的取本品和缺白芷样品各 20g,研碎,加水 80ml 使其溶解,用石油醚在(3060)振摇提取 3 次,每次 60ml,合并石油醚液,蒸干,残渣加乙酸乙酯 1ml 使溶解,作为供试品溶液。3.2.2 对照药材溶液取白芷对照药材 1g,加水 50ml,煎煮 20min,离心(转速 2500 转/min)20min,取上清液,用石油醚(3060)振摇提取 3 次,每次 25ml,合并石油醚液,蒸干,残渣加乙酸乙酯 1ml 使溶解,作为对照药材溶液。3.

16、2.3 薄层色谱薄层板取手铺的硅胶G 薄层板与预制硅胶 G 薄层板,分别按拟定的方法实验3.2.4 薄层色谱温度取点样后的薄层板,分别在 4和 25中展开,置紫外光灯(365nm)下检视。3.2.5 薄层色谱湿度取点样后的薄层板分别在正常湿度(65%)和用硫酸调节相对湿度(32%)中展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视3.3 厚朴的薄层色谱鉴别取样 20g,研碎,加水 80ml 使溶解,用石油醚(3060)振摇提取 3 次,每次 60ml,合并石油醚液,蒸干,残渣加乙酸乙酯 1ml 使溶解,作为供试品溶液。另取厚朴对照药材 5g,加水 50ml 煎煮 20min,过滤,滤液用石油醚

17、(3060)振摇提取 3 次,每次 60ml,合并石油醚液,蒸干,残渣加乙酸乙酯 1ml使溶解,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验8,吸取上述两种溶液各 10l,分别点于同一硅胶 GF254 薄层板上,以石油醚(6090)-乙酸乙酯-甲酸(85:15:2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。3.3.1 供试品溶液的取样品和缺厚朴对照品各 20g,加水 80ml 使其溶解,再用石油醚(30C 60C)振摇提取 3 次,每次 60ml,合并石油醚液,蒸干,残渣加乙酸乙酯 1ml 使溶解,作供试品溶液。3.3.2 对

18、照药材溶液另取厚朴对照药材 5g,加水 50ml 煎煮 20min,过滤,滤液用石油醚(30C 60C)振摇提取 3 次,每次 60ml,合并石油醚液,蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml 使溶解,作对照品溶液。3.3.3 薄层色谱薄层板取手铺的硅胶GF254 薄层板与预制硅胶 GF254 薄层板,分别按拟定的方法实验。3.3.4 薄层色谱温度取点样后的薄层板,分别在 4和 25中展开,紫外光灯 254nm 下检视。3.3.5 薄层色谱湿度取点样后的薄层板分别在正常湿度(65%)和用硫酸调节相对湿度(32%)中展开,取出,晾干,置紫外光灯 254nm 下检视。4 结果4.1 广藿香薄层色谱结果色谱鉴别:

19、供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点。4.1.1 不同薄层板的结果取手铺的硅胶 G 薄层板与预制硅胶 G 薄层板,分别按拟定的方法实验。结果,手铺板和预制板无显著差异。(见图 4-1、4-2)展开前沿T= 25 R=65%点样量:供试品溶液 15l对照溶液 15l对照品溶液 15l1234512345图 4-1图 4-2广藿香的薄层鉴别预制板广藿香的薄层鉴别手工铺板1,2,3 供试品溶液4 百秋对照溶液5 广藿香对照溶液4.1.2 不同温度的结果取点样后的薄层板,分别在 4和 25中展开,喷以 5%香草醛硫酸溶液,105加热至斑点清晰。结果低温和常温效果均可。(见图 4-3

20、、4-4)展开前沿点样量:供试品溶液 15l对照溶液 15l15l对照品溶液1234512345图 4-3 广藿香的薄层鉴别T=25 R=65%图 4-4广藿香的薄层鉴别T=4 R=65%1,2,3 供试品溶液4 百秋对照溶液5 广藿香对照溶液4.1.3 不同湿度的结果取点样后的薄层板分别在正常湿度(65%)和用硫酸调节相对湿度(32%)中展开,喷以 5%香草醛硫酸溶液,105加热至斑点清晰。结果表32%65%之间试验对鉴别无明显的影响。(见图 4-5,4-6)相对湿度展开前沿点样量:供试品溶液 15l对照溶液 15l对照品溶液15l1234512345图 4-5广藿香的薄层鉴别T=25 R=

21、65%图 4-6广藿香的薄层鉴别T=25 R=32%1,2,3 供试品溶液4 百秋5 广藿香对照溶液对照溶液4.2 白芷薄层色谱结果色谱鉴别:供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点。4.2.1 不同薄层板的结果取手铺的硅胶 G 薄层板与预制硅胶 G 薄层板,分别按拟定的方法实验。结果,手铺板和预制板基本一致。(见图 4-7、4-8)展开前沿T= 25 R=65%点样量:供试品溶液 10l对照溶液 10l对照品溶液 10l1234512345图 4-7白芷的薄层鉴别(手工铺板)图 4-8白芷的薄层鉴别(预制板)对照溶液1,2,3 供试品溶液4 白芷对照药材溶液5 白芷4.2.2

22、 不同温度的结果取点样后的薄层板,分别在 4和 25中展开,紫外光灯 254nm 下检视。结果低温和常温效果均可。(见图 4-9、4-10)展开前沿点样量:供试品溶液 10l对照溶液 10l对照品溶液 10l1234512345图 4-10 白芷的薄层鉴别T=4 R=65%图 4-9 白芷的薄层鉴别T=25 R=65%1,2,3 供试品溶液4 白芷对照药材溶液5 白芷对照溶液4.2.3 不同湿度的结果取点样后的薄层板分别在正常湿度(65%)和用硫酸调节相对湿度(32%)中展开,紫外光灯 254nm 下检视。结果表别无明显的影响。(见图 4-11,4-12)相对湿度 32%65%之间试验对鉴展开

23、前沿点样量:供试品溶液 10l对照溶液 10l对照品溶液10l1234512345图 4-11 白芷的薄层鉴别T=25 R=65%图 4-12白芷的薄层鉴别T=25 R=32%1,2,3 供试品溶液4 白芷对照药材溶液5 白芷对照溶液4.3 厚朴薄层色谱结果色谱鉴别:供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点。4.2.1 不同薄层板的结果GF254 薄层板与预制硅胶 GF254 薄层板,分别按拟定的方法实取手铺的硅胶验。结果, 预制板和手铺板效果基本一致。(见图 4-13、4-14)展开前沿T= 35 R=65%点样量:供试品溶液 10l对照溶液 10l对照品溶液 10l1234

24、512345图 4-13图 4-14 厚朴的薄层鉴别(预制板)厚朴的薄层鉴别(手工铺板)1,2,3 供试品溶液4 厚朴对照药材溶液5 厚朴对照溶液4.2.2 不同温度的结果取点样后的薄层板,分别在 4和 25中展开,紫外光灯 365nm 下检视。结果低温和常温效果均可。(见图 4-15、4-16)展开前沿点样量:供试品溶液 10l对照溶液 10l10l对照品溶液1234512345图 4-15 厚朴的薄层鉴别T=25 R=65%图 4-16 厚朴的薄层鉴别T=4 R=65%对照溶液1,2,3 供试品溶液4 厚朴对照药材溶液5 厚朴4.2.3 不同湿度度的结果取点样后的薄层板分别在正常湿度(65

25、%)和用硫酸调节相对湿度(32%)中展开,紫外光灯 365nm 下检视。结果表别无明显的影响。(见图 4-17,4-18)相对湿度 32%65%之间试验对鉴展开前沿点样量:供试品溶液 10l对照溶液 10l对照品溶液 10l1234512345图 19 厚朴的薄层鉴别T=25 R=32%对照溶液图 18 厚朴的薄层鉴别T=25 R=65%1,2,3 供试品溶液4 厚朴对照药材溶液5 厚朴55.1 广藿香薄色谱方法情况广藿香作为藿香正气丸的君药,因此按建议增加该药味的薄层鉴别项。参照加味藿香正气丸中对百秋的鉴别方法,采用乙醚提取。由于该检验成分具有挥发性,我发现采用蒸干浓缩的方法薄层效果不好,因

26、此在样品浓缩时我采用挥干的方法,样品当天使用,效果理想。在实验过程中发现由于该成分具有挥发性,因此样品需提取后当天跑板。同时过长的距离使百秋的斑点扩散,影响观察,经尝试,最终把展开距离定在10cm 左右为合适。百秋时随时观察。的斑点经加热显色后容易消退,所以应在加热的同本人修改后的实验方法比以前的方法的实验结果更加的明显5.2 白芷薄色谱方法情况薄层色谱的方法参考 2010 版的药典中的“川芎茶调丸”的白芷鉴别方法9,对展开剂的比例进行了调整,得到了比较理想的结果。同时由于白芷斑点较多,本人在试验中发现用预制板斑点更清晰。5.3 厚朴薄色谱方法情况参照 2010 年版中国药典厚朴的薄层鉴别方法

27、10,发现将薄层板改为 GF254后,在紫外光灯(254nm)出现的斑点清晰,果。无干扰,得到了比较理想的结5.4 实验工作总结及未来展望本次藿香正气丸的主要药物的薄层色谱鉴定的目的是为了寻找出比较快捷,简便,而且有效的检测藿香正气丸的检查鉴定。本次实验研究希望研究出的鉴别鉴定方法可以运用在一些条件设备并不太完善的医院,药厂或制药企业之中,使这些工作在需要对藿香正气丸的真伪进行辨别与测定时提供可靠有效的检测与方法。一般来说,很多条件不太完善医院,药厂或制药企业是不会配有高效液相色谱仪,气相色谱仪或紫外分光光度计等高价格的贵重仪器,而薄层色谱鉴别所需要的仪器并不复杂,只要有层析缸,吸量管,薄层板

28、及一些化学试剂就可以进行检测。同时薄层板所需要的薄层板是可以手工进行铺板的,所以可以在一定程度减低薄层色谱鉴定的成本。因此薄层色谱鉴定方法是十分适合条件设备并不完善的用来快速有效地鉴定药物的方法。鉴于以上背景,本人设计的研究就是围绕藿香正气丸中主要药物的薄层色谱检测进行研究。经过查阅文献与资料,本人发现藿香正气丸中起主要药理作用分别是广藿香,厚朴,白芷。广藿香有着芳香气味消除湿浊,调养脾胃帮助停止、发散表邪缓解暑热的药理学功效,白芷有着驱散风寒之邪,燥湿去除脓疮,止痛的药理学功效,而厚朴则有着行气燥湿,消积除满,平喘止咳的药理学功效。因此这几味中药基本是藿香正气丸主要功效的药物,因此在鉴别检查

29、中检查出藿香正气丸中是否存在者几种中药是十分必要的。通过翻查文献与资料,本人发现以前也有人对这种药物进行过薄层色谱的研究,但在实验过程中本人也发现他们的实验方法并不完善,很多时候斑点呈现与观察的效果并不理想。因此本人通过尝试与调整,最终确立了本次实验所记载的几种对藿香正气丸中主要药物的薄层色谱鉴定方法。通过实验结果可以看出本次实验研究本人所得出较为优质的实验方案,在实验过程中方剂中的主要药物广藿香、白芷、厚朴的薄层色谱非常吻合。无论是在薄层色谱,还是温湿度,薄层色谱的展开效果都明显可见此方法下的薄层色谱鉴定结果没有较大差异,因此可以说明该薄层色谱方法是非常快捷、准确,并且能够更加确切地反应藿香

30、正气丸这味方剂的标准质量。实验研究发现,广藿香、白芷、厚朴在丸剂中稳定性较高,在不同条件下还可以被检测出来,实验方法参国药典和其它文献,在实验操作上简便易行,无太度的工作,适合于设备条件不太完善的检验。本人希望此方法能够用于藿香正气丸日后需要快速准确检测时使用。参考文献,等藿香正气液促进小鼠肠推进作用的时效性和量效1,性分析J.实用中杂志2005,21(11): 649650.2谢,.藿香正气软胶囊对肠屏障功能保护作用的实验研究J.中草药.2003,34(3):252254.3,.藿香正气口服液抗肥大细胞脱颗粒的机制探讨J.中成药,2002,24(2):120121.4李建恒,张杏红,等.藿香

31、正气片对小鼠自发活动的影响J.中国药业.2005,14(5):26.5Zhongguo Zhong yao za zhi ,Zhongguo zhongyao zazhi ,China journal ofmateria medica, 1994, Vol.19 (6), pp.355-6, 383.Chi6,杨立志,等. HPLC 测定白芷药材中与异的含量J.药品鉴定,2011,8(18):74-75.7His JY,Chien CC, Bor JS. TwcocoJ.J Nat Prod,1998,64(8);1017.constituents from the leaves of Mag

32、nolia8国家药典.中民药典2010 年版一部M中国科技出版社 2010,附录H .9 国家药典.中民药典2010 年版第一增补本M中国医药科技2012:137.10 国家药典.中民药典2010 年版一部M中国科技2010:235.综述藿香正气丸的主要药物的质量标准研究1 藿 香正气丸的概述藿香正气方出自于太平惠民和剂局方,是当时宋代的太医局撰写的,方剂的组成配伍得相当精妙。药物多有治疗过敏反应的作用1,有利于对感冒等引起的支气管过敏等反应有较好的疗效,因此作为治外感风寒、内伤湿滞疾患的常用临表现为害怕寒冷但无汗,身体发热、头痛眩晕,觉得头昏眼瞭、泄泻、脘腹闷痛、舌苔厚而腻等肠胃功能紊乱所导

33、致的症状。通过解表散邪、芳香化湿、理中和气,起到发散风寒、化湿浊、养脾胃的药理功效,为暑天常备的急救药物及治上吐下泻的常用药。藿香正气方临床应用不断扩大,制成了不同的剂型,有散剂、丸剂、水剂、片剂、软胶囊,已广泛用于多种肠胃功能紊乱的疾病,良好的综合调节作用。究其原因,可能因为每种药物含有十分复杂的多种活性成分,从而以不同的作用机制发挥效应有关。藿香正气丸有广藿香、叶、白芷、白术、陈皮、厚朴、姜半夏、茯苓、桔梗、大腹皮,并辅以大枣、生姜,共十三味中药。制作藿香正气丸的一般方法为:以上十三味中药,广藿香、陈皮、白术、厚朴、生姜用 70%乙醇作为溶剂来溶解,半夏用 45%乙醇作为溶剂来溶解,照流浸

34、膏与浸膏剂的渗漉法浸渍 24 小时后,再渗漉,收集漉液,回收乙醇,减压浓缩成相对密度为 1.301.35(20)的稠膏;取叶提取挥发油,残渣与大腹皮、大枣加水煎煮二次,第一次 3 小时,第二次 2 小时 合并煎液,滤过,滤液浓缩成相对密度为 1.301.35(20)的稠膏;取白芷、茯苓、桔 梗成细粉;部分成细粉,部分制成浸膏;将上述各膏、粉混匀,加入叶挥发油,混和均匀制做成丸的形状,再取干燥后的丸剂进行打光处理,即可以得到藿香正气丸。藿香正气剂这个配方是二陈汤的方剂再加上一些可以疏解外感及调整胃肠的芳香挥发性药物组成。主药藿香,能加强胃的动力,调整胃气,故名藿香正气散。太平惠民和剂局方分析处方

35、:藿香可以理气和中,兼抑制泛酸,表里都可以驱邪;白芷桔梗,能够散寒邪,以利膈散邪;厚朴大腹皮,行水兼消除满痞,陈皮半夏,降逆祛痰,以疏内里之湿滞;茯苓白术,能够健脾祛湿邪,以补益胃肠正气。正所谓正气通畅,邪逆自除。2 藿香正气丸的有关药理学研究藿香正气具有促进胃肠蠕动能力和保护肠道粘膜的功效在许多现代药理研有发现,由于它有着这样的药理学作用,因此对功能性消化不全等病症在临的应用具有很好的效果,同时使用藿香正气按几乎没有不良反应,这也是藿香正气丸成为了夏秋暑热高发季节治疗常用的中成一原因。藿香正气液促进等2实验研究肠蠕动能力的作用能力的强弱与时间和剂量有关被发现在之中。在他的研究中发现当藿香正气

36、液在用量为 lOmL/kg100mL/kg、给予药物后 1 个小时到 2 个小时之间的时候,显著而稳定的加强效果在小鼠肠蠕动推进时发生了。藿香正气软胶囊在谢等3研究中发现其对肠道粘膜屏障功能具有显等4研究实验发现了藿香正气口服服液能够有预著的增强保护的功效。在防和治疗I 型反应。他设计的实验是通过在抗原再次刺激机体的时候使用藿香正气口服,发现藿香正气口服液的作用下的肥大细胞(MC)功能增强,机体体内的特异性导致过敏的成明显被降低下来。藿香正气片在李建恒等5实验探究中被发现具有一定的药理学作用,与常镇定情绪的西药一起使用的时候被发现有显著的的互相增强的效果。3 藿香正气丸的主要药物概述及其薄层色

37、谱研究香正气丸的君药是广藿香,广藿香为唇形科植物广藿香的干燥地上部分。性微温,。归脾、胃、肺经。有芳香化浊、开胃止呕、解暑的功效。用于湿浊中阻,脘痞,暑湿表证,湿温初起,发热倦怠,胸闷不舒,寒湿闭阻,腹痛吐泻,鼻渊头痛。广藿香为芳香类常用中药,一开始在菲律宾、等国家有种植,宋朝时在我国的岭南一带培植成功,并且大范围种植,于是成为著名的“十大南一。有实验研究从广藿香的药草中出 8 个化合物,它们分别为广藿香醇,广藿香酮,木栓素,表木栓醇/javascript:void(0),藿香黄酮醇,3,3,4,7-四甲氧-5-羟黄酮,http-谷甾醇和胡萝卜苷6。藿香正气剂有调节胃肠功能、抗菌、镇痛等7药理

38、活性。关于藿香正气丸中广藿香的薄层色谱研究,张小兵等8人曾设计过一下研究:藿香正气丸 6g 置于研钵中研碎,加乙醚 20ml 于超声处理 10min,提取有效成分,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯l ml 溶解,作为供试品溶液。取缺广藿香的样品 6g,同成对照溶液。另取百秋为对照品,加乙酸乙酯制成含 lmg/ml 的溶液溶解,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述 3 种溶液各15l,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,用展开剂石油醚(60-90)乙酸乙酯甲酸(85:15:2)来展开,取出,晾干,喷以 5% 香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。最后在供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同

39、的紫红色斑点。对照无干扰。藿香正气丸另一个重要的中药是白芷,白芷为伞形科植物白芷的干燥根。其性味为:性温,气芳香,微苦。具有驱除,散除寒邪,燥湿排脓、疏风止痛等功效。白芷为风寒感冒常用中药,一开始记载在神农本草经书中,被归为中品。白芷中主要含香豆素成分,其中最主要成分是氧化前、异,评价白芷提取工艺是用异为标准,其作为控制指标之一。目前对异的测定主要采用高效液相色谱( high performanceliquid chromatogra,HPLC)法9,由于异具有的挥发性,随着质谱的发展,气相色谱-质谱(gaschromatogray-mass spectrometry,GC-MS)法在中药挥发

40、性成分的定量测定上应用越来越广泛10。关于藿香正气丸中白芷中的香豆素类物质薄层色谱鉴别,张小兵等8人曾设计过一下研究:取藿香正气丸 6g,研碎,加乙醚 20ml,超声处理 10min,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯 l ml溶解,作为供试品溶液。取缺白芷的样品 6g,同成对照溶液。另取欧前、异对照品,加乙酸乙酯制成每 l ml 各含l mg 的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述 3 种溶液各 4l,分别点于同一硅胶 GF 薄层板上,以石油醚(60-90)-乙醚(3:2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜

41、色的斑点。对照无干扰。藿香正气丸另一个重要的中药是厚朴,厚朴为木兰科植物厚朴及凹朴的干燥干皮,根皮和枝皮。厚朴药材气味比较清香,尝起来味道比较辛辣带点苦味,脾,胃,肺和大肠是它的归经。厚朴的主要药理功效是调畅气机干燥湿热,消除饮食过度导致的腹满气滞,治疗咳嗽。厚朴的主要化学成分是挥发油、酚类成分和生物碱这三种物质11。以厚与和厚为代表的新术脂素类是厚朴其药理功效的主要活性成分是,这些成分具有抗菌和消炎等药理学的功效。关于研究针对藿香正气制剂中厚朴中厚与和厚的薄层色谱鉴别研究等人曾设计过以下方案:取藿香正气丸 3 袋,研细,加乙醇 60ml,超声处理 40 分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水 15m

42、l,加盐酸 34 滴,用三氯甲烷液提取三次,每次 10ml,合并三氯甲烷液,用 2氢氧化钠溶液提取 2 次,每次 15ml,合并氢氧化钠液,加盐酸调节值至 12,用三氯甲烷提取 3 次,每次 10ml,合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加甲醇 1ml 使溶解,作为供试品溶液。取厚、和厚对照品,分别加甲醇制成每 lml 含 lmg 的溶液,作为对照品溶液。另取缺厚朴的对照样品同供试品方得对照溶液。照薄层色谱法(中国药典 2010 年版一部附录 B)试验,吸取上述供试品溶液 20ul,对照品溶液 5ul,分别点于同一以羧甲基素钠溶液为黏合剂的硅胶 GF254 薄层板上,以环己烷一(10:3)为展开剂,展开

43、,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,对照无干扰12。4 对藿 香正气丸的主要药物薄层色谱研究的改进方案以上三种中药是藿香正气丸中比较重要的三种中药,前人都对它们进行过薄层色谱研究,但有些方法在实际操作中还是有点偏差,效果未尽理想。故应该参考药典及其他文献之中关于这三种中药材的薄层色谱方法,结合上述的薄层色谱方法,再设计出容易执行并且效果明显的薄层色谱方法,建议制定更加方便可行而且精确可靠的薄层色谱方法进行藿香正气丸质量标准确定。以下为改进方法。针对广藿香的薄层色谱鉴别的改进方法如下:取藿香正气丸 30g 后研磨成细粉,将粉末

44、放进带有塞子的磨口锥形瓶之中,并往瓶内加入 30ml 乙醚,再将其放置在振摇机上振摇过夜,用滤纸过滤粉末,取过滤后的滤液在低温条件下挥发到 1ml,得到的溶液作为供试品溶液,该溶液只能当天使用。另外再取对照品百秋,加入乙醚制成每 1ml 含 1mg 的溶液,得到的溶液作为对照品溶液。按照薄层色谱鉴别的试验方法,用点样管吸取上述两种溶液各 15l,分别点于同一块以羧甲基素钠作为粘合剂的硅胶G 薄层板上,在用以比例为石油醚(6090)-乙酸乙酯-甲酸(85:15:2)配制的混合溶液为展开剂,展开高度为 10cm 左右,取出薄层板后在通风柜中晾干,再喷 5%香草醛硫酸溶液的显色剂,在温度为 105的

45、条件下加热到斑点清晰,在日光下观察。实验结果表供试品色谱中,应该与对照品色谱对应的位置上显出一样颜色的色谱斑点。针对白芷的薄层色谱鉴别的改进方法如下:取后的藿香正气丸粉末20g,加 80ml 水使其溶解,再往水液中加入石油醚(3060)振摇萃取 3 次,每次萃取石油醚用量为 60ml,然后再合并 3 次萃取后的石油醚液,在水浴锅中蒸干溶液后的残渣加入 1ml 醋酸乙酯使其溶解,得到的溶液为供试品溶液。另外称取白芷对照药材 1g 于锥形瓶中,再往瓶加入 50ml 的纯水,加热 20 分钟左右,再取冷却后的溶液在转速 2500 转/分钟的离心机中离心 20 分钟,取离心后的上清液,加入石油醚(30

46、60)振摇萃取 3 次,每次萃取的石油醚用量为 25ml,合并三次的石油醚液,水浴蒸干后的残渣加 1ml 乙酸乙酯使其溶解,溶液作为对照药材溶液。按照薄层色谱法试验,用点样管吸取上述两种溶液各 15l,分别点于同一块硅胶G 薄层板上,用石油醚:乙醚(9:11)调配的溶液作为展开剂,展开到一定高度后取出薄层板,通风柜中晾干薄层板,放在紫外光灯(365nm)的条件下对薄层板进行观察。在实验结果总,供试品色谱中与对照药材色谱对应的位置上应该出现一样颜色的斑点。针对厚朴的薄层色谱鉴别的改进方法如下:取藿香正气丸样品 20g,用,研磨后的粉末加水 80ml 使其溶解于里面,再用石油醚(3060研钵研磨C

47、)振摇萃取 3 次,每次取石油醚用量为 60ml,合并三次萃取的石油醚液,水浴蒸干后的残渣加 1ml 醋酸乙酯使溶解,得到溶液作为供试品溶液。另外称取厚朴对照药材 5g,并加入 50ml 的纯水,加热 20 分钟左右过滤,滤液用石油醚(3060)振摇提取 3 次,每次 60ml,合并石油醚液,蒸干,残渣加乙酸乙酯 1ml 使溶解,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验9,用点样管吸取吸取上述两种溶液各 15l,分别点于同一块硅胶 GF254 薄层板上,用石油醚:乙醚(9:11)调配的溶液作为展开剂,展开到一定高度后取出薄层板,通风柜中晾干薄层板,放在紫外光灯(254nm)的条件下进行观察。实验结果看出供试品色谱中在与对照药材色谱对应的位置上出现一样颜色的斑点。5 对藿香正气丸研究的总结与展望如今对藿香正气

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