丙交脂的合成概述

1、D,L一丙交酯的合成一、概述以D ,L -乳酸为原料，在催化剂存在下通过脱水环化合成 D ,L -丙交酯。用 重结晶法对粗产物进行纯化，制备出高产率、高纯度的D ,L -丙交酯。分析测试 结果表明解聚产物结构为环状交酯结构。乳酸,分子式C3H6O3，学名a-羟基丙酸，分子中有1个不对称碳原子，具有旋 光性，左旋的称为L-乳酸，右旋的称为D-乳酸,外消旋的称为DL-乳酸。聚丙交酯是一种具有良好的生物相容性和生物降解性的合成高分子材料，因其具有无毒、无积蓄、降解产物可参与人体的新陈代谢等优点，广泛用于药物 缓释胶囊、外科手术缝线、骨科内固定材料等。聚乳酸可通过两种途径合成：一 是乳酸单体的直接缩聚

2、，该方法一般难以制备高相对分子质量的聚合物；二是 内交酯的开环聚合，即先由乳酸合成丙交酯(3 ,6 - 二甲基-1 ,4 -二氧杂环己烷-2 ,5 -二酮)，再经开环聚合得到聚合物。反应方程式如下. n - 1 H?On Cflj - CH - COOH * H( - O - CH - CO - nOH TOC o 1-5 h z IIOHCHiO/ n r hih，H( - O-CH - CO OH*H( - O - CH - CO - ,-2OH + T|IHiCHCC =OCH 工CHi /O制取丙交酯一般有常压法和减压法两种。采用减压法合成了D,L-丙交酯，并用多种检测方法对其进行表征

3、o二、实验部分1、试剂D ,L -乳酸(85 %90 %),分析纯武汉市新潮化工厂锌粉,化学纯广东台山乙酸乙脂分析纯天津市东丽区泰兰德化学试剂厂2、实验方法将100gD, L一乳酸和0.5g锌粉或氧化锌放入500ml三颈瓶中，并加入搅 拌作用的磁子。在真空度为0.1MPa（真空泵减压,调至100V）下，将温度缓慢升 到90C,彳温4小时，蒸去游离水。温度缓慢上升，缩聚脱水，在120c恒温4小时，蒸出部分缩聚水后，继 续缓慢升温到160C,保温8小时，脱去剩余的缩聚水及没有发生反应的残余乳 酸。将直型冷凝管换成空气冷凝管，接一个三颈烧瓶抽真空，真空为 0.1MPa（接到真空泵中，调到100V）,

4、迅速升温到250c （调电压到220v）,减压 蒸储出淡黄色内交脂粗产物。将所得的内交脂粗产物放入布湿漏斗中捣碎、压细、抽干，直至无黄色油状物抽出为止，再用少量乙酸乙脂洗涤。然后将粗产物再用无水乙酸乙脂重结晶 46次，得到白色透明晶体。将所得晶体置与真空干燥箱中于37c下干燥24小时。3、实验装置图（1）乳酸的脱水（2）制内交脂的装置（3）内交脂的洗涤结晶4、丙交脂的表征一：对其熔点的测定，用熔点测定仪或人工测定（B型管）二：用红外光谱测定仪测其红外光谱， 确定其官能团的存在，及是否有其他 杂质存在。用红外光谱分析的试样， 都必须保证无水并有高纯度。否则， 由于杂质和水的吸收，使 光谱变得无意

5、义，水不仅在 3710每cm和1630每cm有吸收，而且对样品池的卤化钾片有 腐蚀作用。固体样品的制样：1、KBr压片法首先将分析纯的澳化钾粉放入钳金堪蜗中，再放入马福炉中于400摄氏度干燥2小时后置于干燥器内备用。将干燥后的固体样品 12mg以1mg样品对100KBr的比例加到玛瑙研钵中， 研磨均匀， 将研磨均匀的样品倒入摸具中并使样品在摸砧上堆集均匀，然后填入压舌，装好摸具，置摸具于压片机上，慢慢加到 20MPa,保持2min,再慢慢减压，使压力降到零，从压片机上取 下摸具，从中取出压好的含有样品的透明的KBr片，放入样品架上即可测定。2、薄膜法对于一些熔点低并且在熔融状态下不发生分解的样

6、品，可以将其熔融后涂在KBr窗片上，或选择适当的溶剂将某些难压的固体样品溶解，涂在KBr窗片上成膜，让溶剂挥发后进行测试。三：用核磁测定仪得到1H NMR图，分析H的种类和比例。核自旋量子数IW0的原子核，具有磁性。当磁性置于一外磁场H中时，由于外磁场 H0与磁性核的相互作用，磁性核在外磁场中要有一定的排列，共有 2I+1个取向，每个取向可 1由一个磁量子数 m表小，H核的1=1/2 ,在外磁场中有1/2和-1/2两个取向，-1/2取向逆 着外磁场，为高能态，1/2顺着磁场，为低能态，两能态的能量差为 E。若在H的垂直方向加一个频率为 V1的交变磁场，即射频场 Hi,调节V0=V1时，低能级的

7、1H核将吸收射频场的 能量 E跃迁到高能级，称为核磁共振，被记录下的吸收信号即为核磁共振谱图 方法：将样品配制成2%-10液，测定体积取 0205ml ,用CCl4,CDCl3或笊代苯为溶剂，约 加入0.2%的TMS为内标。取0.4ml样品溶液装入5mm羊品管内，力口入1-2滴TM汕标，插入样品管贮槽内，待测。5、相关仪器介绍(1) SHZ D(ni)型防腐台式四表四抽头循环水真空泵该泵是在循环水多用真空泵的基础上，根据实验室面积较小这一特点，参照日本台式泵,次性成型外壳，缩小体积改进而成，具有体积小，重量轻，外型美观等特点，双表、双头抽 气,四表四抽头，双面相同的多用真空泵，即便于教师直观演

8、示，学生亦可在任意一面开机、 关机。(1)本机采用双抽头，可单独或并联使用装有两个真空表。(2)新改进防腐四抽头，可单独或并联使用装有四个真空表。(3)主机采用不锈钢机芯和防腐材质机芯两种型号制造。(4)耐腐蚀、无污染、噪音低、移动方便，还可根据用户需要加装真空调节阀。(5)可同时有四名学生进行化学实验，缩小实验空间。技术参数:规格型号配机性能(Peformance)本机功能外表尺寸长魂涓(mm)全机 重量Kg功 率工作电源扬程机体 材质取大 真空 度单头 抽气 量抽气 头数储水箱 容积WV/HZL/mi nMMpaL/min个LSHZ-D( m ) 四表四抽 头370220/50608防腐0

9、.09810415400 280 42015泵体中装有适量的水作为工作液。当叶轮按图中顺时针方向旋转时，水被叶轮抛向四 周，由于离心力的作用，水形成了一个决定于泵腔形状的近似于等厚度的封闭圆环。水环的下部分内表面恰好与叶轮轮毂相切，水环的上部内表面刚好与叶片顶端(实际上叶片在水环内有定的插入深度)。此时叶轮轮毂与水环之间形成一个月牙空间，而这一空间又被叶轮分成和叶片数目相等的若干个小腔。如果以叶轮的下部零为起点，那么叶轮在旋转前 180度时，小腔面积由小变大，且与端面上的吸气口相通，此时气体被吸入，当吸气终了时小腔则与吸气口隔绝；当叶轮继续旋转时，小腔由大变小，使气体被压缩；当小腔与排气口相通

10、时，气体便被排出泵外。使用方法：一、开机前先加水，切勿空机器运转二、用真空管真空泵真空容器：.单管抽气：分组实验；水电工师傅抽气孔连接一个容器。.并联抽气：如果抽较大容器的水式真空泵时，可用专用连通器，并联使用，以缩短抽气时间。四、外循环水的使用：本设备正常工作时不需要开启外循环水。若需要往反应装置中提供冷却水时，用水管将外循环水的出水口和反应装置的进水口连接。反应装置的出水口与外循环水的进水 口连接，打开外循环水开关即可。五、循环水式多用真空泵箱体背面的胶管是用做不停机换水使用的，因长时间工作，水温升高需要换水时，将胶管上口拔掉，是胶管连接自来水；开启后让废水从箱体上孔排出。(2)、DF 1

11、01B型集热式磁力搅拌器产品说明:序号规格型号特征搅拌容量搅拌速度加热温度控温方式工作电压整机尺寸1DF-101B调压最大2000 ml无级调速0-2600室温-40 0C调压控温220V/50Hz239X245X220DF101B (调压控温)加热部分采用调节电压来控制加热功率的大小, 节点温度计”控制，本机带有“电节点温度计”插孔。、集热式磁力搅拌器 作用及用途：集热式磁力搅拌器性能好，无噪音、无振动、升温快，是各大中院校、环保、卫生、防精确恒温需外接“电疫、石油、化工、医疗等单位实验人员理想的必备工具。二、集热式磁力搅拌器性能：电源： 220V+10V 50HZ2、转速：0-1250转/

12、分3、搅拌功率：40W4、加热功率： 800W5、控温范围： RT-299 c6、数显控温7、可水浴、油浴三、集热式磁力搅拌器使用方法：1、接通电源，盛杯准备就绪，打开不锈钢容器盖，将盛杯放置不锈钢容器中间，往不锈钢容器中加入导热油或硅油至恰当高度，将搅拌子放入盛杯溶液中。 开启电源开关，指示灯亮，将调速电位器按顺时针方向旋转，搅拌转速由慢到快。调节到要求转速为止。2、要加热时，连接温度传感器探头，将探头夹在支架上，移动支架使温度传感器探头插入溶液中不少于 5厘米，但不能影响搅拌，开启控温开关，设定所需温度，按控温仪上+、-设置需恒温温度，表头数字显示数值为盛杯中实际温度，加热停止，自动恒温，

13、集热式磁力搅拌器仪器可长时间连续加热恒温。3、如工作中搅拌子出现跳子现象，请关闭电源后重新开启，速度由慢到快，调节便可 恢复正常工作。四、集热式磁力搅拌器注意事项：1、请使用集热式磁力搅拌器时使用三相安全插座，妥善接地。2、仪器使用应保持整洁，长期不用应切断电源。3、不锈钢容器没有加入导热油时以及没有连接温度传感器请千万不要开启控温开关， 以免电热管及恒温表损坏。china.makep*loxom(3) DZF-6050真空干燥箱 自动抽真空产品说明：随着真空干燥技术不断进步，在真空条件下控制温度对样品进行干燥的方法也越来越受到重视，与常规干燥法相比所具有的优势如下： I、真空环境大大降低了需

14、要驱除的液体的 沸点，所以真空干燥可以轻松应用于热敏性物质n、对于不容易干燥的样品，例如粉末或其它颗粒状样品，使用真空干燥法可以有效缩短干燥时间出、各种构造复杂的机械部件或其它多孔样品经过清洗后使用真空干燥法，完全干燥后不留任何残余物质IV、使用更安全-在真空或惰性条件下，完全消除氧化物遇热爆炸的可能V、与依靠空气循环的普通干燥相比，粉末状样品不会被流动空气吹动或移动产品特点：1.长方体工作室，使有效容积达到最大，微电脑温度控制器，控温精确可靠。2.钢化、防弹双层玻璃门观察工作室内物体，一目了然，能够向内部充入惰性气体。3.箱门闭合松紧能调节，整体成型的硅橡胶门封圈。确保箱内高真空度。4.工作

15、室采用抛光镜面不锈钢板制成，确保产品经久耐用。5.储存、加热、试验和干燥都是在没有氧气或者充满惰性气体环境里进行，所以不会氧化。6.最短加热时间，与传统真空干燥箱相比加热时间减少50%以上。7.真空度自动控制，只要设定好试验真空度值后，自动开启真空泵和关闭真空泵 ,操作简单便捷,直接显示箱体内真空度值。技术参数 :1.工作室材质： 304 不锈钢板； 2.网板： 2 层不锈钢网板; 3. 温度范围：RT+10250 C; 4.温度波动度：W 0.5C; 5.温度均匀度：2.5? ; 6.电源：AC220V50Hz ;7.消耗功率：1400W; 8.工作室尺寸 mm： 415* 370* 345

16、9.真空度：W 133pa真空干燥箱的使用方法1、使用环境要求a）温度：540 cb）相对湿度： 85%RHc）电源电压：AC220V 10% 50Hzd）周围无强烈震动及腐蚀性气体影响2、抽真空调试a）将箱门关上并将门拉手旋紧到位，关闭放气阀（使橡皮塞上的孔与放气阀上的孔扭偏 90 ）,开启真空阀（由逆时针旋转90 ） ， 第一次使用可能真空阀开关较紧， 可用力旋转。b）用随机配件真空连接管（内径：16mm壁厚：10mm）将真空干燥箱抽气管（外径： 16mm）和真空泵（2XZ-2型，进气口外径 16mm）连接牢固（6090及6210型已连接好）。接通 真空泵电源， 开始抽气， 当真空表指示值

17、达到 -0.1Mpa 时， 先关闭真空阀后关闭真空泵电源， 以防止真空泵机油倒流到工作室内， （6090 及 6210 型无真空阀，可直接关闭面板上真空泵 电源 ）此时箱内处于真空状态。3、真空箱调试 在真空度调试完毕后，可作如下操作： a、打开真空箱电源，此时电源指示灯应亮（6090及6210型应再分别打开控温仪开关）控温仪通电自检， PV 屏显示工作室内测量温度， SV 屏显示出厂时设定的温度。控温仪上 AT 及 HEAT 等灯应亮，表示仪表进入加温的工作状态。b、修改设定温度1、按一下控温仪的功能键 （SET）;PV屏显示SP字符后，可用键头按钮进行设定温度 的修改 （6090 与 62

18、10 型对 2 及 3 个仪表应分别设定修改，以下类同 ）。2、修改完毕后，再按一下SET 键， PV 屏显示 ST 字符，设定定时时间。如不使用定时功能,则仍然让其ST=03、再按一下SET 键 ,使 PV 屏显示工作室温度,SV 屏显示新的设定温度。仪表AT及 HEAT 灯亮 ,此时仪表重新进入加温的工作状态。c、当工作室内温度接近设定温度时，HEAT灯忽亮忽暗，表示加热进入PID调节阶段，仪表有时测量温度超过设定温度，有时低于设定温度属正常现象。当测量12h 后工作室进入恒温状态，物品进入干燥阶段。d、所需温度较低时，可采用二次设定方式，如所需工作温度70 C,第一次先设定60，等温度过

19、冲开始回落后，再第二次设定70 ，这样可降低甚至杜绝温度过冲现象，尽快进入恒温状态。e、当物品干燥完毕后，关上电源，如果加速降温，则打开放气阀使真空度为0,待5分钟左右再打开箱门。4、若工作室内干燥物的湿度较大，产生的水气会影响真空泵的性能，建议在干燥箱和真空泵之间，串入一个“干燥/过滤器”。本公司能按需配一个外形尺寸为120X 300mm,接口外径16的干燥器。5、若在干燥物品的过程中，需要加入氮气等惰性气体，应在合同中注明，增配一个进气阀。注意事项 1 ：1、若真空泵正常且符合技术要求，不能抽真空,则打开箱门使用产品附件中的板手将箱体上的门扣向里拧一圈收短,重新关门。2、此真空干燥箱不能作为电热干燥箱使用,因工作室不在真空状态，测量温度与工作室内实际温度误差极大。注意事项 2 ：1、真空箱外壳必须有效接地，以保证使用安全。2、真