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文档简介

1、第六章 胺类药物的分析1. 芳胺类药物盐酸普鲁卡因苯佐卡因对乙酰氨基酚(扑热息痛)Paracetamol盐酸丁卡因盐酸利多卡因醋氨苯砜 如R=H,则有重氮化-偶合反应 弱碱性 易水解(OH-) 有UV 吸收 弱碱性 易水解,生成Ar-NH2 与重金属离子反应生成 如R1 = OH,则与FeCl3呈色反应鉴别试验 Ar-NH2 重氮化-偶合反应 1)HCl, NaNO2, 2) 碱性-萘酚 Ar-OH,FeCl3呈色反应 Ar-NH-CO-R, Cu2+或 Co2+反应(颜色) Ar-CONHR, 羟肟酸铁反应(H2O2, FeCl3) 制备衍生物测熔点 UV法 IR法 水解产物反应+ HOCH

2、2CH2N(C2H5)2OH-HClHCl 杂质检查扑热息痛加乙醇应澄清;比色检查颜色中间体、副产物、分解产物等TLC检查对氨基酚(合成过程或储藏不当而引入) 加甲醇和碱性亚硝基铁氰化钠,比色对照即可。盐酸普鲁卡因注射液易水解产生杂质TLC 检查含量=?亚硝酸钠 滴定法非水溶液滴定法 a. Hg(Ac)2 b. 醋酐,使突跃敏锐UV法比色法HPLC法荧光法Ar-NH2或Ar-NHR加HCl, NaNO2, 永停法 a. 加 KBr加快反应 b. 过量HCl加快反应 c. (10300C) 滴定 d. 滴定管尖端插入液面 下约2/3处 e. 永停法或外指示剂法测定条件2. 苯乙胺类药物 有旋光性

3、 弱碱性 如R1为酚类,易氧化变色,与重金属离子络合。甲基苯丙胺(MATM)“冰毒”苯丙醇胺“PPA”要求记忆:肾上腺素、盐酸多巴胺、盐酸去氧肾上腺素鉴别试验具有酚羟基者 FeCl3呈色反应 甲醛-硫酸反应 I2或H2O2 等氧化剂 UV 法 Rimini 试验R-NH2 专属反应,亚硝基铁氰化钠、丙酮、碳酸氢钠呈红紫色 杂质检查酮体:UV法相关物质:TLC双胍检查:纸色谱法含量=?溴量法 比色法提取酸碱滴定法荧光法(肾上腺素)HPLC法非水滴定法加过量溴反应,以碘量法测定剩余溴供试品溶剂提取中性乙醇溶解标准酸滴定H+或OH-3. 氨基醚衍生物类药物(盐酸苯海拉明和茶苯海明)X= HCl,盐酸苯海拉明X=茶苯海明H+ 易分解成醇遇光分解为白色结晶性粉末;无臭 鉴 别 试 验H2SO4 呈橙红色三硝基苯酚, 测熔点水解反应白色乳浊冷却白色蜡状固体白色AgNO3 UV法 IR 法含量=? 非水滴定法 银量法 酸性染料比色法 (盐酸苯海拉明原料) 阴离子表面活性剂滴定法 (盐酸苯海拉明注射液) HPLC法 与溴甲酚绿结合成有色的配位化合物,即离子对,可溶于氯仿中,产生有色的溶液,可在415

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