非甲烷总烃方法验证

1、方法验证报告固定污染源废气总烧、甲烷和非方法名称：甲烷总烧的测定气相色谱法项 目： 非甲烷总烧验证单位：报告编写人：审核人： 报告日期:1原始测试数据实验室基本情况表1-1参加验证的人员情况登记表性别年龄职务或职称所学专业学历从事相关分析工作年限男实验员2年男化验员2年注：参加验证人员需要熟悉仪器结构、原理，熟练操作仪器，能独立完成整个分析过程。表1-2使用仪器情况登记表仪器名称规格型号仪器编号性能状况是否经过检定/校准采样 设备双气路大气采样器ZGQ-2正常是检验 仪器气相色谱仪GC9790I正常是注：仪器包括采样、前处理、分析过程涉及到的所有仪器，例如萃取仪、微波消解、气相色谱、原子吸 收

2、等。表1-3使用试剂及材料登记表名称规格型号生产1家标气浓度（mol/mol ）备注除燃空气4L/甲烷标气4L一一 -610.1 X 10/甲烷标气4L一一一 -616.8 X 10/甲烷标气4L一一-6781 X 10/注：试剂包括标准溶液、标准样品、替代物、标、保存剂、萃取试剂等采样及样品预处理现场采样按照 GT/T16157、HJ/T397和HJ732相关规定执行。开启加热采样管电源，采样时将采样管加热并保持在120c 5C气袋用样品气清洗三次，结束采样后样品应立即放入样品保存箱中保存。样品空白：将注入除烧空气的采样容器带至采样现场，与同批次采集的样品一起送回实验室。校准曲线的绘制以10

3、0mlM璃注射器（预先放入一片硬质聚四氟乙烯小薄片）为容器，按1: 1的体积比，用标准气体（高纯氮气）将甲烷标准气逐级稀释，配置6个浓度梯度的校准系列。由低浓度到高浓度依次抽取 1.0mL校准系列，注入气相色谱仪，分别测定甲烷、总烧。以甲烷、总嫌的 浓度（mg/m3）为横坐标，以其对应的峰面积为纵坐标，分别绘制甲烷、总煌的校准曲线。表1-4 标准系列测定甲烷测试日期：2018年8月27日mg/m31.2012.0027.8955.78111.57195.25标准曲线方程Y=W=2.000936 X 10-4a相关系数：R=0.99915mg/m31.2012.0027.8955.78111.5

4、7195.25标准曲线方程W=2.431048 X 10-4A相关系数：R=0.99961方法检由限、测定下限测试数据表1-5检出限和测定下限结果（n=7）测试日期:2018年8月27日甲烷总嫌非甲烷总嫌测定次数测定结果(mg/m3)测定结果(mg/m3)测定结果(mg/m3)10.240.300.0620.260.330.0730.270.330.0640.240.310.0750.240.300.0660.240.330.0970.230.300.07平均值(mg/m3)0.250.310.07标准偏差(mg/m3)0.0130.0140.01检出Pm ( mg/m3)0.040.040.

5、03t 值：3.143注：总嫌以甲烷计，非甲烷总嫌以碳计。方法精密度测试表1 -6精密度测t吉果(n=6)测试日期： 2018年8月27日平行号甲烷浓度1浓度2浓度3测定结果(g/mD11.6812.23103.5521.6912.31104.0331.6812.11103.1241.6812.31103.1451.6912.26104.7561.6812.24103.42平均值Xi (mg/m3)1.6912.24103.67标准偏差Si (mg/m3)0.0040.0720.626相对标准偏RSD(%)0.220.590.60注：浓度1浓度2浓度3表1-7精密度测13t结果(n=6)测试日

6、期： 2018年8月27日平行号总嫌浓度1浓度2浓度3测定结果(g/mD12.0114.17120.0121.9914.23120.0931.9614.09119.1741.9714.31120.6351.9714.31120.2161.9614.17120.53平均值Xi (mg/m3)1.9814.21120.11标准偏差Si (mg/m3)0.0180.0870.521相对标准偏RSD(%)0.930.610.43注：浓度1浓度2浓度3方法的准确度测试表1-8有证标准物质/标准样品测试数据测试日期： 2018年8月28日平行号甲烷浓度1浓度2浓度3测定结果(g g/mD15.7912.4

7、1113.1325.7312.41113.6035.7512.16113.3145.8112.22113.0655.7212.03113.3065.6012.20113.06平均值Xi (mg/m3)5.7312.24113.24有证标准物质/标准样品浓度 (mg/m3)6.0013.00111.57相对误差REi (%)4.455.841.5表1-9有证标准物质/标准样品测试数据测试日期： 2018年8月28日平行号总嫌浓度1浓度2浓度3测定结果16.3213.71116.59(g g/mD26.2613.68116.2636.2413.52115.7146.2913.56116.4956.

8、3513.52116.7266.2813.56116.07平均值Xi (mg/m3)6.2913.59116.31有证标准物质/标准样品浓度（mg/m3）6.0013.00111.57相对误差REi （%）4.854.554.24其它需要说明的问题2方法验证数据结论各测试水平的检出限、测定下限、精密度、准确度的测试结果汇总（见表2-1方法验证汇总表）；表2-1方法验证汇总表技术指标甲烷总嫌非甲烷总嫌技术指标实测值方法值实测值方法值实测值方法值检出PM ( mg/m3 )0.040.060.040.060.030.07测定卜限（mg/m3 ）0.160.240.160.240.120.28精密度（%）0.20.60.23.90.40.90.15.7/准确度（