胶囊消解实验过程-多种消解方法探讨

1、胶囊消解实验过程多种消解方法探讨A组实验（消解罐容积85ml，胶囊样品为美称公司2010年于用户处取得）A1：取0.25g胶囊样品，放入微波消解罐内（材质：改性聚四氟乙烯），加入5ml硝酸，混匀，浸泡过夜。然后放入微波消解仪（型号：北京美诚公司MD6C-6H）内进行消解。消解完毕之后，放在石墨消解器（型号：北京美诚公司DR-15）上赶酸，之后用浓度为2%的稀硝酸转移溶液并定容至50ml。A2：取0.25g胶囊样品，放入微波消解罐内，加入5ml硝酸，混匀之后，直接放在微波消解仪内进行消解。消解完毕之后，赶酸、定容过程同上。A3：取0.25g胶囊样品，放入微波消解罐内，加入5ml硝酸，混匀，置于石

2、墨消解器上进行预处理（石墨消解器设定温度180，敞口），预处理之后，补5ml硝酸，混匀，放在微波消解仪内进行消解。消解完毕之后，赶酸、定容过程同上。结论：以上三个实验过程微波消解完毕之后在原子吸收分光光度计（石墨炉法）上进行分析，铬含量一致，说明用石墨消解器对胶囊进行预处理，铬元素没有损失。B组实验（消解罐容积100ml，胶囊样品为美称公司2010年于用户处取得）B1：取0.5g胶囊样品，放入微波消解罐内，加入10ml硝酸，混匀，浸泡过夜。然后放入微波消解仪内进行样品消解。消解完毕，赶酸、定容。B2：取0.5g胶囊样品，放入微波消解罐内，加入10ml硝酸，混匀之后直接放入微波消解仪内进行样品消

3、解。消解完毕，赶酸、定容。结论：消解完的样品经稀释、定容之后在原子吸收分光光度计上分析，测得胶囊中的铬含量一致。说明无论是按照新药典（样品浸泡过夜），还是直接进行消解（样品不浸泡过夜），胶囊样品都可以完全消解，测量结果一致。C组实验（消解罐容积100ml，胶囊样品为从药房购买的胶囊药品去除药末之后取得）C1：取0.5g胶囊样品，放入微波消解罐内，加入10ml硝酸，混匀，浸泡过夜。然后放入微波消解仪内进行样品消解。消解完毕，赶酸、定容。C2：取0.5g胶囊样品，放入微波消解罐内，加入10ml硝酸，混匀之后直接放入微波消解仪内进行样品消解。消解完毕，赶酸、定容。结论：消解完的样品经稀释、定容之后在

4、原子吸收分光光度计上分析，测得胶囊中的铬含量分别为3.6ppm和3.7ppm。新药典要求铬含量不超过2ppm，说明从市场上购买的胶囊药品，胶囊中铬含量存在超标现象（注：胶囊检测结果仅代表美称公司实验结果，最终结论以权威检测部门检测报告为准）。总结如下：通过以上7个实验我们可以发现，无论是取0.25g还是取0.5g胶囊样品，都可以实现彻底消解。但取0.25g样品微波消解过程中，消解罐内的压力不会过高，实验过程相对安全。新药典提示：由于硬、软胶囊壳中含有不同比例的甘油，在进行微波消解时，甘油可与硝酸产生反应，容易爆罐，请注意消解时的安全监控，尽量在前处理时预消解。用户可严格按新药典要求进行实验，但

5、因微波消解是高温、高压下的样品消解过程，用户可适当调整消解方法，按照A组实验的方法，相对安全。样品预处理可使用石墨消解器，消解完毕之后需使用石墨消解器进行赶酸处理。可见在整个样品前处理阶段，均用到石墨消解器。请注意：石墨消解器与平板电热板虽然原理相同，但石墨消解器是和微波消解仪配套使用的辅助样品前处理设备（其孔径与微波消解罐相匹配），同时石墨消解器温度均匀性好，控温精度高（1），有一定的孔深，样品升温速度快，孔与孔之间温度偏差小。故推荐使用石墨消解器进行样品预处理和赶酸处理。附实验参数微波消解仪程序设定：工步设定时间温度范围至设定温度后保持时间15min室温-1203min26min120-1

6、502min36min150-18020min4-180-100以下-注：以上是美称公司在实验过程中设定的升温程序，用户可根据自己的样品量及胶囊种类更改升温程序。原子吸收分光光度计（石墨炉）参数设定：石墨炉样品原子化的四个阶段参数描述干燥阶段第一步：设定温度90，升温时间15s，保持时间15s第二步：设定温度120，升温时间20s，保持时间15s灰化阶段设定温度1200，升温时间10s，保持时间10s原子化阶段设定温度2500，升温时间5s，保持时间5s高温净化阶段设定温度2600注意事项：1.在胶囊消解过程中，120-140温度范围时，消解罐内的压力会骤增（因胶囊种类之区别，所达到的最高压力

7、值有所不同），属正常反应过程，不必恐慌。2.消解完毕之后，请不要立即打开微波消解仪炉门，待温度降至100以下可打开炉门，温度80以下压力500Kpa以下可打开样品罐。3.按新药典提示，样品处理过程中避免使用玻璃容器，须使用聚四氟乙烯材质的实验器皿。4.按新药典提示，如取样品量为0.5g消解完之后定容至50ml。美称公司建议消解0.5g样品后定容为100ml。在稀释、定容过程中，为使样品全部转移（减少样品损失）至量瓶中，应采取多次冲洗消解罐壁、多次转移的方式，故定容至100ml更便于操作（仅做建议，如若必须，请遵新药典）。5.微波消解程序和原子吸收分光光度计石墨炉因仪器结构和原理设计的不同，参数设定值有所区别，可与仪器厂家详细沟通，确定最优方案。除本文列出的消解方案之外，美称公司售后服务工程师在用户处进行仪器安装培训时还有其他样品消解方案可供选用，在此不再阐述，售后服务工程师在安装时会做详