维生素K2合成法

1、维生素K2 （合成法）中文名称：维生素 K2 （合成法）英文名称：Vitamin K 2 （Synthesis method）功能分类：食品营养强化剂用量及使用范围：食品分类号食品名称使用量备注01.03.02调制乳粉（仅限儿童 用乳粉）420 g g/kg750/g调制乳粉（仅限孕产 妇用乳粉）340 g g/kg680/g质量规格要求：1范围本质量规格要求适用于以维生素K3、法尼醇和香叶醇为原料，合成制得的食品营养强化剂维生素k2 （合成法）。2分子式、结构式和相对分子质量分子式C46H64。2结构式相对分子质量649.00 （按2007年国际相对原子质量）3技术要求感官要求感官要求应符合

2、表1的规定。表1感官要求项 目要 求检验方法滋味、气 味本品特有的气味、滋味，无 异味取适里;试样置于50 mL 烧杯中，在自然光卜观察 其色泽、性状、杂质，尝 其滋味，嗅其气味。性状黄色粉末、深黄色至棕褐色 固体（制成固体前为棕褐色 油状）杂质无正常视力可见的杂质理化指标理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指 标检验方法维生素K 2 （全反式）的含量， w/%98.0 102.0附录A中A.4/质式异构体含量，面积/%2.0附录A中A.5水分，w/%0.5GB 5009.3 直接干燥法灰分，w/%0.1GB 5009.4总碑（以 As 计）/（mg/kg） 0.5GB 5009.11镉

3、(Cd) /(mg/kg)0.5GB 5009.15铅(Pb) /(mg/kg)0.5GB 5009.12汞(Hg) /(mg/kg)0.1GB 5009.17注：商品化的维生素K2 （合成法）产品应以符合本标准的维生素K2 （合成法）为原料，可添加符合相应标准的食用植物油、淀粉、 蔗糖、中链甘油三酯、微晶纤维素、阿拉伯胶、磷酸三钙、抗氧化 剂、抗结剂、增稠剂等辅料而制成。微生物指标微生物指标应符合表3的规定表3微生物指标项 目指标检验方法菌落总数，CFU /g1000GB 4789.2酵母和霉菌，CFU /g50GB 4789.15沙门氏菌0/25gGB 4789.4大肠埃希氏菌10 CFU

4、/g(mL)GB 4789.38金黄色葡萄球菌0/25gGB 4789.104其他要求产品应置于适宜的密闭容器中保存，室温，避免光照、暴晒及潮湿附录A检验方法A.1安全提示本质量规格要求试验方法中使用的部分试剂具有毒性 或腐蚀性，按相关规定操作，操作时需小心谨慎。若溅到皮 肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用易燃品时， 严禁使用明火加热。A.2 一般规定本质量规格要求所用试剂和水，在没有注明其他要求时， 均指分析纯试剂和 GB/T 6682中规定的一级水。试验中所用 标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有 注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T

5、 603的规 定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指 水溶液。因维生素a对光敏感，制备样品时应注意避光（如使用 琥珀色玻璃瓶/容量瓶，并限制室内光）。A.3鉴别试验试样用四氢吠喃提取，按含量测定项下色谱条件进行高效液相色谱分析，与维生素 K2标准品的保留时间进行对照。 试样色谱图的主峰应与标准品主峰保留时间一致。A.4维生素K2（全反式）含量的测定A.4.1试剂和材料A.4.1,1维生素K2 （全反式）标准品。A.4.1.2四氢吠喃：色谱纯。A.4.1.3无水乙醇：色谱纯。A.4.2标准溶液和试样溶液制备A.4.2.1标准溶液制备称取25 mg维生素K2（全反式）标准品（A.4.

6、1.1 ）于 50 mL容量瓶中，加入 1 mL的四氢吠喃（A.4.1.2）,用无水 乙醇（A.4.1.3）溶解并定容至刻度。吸取5 mL该溶液至25 mL 的容量瓶中，用无水乙醇（A.4.1.3）定容至刻度。A.4.2.2试样溶液制备称取25 mg试样于50 mL容量瓶中，加入1 mL的四氢 吠喃（A.4.1.2）,用无水乙醇（A.4.1.3）溶解并定容至刻度。 吸取5 mL该溶液至25 mL容量瓶中，用无水乙醇（A.4.1.3） 定容至刻度。A.4.3仪器和设备高效液相色谱仪，配备有紫外检测器。A.4.4参考色谱条件推荐的色谱柱及典型操作条件如下表A.1 ,其它能达到同等分离程度的色谱柱和

7、色谱操作条件均可使用。表A.1色谱柱和色谱操作条件色谱柱4.6 mm x 10 cm; 2.6 小中填料：L62柱温/C25流动相无水乙醇：水（97:3）流速/ mL/min0.7检测波长/nm268进1量/ w L10运行时间至少3倍于维生素K2 （全反式）的保留时间A.4.5分析步骤A.4.5.1系统适应性进样标准溶液，6次重复进样的相对标准偏差（RSD） 不超过3%。A.4.5.2试样测定将标准品溶液和试样溶液 101注入液相色谱仪中进行 测定，以保留时间定性，峰面积外标法定量。A.4.6结果计算维生素K2 （全反式）含量A以计，按式（A.1）计算：A=（ru7/rs）yCs/Cu）Ml

8、00 （A.1）式中：ru7试样中维生素K2 （全反式）对应峰面积；rs标准品中维生素 K2 （全反式）对应峰面积；Cs标准溶液中维生素 K2 （全反式）的浓度，单位为 毫克每毫升（mg/mL ）;Cu试样溶液中维生素 K2 （全反式）的浓度，单位为 毫克每毫升（mg/mL ）;100换算系数。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性 条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平 均值的10 %。A.5顺式异构体含量的测定A.5.1试剂和材料A.5.1.1维生素&标准品。A.5.1.2四氢味喃：色谱纯。A.5.1.3无水乙醇：色谱纯。A.5.2标准溶液与试样溶液制备A.5.2.1

9、标准溶液制备称取40 mg维生素K2标准品（A.5.1.1 ）于100 mL容量 瓶中，加入2 mL的四氢味喃（A.5.1.2）摇动溶解，用无水 乙醇（A.5.1.3）定容至刻度。吸取 1.0 mL该溶液至10 mL 容量瓶中，用无水乙醇（A.5.1.3）定容至刻度。用 0.45以m 孔径的膜过滤。A.5.2.2试样溶液制备称取40 mg试样于100 mL容量瓶中，加入2 mL的四氢 味喃（A.5.1.2）摇动溶解，用无水乙醇（A.5.1.3）定容至刻 度。吸取1.0 mL该溶液至10 mL容量瓶中，用无水乙醇 （A.5.1.3）定容至刻度。用 0.45以m孔径的膜过滤。A.5.3仪器和设备高

10、效液相色谱仪，配备有紫外检测器。A.5.4参考色谱条件A.2,其它能达到推荐的色谱柱及典型操作条件如下表 同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用c表A.2色谱柱和色谱操作条件色谱柱4.6 mm x 25 cm; 5 区可 填料：L62柱温/c25流动相水:无水乙醇：甲醇:四氢吠喃（1:15:80:10）流速/ mL/min0.8检测波长/nm268进1量/ w L20运行时间至少1.5倍于维生素K2 （全反式）的保留时间A.5.5分析步骤A.5.5.1系统适应性进样试样溶液，维生素K2 （全反式）和维生素K2顺式异构体相对保留时间为1.0 min和1.1 min。维生素K2 （全反式）和维生素 a顺式异构体之间的分 辨率不小于1.5。A.5.5.2试样测定将试样溶液201注入液相色谱仪中进行测定，以保留 时间定性，峰面积外标法定量。A.5.6结