液体闪烁测量技术

1、关于液体闪烁测量技术第一张，PPT共五十二页，创作于2022年6月出气进气4 连续气流式计数器 是否可以使射线与闪烁体直接接触？第二张，PPT共五十二页，创作于2022年6月一. 液闪测量的基本原理PM管溶剂分子放射性核素第一闪烁剂第二闪烁剂特点：1. 探测软射线效率高, 3H 探测效率 可达60% 14C 探测效率 可达90% 2. 分辨时间短( 5109S ), 不作死时间校正 3. 可进行能谱测量第三张，PPT共五十二页，创作于2022年6月第四张，PPT共五十二页，创作于2022年6月影响液闪测量的主要问题是什么？淬灭（Quenching）第五张，PPT共五十二页，创作于2022年6月

2、广义淬灭：h溶剂分子放射性核素第一闪烁剂第二闪烁剂1化学淬灭：（杂质淬灭、浓度淬灭、分子内淬灭）Impurity热能淬灭杂质：RSH, R NO2, R CO R, R CHO, R X(Cl,Br,I ) CCl4 CHCl3 CH2Cl2 发生在产生光子之前第六张，PPT共五十二页，创作于2022年6月3、颜色淬灭: hA A* Q( 热能) 闪烁杯壁,空气等发生在产生光子之后A: 闪烁液中颜色物质 (红和黄色)2、自吸收：又称相淬灭, 发生在非均相测量中. 样品本身被如乳状液的微小水珠, 样品所依附的支持 物(滤纸,微孔滤膜)所吸收 发生在射线把能量传递给闪烁液之前淬灭引起的效应: 1.

3、计数率下降,测量效率降低 2.能谱左移第七张，PPT共五十二页，创作于2022年6月第八张，PPT共五十二页，创作于2022年6月3H能量(keV)18.6keVCpm淬灭对计数率及 谱的影响第九张，PPT共五十二页，创作于2022年6月Cpm156keV14C能量(keV)第十张，PPT共五十二页，创作于2022年6月碱性物质或氧化剂等在闪烁液内发生化学反应导致化学发光闪烁液受到光照后产生的发光现象化学发光:磷光:消除化学发光和磷光最有效的手段是采用符合电路，因化学发光，磷光是单光子现象，可通过仪器的符合电路消除。影响液闪测量的另一因素：化学发光和磷光减弱化学发光的方法： 1）加入还原剂或1

4、抗坏血 酸 2）把pH调到小于或等于7 3) 加温加速化学反应 或放置样品以衰减化学发光 4)使用能抑制化学发光的闪烁液,如Dimulume第十一张，PPT共五十二页，创作于2022年6月PM管PM管 符合电路 符合门 放大器定标器定标器定标器脉冲分析器脉冲分析器脉冲分析器第十二张，PPT共五十二页，创作于2022年6月第二节 闪 烁 液闪烁液组成：溶剂（99%）和闪烁剂（1%） 部分添加剂溶剂 要求: 把激发能传递给闪烁剂的能量转换效率要高。 对闪烁剂和其他成分的溶解度要高 蒸气压低（或沸点高） 便宜有效溶剂： 芳香族化合物，苯，甲苯，二甲苯等一般溶剂： 醚类化合物，二氧六环，二甲氧基乙烷等

5、。 测量效率为有效溶剂的15 50%低效溶剂： 醇类 ，酯类，酮类，第十三张，PPT共五十二页，创作于2022年6月第十四张，PPT共五十二页，创作于2022年6月二. 第一闪烁剂: 吸收受激溶剂分子的能量致激， 退激时 发射光子第十五张，PPT共五十二页，创作于2022年6月名称荧光峰值（nm）甲苯中最佳浓度发光效率淬 灭耐受性相对价格TP3425 g/L0.90最 差1PPO375371.00略优于TP4PBD3758101.28最 好12b-PBD385121.23略低于PBD4BBOT44670.71优于TP低于P第一闪烁剂要求：发光效率高 淬灭耐受性好 较大的溶解度 光谱匹配第十六张

6、，PPT共五十二页，创作于2022年6月第二闪烁剂： 用量为第一闪烁剂的1/101/50 第二闪烁剂使用浓度g /L平均波长nm化 学 结 构POPOPM2-POPOPbis-MSB-NPO 0.050.20.050.20.10.5 1.5415400425427第二闪烁剂的作用: 波长转移 抗淬灭 第十七张，PPT共五十二页，创作于2022年6月二氧六环 PPO POPOP 萘 含水样品 溶 剂第一闪烁剂 第二闪烁剂 添加物 样品类型 二氧六环 PBD POPOP 萘 含水样品 对二甲苯 bu-PBD POPOP 乙醇 含水样品 甲 苯 bu-PBD POPOP 乙二醇甲醚 萘 含少量水样品

7、 甲 苯 TP POPOP 脂溶样品 甲 苯 PBD POPOP 萘 脂溶样品 甲 苯 PPOPOPOP 萘 脂溶样品 第十八张，PPT共五十二页，创作于2022年6月萘的作用：提高探测效率和抗淬灭 能有效地将溶剂退激出的能量传递给第一闪烁剂100%60%60%PPOPBDb-PBD相对效率二氧六环+10%萘PPOPBDTP甲苯+10%萘PPOPBDTP34%10%第十九张，PPT共五十二页，创作于2022年6月无毒闪烁液：Triton X100作为溶剂，CHCHCHCHCHCCOOOH2322333()(2（乙二醇聚氧乙烯异辛基酚醚）特点：1. 无毒，无味，不挥发，与水混合。 2. 3H测量

8、效率为17 %, 14C测量效率70 %第二十张，PPT共五十二页，创作于2022年6月第三节 样 品 制 备液闪测量可分为：均相测量和非均相测量一.均相测量: 即以真溶液的形式进行测量。1.直接溶解2.采用増溶(Solubilization) 技术第二十一张，PPT共五十二页，创作于2022年6月消化法: 借助酸碱试剂使难溶的生物组织或排泄物等及许多生物大分子化合物经过某些化学变化，成为溶于闪烁液的分子进行测量 1. 酸消化: HNO3, 甲酸, 过氯酸等。湿组织 80 100 mg60% HClO4 0.2ml(70 80） 30 60分钟30% H2O2 4.0ml第二十二张，PPT共五

9、十二页，创作于2022年6月2. 碱消化: NaOH, KOH, 海胺。1.5M 海胺 2ml湿组织 450mg 60 3hr Packard公司:Soluene100甚至能消化指甲,皮,毛发。OCHNOH32222233CHCHCHCHCHCHCH817OCH+Hyamine 10：Chicago公司: NCS，Digestin， Backman公司的BTS 450等都是季胺碱化合物。第二十三张，PPT共五十二页，创作于2022年6月1. 固相法: 非脂溶性样品吸附在滤纸或其他固体支持物上,干燥后浸入闪 烁液中进行测量。普通滤纸玻璃纤维滤纸醋酸纤维素酯膜非均相测量: 测量样品放在非均相体系，

10、如固液或不混溶 的液液相中的任一相进行测量。第二十四张，PPT共五十二页，创作于2022年6月乳浊液测量: 乳浊液是由极小的水滴或胶态分子团均匀分布在有机 溶剂中组成。放射性样品在水相，闪烁剂在有机相。 为了得到稳定的乳浊液，须使用大量的表面活性剂bPBD 8 g BBS3 160ml二甲苯 840ml PPO 8 g TritonX100 330ml二甲苯 670mlTritonX100m2n+12()2OHOOCHCHCHnBBS3PCS3. 悬浮液测量: 悬浮液指样品以非常细小的颗粒悬浮在 闪烁液中。第二十五张，PPT共五十二页，创作于2022年6月燃烧技术: 将样品彻底氧化。放射性核素

11、转化成 14CO2，3H2O，35SO2等。考虑因素：1. 样品在闪烁液中难溶,即使用消化剂 也不能解决2.有严重的化学淬灭或颜色淬灭的样品3.有严重的化学发光和磷光的样品4. 某些双标记样品第二十六张，PPT共五十二页，创作于2022年6月NaI（Tl）样品固体闪烁计数器液体闪烁计数器EnAAnE样样标标=第二十七张，PPT共五十二页，创作于2022年6月四 淬 灭 校 正 方 法( Quench Correction ) 淬灭校正的目的:求样品的放射性活度。（即把仪器测量得到的样品的脉冲计数率Cpm转化成样品的放射性活度Dpm 或 Bq ）什么是淬灭校正: 淬灭校正是采用适当的方法求得每一

12、样品的测量效率， 从而求出样品的放射性活度第二十八张，PPT共五十二页，创作于2022年6月样品放射性活度（Bq）=样品计数率（Cpm）测量效率（E）已知标准品放射性活度（Bq）标准品计数率（Cpm）测量效率（E）=第二十九张，PPT共五十二页，创作于2022年6月内标准法：(Internal standard method)标准源(活度已知） 被测样品 测量效率 样品的活度1. 未知样品 编号 1 2 3 X 2.测未知样品(Cpm) n1 n2 n3 nX3. 加入放射性标准品(3H) d d d dE1 = N1 n1 d5. 测量效率(E)计算: E1 E2 E3 EX D1 D2 D

13、3 DX4. 测标准+未知样品计数(Cpm)E1n1 nbD1 =6.未知样品的活度计算:(Bq) N1 N2 N3 NX 第三十张，PPT共五十二页，创作于2022年6月特点: 1.如加样误差小, 测量结果准确可靠。2.操作麻烦，费时，不易自动化测量。3.样品无法重复测量常用的标准品3H-正十六烷， 14C-正十六烷注意事项：1）标准源和被测样品原则上应该是同一种核素 2）标准源应无淬灭作用 3）加标准源后引起被测样品体积的改变极小第三十一张，PPT共五十二页，创作于2022年6月样品道比法 : (Sample Channel Ratio Method,SCR ) 淬灭不仅使计数效率降低，

14、而且使谱左移，淬灭越严 重，左移也越甚C 道A道B道粒子能量计 数 率道比值 A、B、C分别代表A、B、C道的计数率CAorBAR=第三十二张，PPT共五十二页，创作于2022年6月A/B A/C B/C 或 B/A测 量 效 率(E)2040600.20.40.60.8道比值(R)第三十三张，PPT共五十二页，创作于2022年6月 外标准道比法: （ External Standard Channel Ratio , ESCR）Compton子液体闪烁计数器外标准原137Cs 226Ra原理：射线产生的康普顿谱与 谱相似，康普顿电子遇到淬灭时，同样会使得测量效率下 降， 康普顿谱左移。第三十

15、四张，PPT共五十二页，创作于2022年6月计 数 率C道3H14C能 量(MeV)28MgCompton能谱137CsA道B道0.66MeV0.47MeV第三十五张，PPT共五十二页，创作于2022年6月标准品测量杯: 1 2 3 102.加入放射性标准品(d ) 0.1ml 0.1ml 0.1ml 0.1ml 1.加入闪烁液( ml ) 10ml 10ml 10ml 10ml3.加入淬灭剂CCl4 10l 20l 30l 100l7.测 Conpton A 道计数(Cpm) A1 A2 A3 A108.测 Conpton B 道计数(Cpm) B1 B2 B3 B104.测 C 道计数(C

16、pm) C1 C2 C3 C109.计算道比值(R) R1 R2 R3 R106.将外标准源放在闪烁杯旁进行照射,闪烁杯中产生Compton电子。E1 =C1d5.测量效率(E)计算: E1 E2 E3 E10第三十六张，PPT共五十二页，创作于2022年6月10.绘制淬灭校正曲线204060测 量 效 率(E)0.20.40.60.8道比值(R = B/A)14C3HE = a3R3 + a2R2 + a1R + a0 第三十七张，PPT共五十二页，创作于2022年6月11.测量未知样品C道(Cpm) C1 C2 C3 CX12.计算未知样品道比值(R) R1 R2 R3 RX12.将外标准

17、原放在闪烁杯旁进行照射,闪烁杯中产生Compton电子。A1 A2 A3 AXB1 B2 B3 BXE1 E2 E3 EX13.测量未知样品ComptonA道(Cpm)14.测量未知样品ComptonB道(Cpm)13.根据淬灭校正曲线查 出效率E14.计算未知样品放射性活度 H(Bq)H1 =C1 nbE1 H1 H1 H1 H1第三十八张，PPT共五十二页，创作于2022年6月三. H数法: 以康普顿谱前沿拐点的移动作为淬灭指示参数H = 781 649649外标准源Compton能谱计 数 率781无淬灭剂曲线第三十九张，PPT共五十二页，创作于2022年6月标准品测量杯: 1 2 3

18、102.加入放射性标准品(d ) 0.1ml 0.1ml 0.1ml 0.1ml 1.加入闪烁液( ml ) 10ml 10ml 10ml 10ml3.加入淬灭剂CCl4 10l 20l 30l 100l7.测 Compton能谱 H数 H1 H2 H3 H104.测 C 道计数(Cpm) C1 C2 C3 C106.将外标准源放在闪烁杯旁进行照射,闪烁杯中产生Compton电子。E1 =C1d5.测量效率(E)计算: E1 E2 E3 E10第四十张，PPT共五十二页，创作于2022年6月测 量 效 率(E)20406050100150200H数8. 淬灭校正曲线第四十一张，PPT共五十二页

19、，创作于2022年6月H数法特点: 动态范围广, 对严重淬灭的样品也能测量。对非均相样品的测量误差小于样品道比法和外标准道比法。不受样品体积变化的影响15ml10ml7ml5ml计 数 率外标准源Compton能谱第四十二张，PPT共五十二页，创作于2022年6月样品杯所用材料对H数淬灭曲线的影响小，适用于塑料闪烁杯。计 数 率外标准源Compton能谱12 hr24 hr48 hrH数法是Beckman公司专利，需要多道液体闪烁计数器（4096道）和微机处理其它淬灭校正法：谱指数法第四十三张，PPT共五十二页，创作于2022年6月内标准法 SCR ESCR H数法准确可靠，操作麻烦淬灭校正曲

20、线可长期使用 需在样品中加入内标准源不需在样品中加入内标准源 不适用于自动化操作适用于自动化操作 计数率低时， 测量误差大外标准道有 很大的计数率 适与其他校正方法的对照闪烁液体积要求相等闪烁液体积要求相等闪烁液体积可不等，且适用于塑料闪烁杯表示与左邻相同第四十四张，PPT共五十二页，创作于2022年6月第五节 契伦柯夫计数( Cerenkov Counting ) 高能电子通过折射率较大的透明介质时,若其速度大于光在该介质中的速度, 在粒子经过之处,将沿一定方向发射出接近紫外波长范围的可见光。契伦科夫辐射(Cerenkov Radiation )核素透明液体 介质= cosc vc 真空光速

21、 介质折射率v 带电 粒子速度契伦柯夫计数用于测量高能射线第四十五张，PPT共五十二页，创作于2022年6月辐射体折射率n介质光速/真空光速空气1.0030.9970高压空气1.100.9091水1.330.7519糖水1.420.7042有机玻璃1.500.6667CS21.640.6098铅玻璃1.760.5682第四十六张，PPT共五十二页，创作于2022年6月电子能量（Mev)电子速度/光速1020.100.050.500.701.02.03.04.05.010.020.050.00.19500.41270.54830.86290.90680.94110.97910.98930.99340.99570.99880.99970.9999第四十七张，PPT共五十二页，创作于2022年6月契伦科夫阈能: 产生契伦科夫射线所需要的最小带电粒子能量契伦科夫辐射产生条件： c / 即带电 粒子速度大于介质中光速第四十八张，PPT共五十二页，创作于2022年6月影响契伦柯夫计数效率的因素:一. 射线能量一些核素在水中的切伦科夫计数效率： 核素 -最大能量(Mev) 及强度(%) 计数效率(%)