分析仪器维护教案

1、分析仪器爱护教案授课班级分析大专 091 班授课日期第 周星期第 1 次课课题第一章绪论1、明白与仪器分析课程的区分和联系 目的要求 2、熟识分析仪器所涉及的常规理论；3、学习本课程的方法；重点教学学习本课程的方法和具备的基础学问具难点讲授教教学方法【5+1 教学活动】新学期、新方案、新目标；教学内容： 1、绪论 分析仪器是争论和检测物质的化学成分、结构和某些物理特性的仪器；一、 分析仪器的分类 依据原理一般分为八类；仪器的类别 电化学式仪器热学式仪器磁式仪器 光学式仪器 机械仪器 离子和电子光学式仪器 色谱仪 物理特性仪器仪器的品种 酸度计、离子计、电位滴定仪、电导仪、库仑仪、极谱仪热导式分

2、析仪（SO2、CO测定仪）、热化学式分析仪、差热式分析仪 热磁式仪器、核磁共振波谱仪、电子顺磁共振波谱仪 分光光度计、发射光谱分析仪、荧光计、磷光计等 X 射线式分析仪器、放射性同位素分析仪、电子探针等 质谱仪、电子显微镜、电子能谱仪 气相色谱仪、液相色谱仪 粘度计、密度计、水分仪、浊度仪、气敏式分析仪等二、 分析仪器的基本组成 通常由样品的采集与处理系统、组分的解析与分别系统、检测与传感系统、信号处理 与显示系统、数据处理与数据库等五个基本部分所组成；如图：例：气相色谱仪的结构：1、样品的采集与处理系统：取样和预处理； 2、组分的解析与分别系统：气化室和色谱柱；3、检测与传感系统：检测器 4

3、 、信号处理与显示系统：桥电路或极化电路及记录仪等； 5 、数据处理及数据库：色谱数据处理机或色谱数据处理工作站；三、分析仪器的进展 1 、微机化； 2 、自动化； 3 、智能化； 4 、微型化；四、本课程的内容：主要叙述以下几种类型的分析仪器： 1、光学分析仪器：可见紫外分光光度计、原子吸取分光光度计； 2、电化学分析仪器：酸度计、离子计、电位滴定仪； 3、色谱分析仪器：气相色谱仪和液相色谱仪；要求同学们通过学习,把握常见仪器的结构、基本原理、常见故障的处理；明白较复杂 仪器的安装调试和基本的爱护学问；五、学习本课程的方法 1、应具备的基础学问：相关电子技术基础；机械基础；基本光学、磁场理论

4、学问；熟识并把握化学分析和仪器分析相关理论学问；2、学习本课程的方法：在做好常规设备的安装、调试和培训学习之后,从仪器的内部 结构动身,探讨分析仪器的各个组成部分的原理、作用和使用爱护常识,故障的判别和简 单故障的排除方法,把握各类分析仪器的特性,合理调剂各项参数,使仪器处于正确工作 状态,保证各类分析测试工作的牢靠进行；3、分析故障的缘由；最终多动手实践；积存体会,循序渐进； 4、在处理故障时要细心、耐心；要实事求是；作业布置 仪器分析与分析仪器爱护的不同之处？教 后 记本次课主要介绍仪器的进展,电子电路学问,激发同学的学习爱好；作 业成效不很好,分析两者的异同点需要从作用、重点等进行分析；

5、分析仪器爱护教案授课班级分析大专 091 班授课日期第 周星期第 2 次课课题其次章光学分析仪器的爱护第一节可见紫外分光光度计1、明白分光光度计的原理；目的要求 2、熟识 721、751 分光光度计的结构；3、把握它们的爱护学问；重点熟识 721、751 分光光度计的结构；具教学721、751 分光光度计的爱护常识；难点教学方法讲授教【5+1 教学活动】态度打算一切；教学内容：其次章 光学分析仪器的爱护 本章主要介绍 721、751 分光光度计和原子吸取分光光度计的结构、原理、爱护学问及 常见故障的处理方法；学会仪器的安装调试的方法；可见紫外分光光度计 第一节 是利用相对测量的原理来完成样品的

6、测定；一、分光光度计的结构、原理及其爱护 从结构讲,主要包括五个部分：光源、单色器、吸取池、检测器、测量信号显示系统；其工作原理如图：光源产生的复合光通过单色器时被分解为单色光,单色光通过吸取池中被测溶液时,一部分被吸取,其余的透过溶液到达检测器并转换为电信号,从而被显示或记录；一） 721 型分光光度计 1721 型分光光度计的结构；A 光源系统：采纳 12V、25W 的白炽钨灯；可移动位置,由稳压电源供电,其光能量大 小可调；B 分光系统：单色器,入射光、出射光调剂部件组成；其作用是获得单色光；C 测量系统：光电管暗盒、光门、光电管、放大器等组成；其作用是将光讯号转为电信 号；D接收系统：

7、将光电信号通过微安表以吸光度或透射比显示出来；E 电子系统：放大器、稳压电源；2721 型分光光度计的爱护A、仪器的使用环境：干燥、坚固平稳工作台；光线不能太强；室内应削减空气流淌；B、供应电源电压稳固；C仪器接地良好；D、干燥硅胶应定期更换,保持干燥；E、不能长时间连续工作；爱护光电管；F、定期检查仪器的波长等；二） 751 型分光光度计 1.751 型分光光度计的结构 A、光源：可见光光源用 6V、36W线状钨灯,其光谱范畴 3205000nm；紫外光源采纳氢弧灯或氘灯,其灯丝电压为 4V,工作电流 300mA；氢弧灯是一种热阴极的弧光放电灯；B、单色器：由狭缝、准直镜、棱镜（光栅）组成；

8、C、试样室：有玻璃和石英两种比色皿；D、光电管：红敏光电管（GD 6）用于可见光、紫敏光电管（GD5）用于紫外光区；两只光电管可通过手柄移动；2电子系统 A、 钨灯稳压电源 B、 氢灯稳压电源 C、 微电流放大器及稳压电源；3751G型分光光度计的爱护 A、 供电稳固；B、 良好的接地；C、 留意防潮,准时更换干燥剂硅胶；D、 仪器停止工作时,必需切断电源,开关处于“ 关” ,狭缝位于 0.01mm,波长为 625nm,透射比旋钮放在 100%；E、 仪器长期使用应定期进行波长的检查；F、 对易损元件应更换；G、 仪器如不用也应定期通电；作业布置 P13：3、 5；教 后 记本次课能够让同学能

9、再次熟识分析仪器所涉及的常规理论,把握各类分析仪器的特性,合理调剂各项参数,使仪器处于正确工作状态,保证各类分析测试工作的牢靠进行；分析仪器爱护教案授课班级分析大专 091 班授课日期第 2 周星期二第 3、4 次课课题试验一：721 分光光度计波长精确度与重复性的检定1、熟识仪器的结构；目的要求 2、把握仪器的使用方法；3、学会仪器波长的检定方法；重点仪器的使用方法；教具721 分光光度计教学仪器波长的检定方法难点教学方法试验【5+1 教学活动】知行合一的意义；教学内容： 721 分光光度计波长精确度与重复性的检定 一、仪器的结构 要求：打开 721 分光光度计对比实物叙述内部结构；说明光学

10、系统的方向和电路情形；具体介绍分光光度计的调剂器的功能和作用；（1） 波长调剂旋钮：调剂入射光的波长；（2） 100%调剂器：分粗调和细调,是对入射光的强度进行调剂；（3） 零位细调：进行调剂暗电流；（4） 吸取池拉杆：调剂光路照耀到吸取池的位置；在仪器的底部有两个干燥筒：装变色硅胶,它们的作用是爱护单色器和检测器,防止受 潮,引起单色光不准和检测器灵敏度降低；二、分光光度计的操作方法 1、仪器使用前检查干燥筒的硅胶是否变色,假如变红就要求更换；2、预热 15 分钟：打开吸取池暗箱盖,开启电源；3、波长调剂到选定的波长；4、零点调剂：用零位调剂器调剂指针到“0” ；5、100%调剂：用光量粗调

11、和细调调剂指针到“100” ；6、拉动吸取池拉杆测定待测溶液的吸光度值；7、测试完后关电源并做好清洁；三、 721 分光光度计的验收项目：1波长校正：用镨钕滤光片测定吸取曲线（以空气作参比）,找出最大吸取波长；和理论值529nm 比较,假如两者相差 3nm,就可以调剂波长读数盘,相差波长过大就由专业人员进行调剂；2. 吸取池成套性检查：用蒸馏水进行,波长为600nm,以透过率最大的吸取池为参比；要求先清洁吸取池,所测出的最大值和最小值不超过 5%为合格3. 波长精确度与重复性检定；四、检定步骤1、依据 721 分光光度计的光谱范畴挑选相隔合理的干涉滤光片,将各滤光片分别垂直于吸取池内的适当位置

12、,并使入射光通过滤光片的有效孔径内；2、按下表要求挑选波长,从同一波长方向测出滤光片的波长与透射比示值,求出相应峰值波长,连续测量 3 次；五、数据处理13s波长精确度：3i1imaxi1i31i3波长重复性：式中： .各次波长测量值, nm; , nm. ；S相应波长标准值留意事项：1. 试验中必需爱惜仪器,调剂旋钮时肯定要轻慢,放吸取池暗箱盖时要轻缓；2. 拿取滤光片时不答应用手接触光学表面；作业布置 试验报告本次试验将同学分为六小组,分别完成试验内容；由于仪器使用时间教 后 记 长,测定结果中波长精确度较好,但透光率重复性较差；同学对结果的讨论说明同学对分析问题有待加强；分析仪器爱护教案

13、授课班级分析大专 091 班授课日期第 3 周星期二第 5 次课课题其次节原子吸取分光光度计1. 熟识原子吸取光谱仪的分类、原理及仪器的结构和组成；目的要求2. 学会对仪器设备进行安装和调试；3让同学能熟识和懂得仪器所涉及的常规理论,增强责任心和团队协作意识,快速独立判定、处理问题的才能,规范性操作各类设备；教 重点 原子吸取分光光度计的安装和调试；学 难点 原子吸取分光光度计的故障处理；教学方式 采纳启示、提问式教学；通过课堂提问和课后作业评判同学对学问 评判方式 点把握情形；教学引入： 由分光光度法的产生原理：分子、离子吸取或原子吸取方式,引入原子吸取 分光光度计的内容；【5+1 教学】由

14、原子吸取分光光度计的安全操作引入试验室安全的训练；教学内容、教学方法及教学评判设计 ：请同学阅读仪器的结构与原理内容后回答以下问题：一、原子吸取分光光度计主要组成部分1.光源灯的作用与类型？2 预混合火焰原子化器的主要组成部分？所实行的安全措施有哪些？3. 石墨炉原子化器升温的主要步骤？5. 外光路系统工作的特点？6. 内光路系统的作用？7. 内光路系统主要组成部分？讲解：1. 电学系统：电源、负高压、信号放大等；2. 介绍仪器的类型；二、原子吸取分光光度计的安装与调试 1. 安装要求：第一请同学复习仪器的操作步骤,启示同学懂得试验室的安装要求；然后以 TAS-986 型原子吸取分光光度计的安

15、装为例进行讲解；2. 仪器的安装 第一查验仪器完好,无明显的损耗、各附件齐全后,将主机放在工作台上,然后观看底 脚是否落实在台面上；通过调剂底座金属脚,使仪器水平、坚固；1）电路连接 2）火焰原子化系统的安装 3）气路连接 A气体管路连接分燃气和助燃气两路；废液排放管道接到仪器外面,不能直接插入试验室废水系统；要求：各气路连接紧密不漏气,不能接反；B空气压缩机的安装 第一检查压缩机是否完好；启动后压力是否达到要求；C乙炔气源的安装 D漏气检查 4）元素灯的安装 3仪器的调试：严格按说明书要求进行仪器的调试；有以下情形时不能冒然给主机通电： A长期在恶劣和条件下存放的仪器； B在运输或搬运过程中

16、受撞击和被雨淋后的仪器；三、 原子吸取分光光度计的爱护保养 原子吸取分光光度计是大型精密仪器,其爱护和保养应从各个部件开头进行；一）光源 二）原子化系统 每次分析完毕,特殊是分析过高浓度或强酸样品后,要立刻喷蒸馏水或稀硝酸约数分 钟,以防止雾化筒和燃烧器被弄脏或锈蚀；二）光学系统 三）气路系统 四、原子吸取分光光度计常见故障的排除 以故障实例讲解下述故障的处理：1总电源指示灯不亮 2空心阴极灯故障 3能量过低 4灵敏度低 5重现性差、读数漂移 6分析结果不精确 7噪音过大课外作业 布置P30:2 、4； P37:3 ；P42:2 、3.使同学熟识原子吸取光谱仪的分类、原理及仪器的结构和组成；熟

17、识原教后记子吸取光谱仪与紫外可见分光光度仪的区分；把握各类原子吸取仪器的特 性,使用留意事项；作业检查：同学课后看书不认真,回答疑题不能总结归纳；分析仪器爱护教案授课班级分析高职 071 班授课日期第 3 周 星期第6 次课课题第四节 发射光谱仪目的要求1.把握发射光谱仪的结构及原理；2.把握仪器的爱护保养学问；教重点3.明白仪器的安装与故障排除学问；发射光谱仪的结构及原理；相关爱护保养要点；ICP 发射光谱仪的工作原理采纳启示、提问式教学；通过课堂提问和课后作业评判同学对学问点掌 握情形；学难点教学方式 评判方式教学引入：由故障案例引入原子发射光谱仪内容的学习；教学内容、教学方法及教学评判设

18、计 ：【5+1 教学】由哈佛高校的校训引入学习的重要性、迫切性；【复习】工作原理 ：依据原子所发射的光谱来测定物质的化学组分的；原子的外层电子由高能级向低 能级跃迁,能量以电磁辐射的形式发射出去,这样就得到发射光谱；光谱是由于物质的原子或分子的特定能级的跃迁所产生的,因此依据依据其特点 光谱可进行元素分析；主要组成部分 ：入射狭缝、色散系统、光学成像系统；工作流程 ：第一检查循环冷却水及气体钢瓶是否正常,其次掌握系统开启并设置对应的流 量,点火,开启色散及光学系统,得到被测元素的特点谱线图,对特点谱线进行定性定量分 析；一、发射光谱仪的结构 主要部件：激发光源、摄谱仪及光谱投影仪、测微光度计等

19、观测设备；1. 激发光源 请同学看书后回答 A直流电弧光源的原理、用途及优缺点；B沟通电弧光源的原理、用途及优缺点；C 电火花光源的原理、用途及优缺点；DICP 光源的原理、用途及优缺点；E【讲解】现代最新型光源：微波等离子体 MTP 焰炬：2. 摄谱仪：利用照相方式记录光谱的仪器 主要分为：棱镜摄谱仪、光栅摄谱仪；其主要性能指标：A 色散率；B 辨论率；C聚光才能；3. 观测设备 是指进行分析中将测得的谱片放大投影在屏上得以观看的设备；A 光谱投影仪；B 测微光度计；二、发射光谱仪的安装 试验室要求：1.防酸、碱化学物质、防腐蚀性气体、蒸气或烟雾等2.防震惊；3.清洁、干燥；4.通风设备；5

20、.恒温、恒湿、防尘；三、发射光谱仪的爱护与保养 1激发光源 A 使用前进行电路检查； B 尽量防止超负荷、长时间连续工作；100-200 小时至少清理一次； C 放电盘应定期清理,通常每工作 D 光源中的高压电缆尽量防漏电,应常常检查； E 应有特地的接地线；2摄谱仪 A 透镜及棱镜、反射镜及光栅的爱护：保持清洁,防油防尘； B 狭缝及其他机械部件的爱护：不应受到冲击,不能无故拆卸；3观测设备的爱护 室内应保持干燥、通风、无振动且无酸碱性气体；四、常见故障的排除 案例分析课外作业 布置P62:1 、2、 3. P66 ：3教后记在课堂上同学们回答提问不太积极,主要是缺泛自信心,缺少组织、协 调

21、语言的才能；因此需在今后的教学中多加引导；分析仪器爱护教案授课班级分析大专 091 班授课日期第 4 周 星期二第7 、 8 次课课题技能训练 ：721 分光光度计的爱护和故障排除 1、把握 721 分光光度计的爱护方法；2、学会对仪器故障的缘由分析和排除方法；仪器故障的缘由分析和排除方法仪器故障的缘由分析和排除方法实践性教学；目的要求教重点学难点教学方式 评判方式评判方法：现场检查同学的动手才能；用提问考察同学分析问题的才能；检查试验报告；教学引入： 由平常试验过程中的仪器故障引入本次试验课的内容；【5+1 教学活动】 试验室中仪器的安全问题；教学内容、教学方法及教学评判设计 ：【讲解】一、

22、 试验目的：1、 把握 721 分光光度计的爱护方法；2、 熟识仪器的结构；3、 学会对仪器故障的分析和排除；二、 仪器及设备721 分光光度计和修理工具等；三、 试验内容1.721 分光光度计的结构 第一检查干燥筒的硅胶是否变色,如变为红色,说明失效,应更换；A、打开仪器外盖,找出各部件的具体位置；如图： B 、打开后盖,找出光源灯的调剂螺丝,观看灯丝位置是否正对光孔；如不对,松开螺丝 调节； C 、打开单色光器底盖,观看棱镜、准直镜、凸轮的结构与位置,是如何将连续光分散为 单色光的；2 721 分光光度计的检查步骤 A 、光学系统检查 开启仪器,第一检查光源灯：亮否；其亮度能不能调剂,光强

23、度是否稳固；然后检 查光斑是否正常,在 529nm处是否为黄光,随波长调剂其光的颜色是否有规律性变化；最终 检查光门开启正常否； B 、电路系统 检查暗电流零点；灵敏度是否正常； C、波长的检查 用镨钕滤光片校正；3. 依据下表分析故障缘由,在老师指导下进行处理；故 障 类 型故 障 原 因更换排 除 方 法电源未通电源开关坏；保险丝断；电源变压器初级线圈断；光源灯故障光强度不稳或不亮电位器或调整管更换光源灯指针不稳固几个调剂电位器接触不良；更换光强度不能调剂仪器受潮；用吹风机吹干并换硅胶；电路板接触不良；重插电路板；漏光或有大风流淌；检查密封；大功率调整管坏更换波长不准单色器位置变动；重新调

24、剂并校正灯位置移动；【分组试验 】1、 全班分为六组；2、 面对试验室中有故障的仪器；进行缘由分析；3、 经过检查后用相应的工具进行处理；4、 开机检查故障排除后的成效；【留意事项】：1、在修理过程中,必需断电操作；2、分析缘由时,采纳排除法；3、处理故障肯定要求细心、耐心,不得损坏其他元件；课外作业 布置试验报告通过动手对仪器光源灯的调剂、相关故障的处理的实践,提高同学分问教后记 题,解决问题的才能；检查试验报告,发觉同学对故障缘由的分析没有深化懂得；分析仪器爱护教案授课班级分析大专 091 班授课日期第 5 周 星期二第 9、 10 次课课题技能训练：酸度计示值总误差与示值重复性的检定目的

25、要求1、学习配制不同PH标准溶液的方法；2、明白酸度计的检定内容；3、把握酸度计示值总误差与重复性的检定；不同 PH标准溶液的配制方法酸度计示值总误差与重复性的检定方法实践性教学；评判方法：现场评判每个试验小组的试验情形；现场检查同学的动手才能；检查试验报告；教重点学难点教学方式 评判方式教学引入： 由分析天平的等级引入酸度计的等级及评定方法,进入本次课的学习；教学内容、教学方法及教学评判设计 ：【提问】酸度计的使用步骤；【讲解】酸度计的检定内容：酸度计示值总误差与示值重复性的检定 一、酸度计的技术要求：按电计的分度值不同,仪器的级别可分为 合下表要求：0.1 级、 0.01 级、 0.001

26、 级；其检定结果应符仪器级别0.2 级0.1 级0.02 级0.01 级0.001 级仪器示值总误差 0.2 0.1 0.02 0.02 0.01（PH）仪器示值重复性 0.1 0.05 0.01 0.01 0.01（PH）仪器的检定周期一般为一年；二、检定步骤1、 PH标准溶液的配制 A、0.05mol/Kg 四草酸氢钾溶液：称取在（54 3）下烘干 4-5 小时的四草酸氢钾12.61g ,溶于蒸馏水,于 25下稀至 1L； B、饱和酒石酸氢钾溶液：在玻璃瓶中加入蒸馏水和过量的酒石酸氢钾粉未（7g/L ）,温度掌握在 25 3,猛烈摇动 20-30 分钟,溶液澄清后,用倾泻法取清液备用； C

27、、0.05mol/Kg 邻苯二甲酸氢钾溶液：称取在（115 5）下烘干 2-3 小时的邻苯二甲酸氢钾 10.12g ,溶于蒸馏水中,于 25下稀至 1L； D、0.025mol/Kg 磷酸氢二钠和 0.025mol/Kg 磷酸二氢钾混合溶液：分别称取在（115 5）下烘干 2-3 小时的磷酸氢二钠 3.533g 和磷酸二氢钾 3.387g ,溶液于蒸馏水,于 25下稀至 1L； E、0.03043mol/Kg 磷酸氢二钠和 0.008695 磷酸二氢钾溶液：分别称取（115 5）下烘干 2-3 小时的磷酸氢二钠 4.303 和磷酸二氢钾 1.179 溶于蒸馏水中,于 25下稀至1L； F、0.

28、01mol/Kg硼砂溶液：称取硼砂3.80 ,溶于蒸馏水,于25下稀至1L；G、饱和氢氧化钙溶液；留意：配制时所用的蒸馏水必需用去离子水；2、仪器示值总误差的测定 用两点法校正仪器,然后测定第三种标准溶液的 PH值；如：测定 PH=6.86,用 PH=4.00 和 PH=7.43 的标准缓冲溶液校正仪器；3、仪器示值重复性的检定 仪器用标准溶液校正后,测量另一种标准缓冲溶液,重复“ 校正” 和“ 测量” 操作六 次,以单次测量的标准偏差表示重复性；按下式运算：Si61PHiPH25三、试验支配：1、全班分为六小组,分工合作完成全部仪器检定内容；2、检定过程要求两人一组；3、自行设计记录表格；4

29、、保持试验环境的清洁卫生；四、检定结果 仪器示值总误差 PH 仪器示值重复性 PH 【现场检查 】：1、 试验台面的干净；2、 称量药品的娴熟程度；3、 转移溶液的精确性；4、 试验记录的完整性；课外作业 布置试验报告通过试验把握了各类标准缓冲溶液的配制方法；也学会了酸度计的检定教后记规程；强化了同学的团队意识；试验报告检查：数据处理不够完善；对试验结果没下结论,说明同学对仪器的检定意识不够强；分析仪器爱护教案授课班级分析大专 091 班授课日期第 6 周 星期第 11 次课课题第三章电化学分析仪器的爱护第一节酸度计1、明白电化学分析仪器的种类；目的要求2、熟识酸度计的结构原理和爱护保养方法；

30、3、把握酸度计的调试校正方法；4、把握常见故障的处理方法；教 重点 酸度计的调试校正方法、爱护保养方法学 难点 酸度计常见故障的处理方法教学方式 采纳争论、案例分析方式进行教学；评判方式 通过争论总结发言、回答疑题、课后作业评判教学成效；教学引入：由水分的测定引入电化学分析仪：卡尔费休水分测定仪；进行本章的学习内 容；【5+1 教学活动】结合当前水暖花开,天气变暖,谈安全训练；教学内容、教学方法及教学评判设计：第三章 电化学分析仪器的爱护【讲解】1. 电化学分析仪器的定义及分类；2. 本章重点学习的内容：酸度计、离子计和电位滴定仪三类仪器；从它们的结构原理、调 试校正、爱护保养和故障排除等方面

31、学习；第一节 酸度计【提问】1. 酸度计的基本组成；2. 以 pHS-3F 酸度计为例说明以下功能键的作用： 1 ）零点调剂器； 2 ）定位调剂器；3）温度补偿器； 4 ）斜率补偿调剂器（mV/PH调剂器）3酸度计的工作原理 调制放大式酸度计,第一将被测直流电压信号调制为沟通电压信号,然后通过解调器将 其仍原为与输入信号的辐度和极性相对应的直流信号,从而推动电表指示出读数 . 优点：防止沟通电源的干扰,直流干扰明显降低；降低零点漂移；4常见的酸度计电路原理 PHS-2 酸度计的整机电路由变容二极管参量振荡放大器、中间放大器、整流电路、显示桥路、零点调剂、定位调剂、量程扩展及温度补偿等部分组成；

32、【重点】 用仪器说明书进行争论学习：1. 酸度计的爱护保养技术； 1 ）、爱护保养 2 ）、留意事项：熟识仪器说明书；正确挑选定位溶液；各电极应坚固；在操作时应当心保护电极；2酸度计的检查与校验： 1 ）外观检查：仪器各调剂旋钮；电极（玻璃电极及甘汞电极的检查） 2 ）整机检查：试测几种标准缓冲溶液,反复读数来判定：A、仪器是否正常操作； B、仪器示值是否精确； 3 ）仪器的校验（PHS-2C型） A、电源进线及绝缘电阻的校验：按下电源开关,用兆欧表测电源线与仪器外壳两端的电阻应大于 20M ； B、稳压电源的校验方法； C、PH读数补偿器的校验； D、温度补偿器的校验； E、变容二极管电容平

33、稳的校验 F、放大器波形校验 G、零位校验：按下 PH,调剂“ 零位” 使电表指在 7.0PH；当按下“MV” 时,电表零变化应小于 0.01PH； H、整机测量 PH灵敏度和精确度校验：用专用 PH校表校验,指示值误差应小于0.01PH； I、零点漂移的校验：仪器开启1 小时后,使指示7.00PH,在 24 小时内每隔30 分钟读数一次,最大漂移应小于0.02PH；3. 电极的处理及保养；常用的玻璃电极及甘汞电极工作原理、爱护保养；新型电极： PH 复合电极、梅特勒 ph 计梅特勒托利多 pH计；【故障分析及排除】用案例分析争论酸度计的常见故障；课外作业 布置P79： 1、2第一复习酸度计的

34、测定方法；然后讲解酸度计的结构、原理；把握仪器的教后记 爱护保养学问和酸度计的检定方法；成效良好；在课堂上以仪器的进展为主要导向；作业检查：完成良好；分析仪器爱护教案授课班级分析大专 091 班授课日期第 8 周星期第 13 次课课题其次节 离子计1、把握离子计的工作原理；目的要求2、把握离子计的爱护保养方法；3、把握电极的爱护保养方法；4、明白新型电极的进展及应用；教 重点 离子计的爱护保养方法；学 难点 离子计的工作原理；电极的挑选；教学方式 采纳争论、案例分析方式进行教学；评判方式 通过争论总结发言、回答疑题、课后作业评判教学成效；教学引入：由测量滴定分析的新型电极引入本节的学习内容；【

35、5+1 教学活动 】不断的学习是人一辈子的事；教学内容、教学方法及教学评判设计 ：其次节 离子计酸度计是特殊的离子计；测量PH值时选取的是玻璃电极；而对其他离子是采纳离子选择性电极,能将溶液中特定离子的含量转换成相应的电位；一、电计部分 采纳量程扩展大的高阻抗输入的电子式电位计；依据电路原理可分为：直接放大式和 调制放大式等；工作原理：充分利用能斯特方程；二、离子计的爱护保养与留意事项：1良好的接地线；2在使用时,必需按操作步骤进行：校零、校准、粗测、挑选量程、细测；3在测量,更换电极各被测溶液时,必需先将测量键复原；4；在使用电极测量,尢其是高内阻电极时,必需留意以下几方面： 1）仪器与沟通

36、仪器配用时,机壳必需有良好的接地线； 2）必需严格留意：电极无屏蔽层；电极引线的屏蔽层不与仪器机壳相连；电极引线的屏蔽层或内引线绝缘不好、受潮；测试杯与台面绝缘不好；3）电极的插头、插座应清洁、干燥,切勿受潮、被弄脏；5开启仪器后如发觉电表指针乱动,第一检查电池是否接反、电压是否正常、线路是否接 好；6在两点校正时,留意电极的极性；三、电极部分 1 离子挑选性电极的特点及分类：离子挑选性电极的特点：结构简洁、测量范畴宽、响应速度快,能连续测定；离子挑选性电极最基本的组成：敏锐膜、内参比溶液、内参比电极、电极套管 . 2 电极的爱护： 1）电极使用前,应在肯定浓度含有所测离子的溶液中浸泡肯定时间

37、活化,以使电极平 衡,然后用去离子水反复冲洗； 2）与甘汞电极协作使用时,外盐桥充入不含所测离子且不与其反应,液接电位很小的 电解质溶液； 3）爱护电极敏锐膜； 4）电极引线与插头应干燥；四、各类型的离子电极课外作业NH .+ 氨根离子电极二氧化碳传,碳酸根电极铜离子复合电极Br-溴离子复合电极氰离子电极氢根离子复合电极Cd+2镉离子复合电极氟硼酸盐电极氟离子复合电极钙离子复合电极氯离子复合电极碘离子复合电极铅离子复合电极钾离子复合电极钠离子复合电极硝酸根离子复合电极银离子 / 硫离子复合电极高氯酸盐电极Surfactant X+ , X-表面活性剂电极NOx氮氧化物电极P83： 1、2、5布

38、置对离子计的电极与电计部分的爱护学问作为重点学习；通过复合电极的教后记分类、浸泡,预处理方法；电极的修理等学问的学习,邦助同学分析试验课 中显现的试验现象的说明和今后的处理方法；作业检查：对离子挑选性电极的留意事项要具体问题,具体分析；分析仪器爱护教案授课班级分析大专 091 班授课日期第 8 周 星期第14 次课课题其次节 电位滴定仪1、熟识电位滴定仪的结构及原理；目的要求2、熟识电位滴定仪的爱护保养方法；3、明白电位滴定仪的常见故障；自动电位滴定仪的工作原理和预掌握调剂器的作用；预掌握调剂器的原理和作用；教学方式：争论式、启示式教学；评判方式：同学发言、回答疑题、课后作业完成情形等评判教学

39、成效；教重点学难点教学方式 评判方式教学引入：由电位滴定仪的原理引入电位滴定仪的学习；【5+1 教学活动】新仪器的验收程序：对清单、验货物：外观、性能指标；教学内容、教学方法及教学评判设计：一、电位滴定仪的结构及原理【复习】电位滴定法的原理 电位滴定法又称为间接电位法：由电极与被测溶液组成化学电池,通过测量滴定过程中电池 电动势的变化来确定 滴定终点 的滴定分析法；lnMnE指ERTnF【争论】由原理引入电位滴定法仪器的基本组成：滴定装置：滴定管、磁力搅拌器；测量装置：电计、电极及指示电极的挑选；【电位滴定仪的进展】滴定装置：手动掌握 自动掌握；测量装置：电计部分增加掌握电路；数据处理系统；电

40、极的开发；特点：1.灵敏度和精确度高；2. 可实现自动化和连续测定；3. 应用广泛；可用于有色或混浊的溶液的滴定；可用于浓度较稀的试液或滴定反应进行不够完全的情形；【自动电位滴定仪】是在手动电位滴定装置的基础上增加掌握装置而构成；主要部件：电计部分和滴定掌握部分及电磁阀；1作用 1）滴定计（电位计）即是高输入阻抗的电位计；作用：测量化学电池的电动势；如 DZ2 型滴定计； 2）DZ 1 型滴定装置：作用：滴定掌握部分；掌握滴定终点；3）电磁掌握阀的作用：依据电动势的变化来掌握滴定液的流速及流量；2【讲解】各部件的原理 1）ZD-2 型滴定计A作为直接电位分析法的测量装置；E电极电位常数RTln

41、nFB作滴定计：增加了“e（测试信号）-t（吸通时间” 转变器；即：“ 继电器开关吸通时间的长短” 与“ 测试信号大小” 互成正比的开关电路；工作原理 ：滴定时,通过取样回路和“ e-t 转换器” ,将电极系统测到的直流信号和预 定终点电位 E 的差值,转换成短路脉冲的输出,成为滴定装置的输入信号；2）ZD-1 型滴定装置：ZD-2 型滴定装置输出的短路脉冲信号来掌握电磁阀的开通与关闭；滴定掌握：利用【问题】为保证滴定结果的精确程度设置了什么装置？推迟电路 1预掌握调剂器：原理 ：利用电化计量点指示电极电位变化最大的特点,借助一套电子掌握系统和可控电 磁阀门,当电极电位达到终点电位时,滴液自动

42、停止；作用 ：当离开滴定终点较远时,滴液流速很快,当由于化学反应使电极电位接近终点而 达到预掌握调剂器的预控位置,滴液从液路直通的状态变化到一个固定周期内作一较长的 流通速度,待电极电位接近于终点位置时,预掌握调剂器就不起作用,直至到达预定终点 时停止滴定为止；课外作业 布置P90： 2、3；P91：2；本次课用电位滴定仪滴定装置和掌握装置的进展为两条线进行学习；利教后记用视频学习自动电位滴定仪的操作程序；重点争论自动电位滴定仪的重要部 件：电磁阀、预掌握调剂器、推迟电路等工作原理；作业检查：对仪器的故障处理缺少懂得；分析仪器爱护教案 附 页 2. 电磁阀 结构：工作原理 ：电磁阀内吸铁线圈的

43、电源由整流后的直流电源供应,当电磁铁工作时,电磁阀开通,滴液通过,随滴液的加入,化学反应的进行,就电极电位与预掌握终点的差值变化,使得 电磁阀的开通时间减小,直至终点；滴液的流量主要取决于吸铁线圈电源的接通时间的长 短；总结：自动电位滴定的结构、工作原理和作用；二、电位滴定仪的爱护与保养 5 分钟：请大家看书 小结：应从哪几方面进行仪器的爱护保养：滴定计、电极、电磁阀等；三、常见故障的排除【案例分析】1. 现象：滴定灯闪亮,但无滴液滴下；分析及排除：电磁阀插头连接无误,这时可调剂电磁阀上的支头螺丝 下,并调剂至适当流量；2现象：电磁阀关闭时,仍有滴液滴下；分析及排除：, 使电磁阀未开启时滴液不

44、能滴可重新调剂电磁阀上的支头螺丝 4,如仍不能排除故障,就说明橡皮管道久用变形、弹 性变差或橡皮管道安装位置不合适；这时可拆开电磁阀,变动橡皮管的上下位置或更换橡皮 管道；调换前橡皮管最好放在略带碱性的溶液中蒸煮都数小时以上；【评判】：请同学观看视频重铬酸钾测定亚铁离子含量,以实例总结仪器的结构、功效、操 作规程、留意事项；分析仪器爱护教案授课班级分析大专 091 班授课日期第 9 周星期第 15、16 次课课题技能训练：紫外分光光度法测定草甘膦的含量目的要求1 学习衍生物的制备方法；2 把握草甘膦主含量的测定方法；3 学习紫外分光光度计的使用；教重点亚硝基化衍生物的制备；试验报告的完成学难点

45、标准曲线的制作教学方式采纳实践性教学；评判方法：现场检查；标准曲线的水平；试验后的整理、评判方式情形；教学引入： 复习有机分析中的衍生物的制备方法引入本次课的内容；【5+1 教学活动】农药安全谈生产安全；教学内容、教学方法及教学评判设计 ：一、讲解【草甘膦农药的简介】由 美 国 孟 山 都 公 司 1971 年 （ glyphosate ） 开 发 的 除 草 剂 ； 又 称 ： 镇 草 宁 、 农 达 0.5,大约在 230左右熔 Roundup 、草干膦、膦甘酸；纯品为非挥发性白色固体,比重为 化,并相伴分解；25时在水中的溶解度为 1.2%,不溶于一般有机溶剂,其异丙胺盐完全 溶解于水；

46、不行燃、不爆炸,常温贮存稳固；对中炭钢、镀锌铁皮 马口铁 有腐蚀作用；草甘膦为内吸传导型慢性广谱灭生性除草剂,主要抑制物体内烯醇丙酮基莽草素 磷酸合成酶,从而抑制莽草素向苯丙氨酸、酷氨酸及色氨酸的转化,使蛋白质的合成 受到干扰导致植物死亡；草甘膦是通过茎叶吸取后传导到植物各部位的,可防除单子叶和双子叶、一年生和多年生、草本和灌木等40 多科的植物；草甘膦入土后很快与铁、铝等金属离子结合而失去活性,对土壤中潜藏的种子和土壤微生物无不良影响；1测定原理 草甘膦原药溶于水后,在酸性介质中与亚硝基钠作用生成草甘膦亚硝基衍生物；该化合 物在 243nm处有最大吸取峰,通过测定吸光度可运算出草甘膦的含量；

47、2. 仪器见书 P77 页；3. 试剂见书 P77 页；留意：硫酸溶液配制时安全；3. 测定方法 1）标准曲线的制作A标准样品溶液的配制精确称取草甘膦标准样品约0.1克,置于100ml 烧杯中,加入蒸馏水20ml,缓慢加热溶解,冷却至室温,定量转移到100ml 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀；B亚硝基化：精确移取草甘膦标准样品溶液0.00 、0.80 、1.10 、1.40 、 1.70 、2.00ml 于5 个 100ml 容量瓶中,在上述容量瓶中分别加入 5ml 蒸馏水、 0.5ml 硫酸溶液、 0.1ml 溴化钾溶液和亚硝基钠溶液立刻将塞子塞紧,充分摇匀；在 15 度以上放置 20 分钟,然

48、后用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,最终将塞子打开,放置 15 分钟；C. 吸光度的测定 用紫外分光光度计在波长 243nm处,用试剂空白为参比,测定吸光度； D绘制标准曲线：以吸光度为纵坐标,对应的草甘膦质量为横坐标绘制工作曲线；2）草甘膦原药的测定精确称取样品0.2 克,置于250ml 烧杯中,加入蒸馏水60ml,缓慢加热溶解,趁热用快速滤纸过滤,用蒸馏水洗涤滤纸,将滤液转移至 刻度,摇匀；250ml 容量瓶中,冷至室温,用蒸馏水稀至精确移取试样溶液 2.00ml 于 100ml 容量瓶中,按上述标准样品溶液的操作进行亚硝基化衍生与吸光度测定；3）结果运算：二、分组试验；以（草甘 膦 草mxm 0

49、6 人一组完成全部试验内容；三、现场检查：试验中台面的干净、仪器的洗涤情形、小组的和谐合作情形；四、结果检查 A采纳直线方程进行结果运算；0.998 ； B标准曲线是否达到要求：相关系数大于 C. 试样双平行,要求极差小于0.5%; D试验报告的完整性；五摸索题：为什么进行亚硝基化衍生？课外作业 布置试验报告教后记分析仪器爱护教案授课班级分析大专 091 班授课日期第 10 周 星期第 17 次课课题第四章色谱分析仪器的爱护第一节气相色谱仪一、气相色谱仪的结构和分类二、气相色谱系统目的要求1.明白气相色谱仪的结构和分类；2.把握气相色谱仪各大系统的组成和结构；教重点3.把握气相色谱仪各大系统的

50、作用；气相色谱仪各大系统的组成和结构 气相色谱仪各大系统的组成和结构教学方式：采纳多媒体、引导法进行教学；评判方式：回答疑题、争论发言、课后作业；学难点教学方式 评判方式教学引入 ：通过气相色谱仪的进展引入本次课的内容；【5+1 教学活动】生命的价值在于运动；教学内容、教学方法及教学评判设计：【引入】色谱法也叫层析法,它是一种高效能的物理分别技术,将它用于分析化学并协作适 当的检测手段,就成为色谱分析法；第四章 色谱分析仪器的爱护色谱分析法是对多组分样品的进行分别并对其测定其含量的方法；其特点：具有应用范畴广、分别效率高、分析速度快、操作简便；本章主要介绍：仪器的结构、原理和安装、调试及保养的

51、学问；要求同学： 1、明白仪器的结构,能参照说明书进行安装和调试；2、能够对仪器进行正确爱护和保养；3、对仪器的常见故障进行分析,实行针对性措施加以排除；第一节 气相色谱仪 一、结构和分类 结构：气路系统、进样系统、色谱柱、检测器、温度掌握系统、信号记录和数据处理系统；分类：按气路、固定相的类型、检测器的类型、分别原理；二、气相色谱系统1气路系统 是指载气和帮助气体流经的管路和相关的部件；包括：气源装置、气体流速的掌握、测量装置；作用：供应气体并对其进行稳压、稳流、掌握和指示流量；2进样系统 作用：定量、气化；1）液体进样装置：微量注射器和气化室；2）气体进样：微量注射器或六通阀；3分别系统

52、-色谱柱 由柱管和填在柱管内的固定相组成；色谱柱放在柱箱中；其作用是对样品的分别；4检测器 作用是把组分及其浓度变化以肯定的方式转换为易于测量的电信号；1）热导池检测器 组成：热敏元件和池体；热敏元件组成惠斯登电桥；分为双臂和四臂；原理：利用组分的导热系数不同,引起热敏元件的电阻值变化,使惠斯登电桥的平稳 被打破,从而产生电信号输出；2）氢火焰离子化检测器 特点：灵敏度高、结构简洁、响应快；组成：离子室和相应电气线路；核心是离子室；由喷嘴、收集极、极化极和气体入口组 成；原理：在氢火焰的作用下,被测组分发生化学电离,产生正离子和电子,在极化电场的作 用下,形成柔弱的电流,经过放大器后,形成色谱

53、信号；3）电子俘获检测器 特点：高灵敏度、高挑选性；主要组成：能源、电极、气体供应及电路；原理：由柱流出的载气及吹扫气进入 ECD 池,在放射源放出 -射线的轰击下被电离,产生大量电子；在电源、阴极和阳极电场作用下,该电子流向阳极,得到 10-10A 的基流；当电负性组分从柱后进入检测器时,即俘获池内电子,使基流下降,产生一负峰；通过放大 器放大,在记录器记录,即为响应信号；4）火焰光度检测器 结构：燃烧室、单色器、光电倍增管、石英片（爱护滤光片）及电源和放大器等；工作原理：当含 S、P 化合物进入氢焰离子室时,在富氢焰中燃烧,有机含硫化合物第一 氧化成 SO2,被氢仍原成 S 原子后生成激发

54、态的 S2* 分子,当其回到基态时,发射出 350430nm 的特点分子光谱,最大吸取波长为 394nm；通过相应的滤光片,由光电倍增管接收,经放大后由记录仪记录其色谱峰；此检测器对含 S 化合物不成线性关系而呈对数关系（与含S 化合物浓度的平方根成正比）；5、温度掌握系统 作用：对色谱柱、检测器、气化室等分别加热；对色谱柱分为恒温顺程序升温两种方式；要求柱温速度快、精度高,但不能高于固定液 的沸点；6、信号记录和数据处理系统：记录仪、数据处理机、色谱数据工作站；课外作业 布置P108:1 、4、5、6教后记分析仪器爱护教案授课班级分析大专 091 班授课日期第 10 周 星期第 18 次课课

55、题第一节气相色谱仪三、气相色谱仪的安装与调试四、气相色谱仪的爱护保养目的要求1.明白气相色谱仪的安装学问；2.把握仪器的调试方法；教重点3.熟识气相色谱仪的爱护保养学问；仪器的调试方法 气相色谱仪的爱护保养学问；教学方式：采纳多媒体教学、评判方式：回答疑题、争论发言、课后作业学难点教学方式 评判方式教学引入： 复习上次课的内容；【5+1 教学活动】大型仪器的验收程序；教学内容、教学方法及教学评判设计 ：三、气相色谱仪的安装与调试一）气相色谱仪的安装学问 1试验室要求：请同学总结试验室要求是哪几方面；2仪器安装：应认真阅读说明书；1）电气安装：各部件的安放应合理、有序；电源、接地线符合要求；2）

56、气路安装：按气路流程图连接管路；请同学针对我们试验室的情形提出改进看法；留意： A、管道通常采纳不锈钢、铜或聚四氟乙烯管； B、接头清洁、密封； C、在高温处采纳紫铜垫或石墨垫； 3）对气路进行密闭性检查； 3 色谱柱的安装：要求不得漏气；二）气相色谱仪的调试依据不同的检测器进行调试工作：要求：正常操作；灵敏度满意需要；留意：在开启时先开载气,后开电源；对长期不用的仪器应用电吹风对电气部件吹干；严禁在未通载气情形下开启桥电流、极化电压；请同学观看视频和说明书后写出氢火焰离子化检测器的操作方法；四、气相色谱仪的爱护保养 依据色谱仪的各使用单元进行：一）气路系统 调剂阀：稳压阀、稳流阀、针形阀调剂

57、应缓慢进行；二）进样装置 气化室进样口：应定期更换硅胶垫,不定期清洗；微量注射器：用后应清洁；六通阀：应防止固体杂质进行；长期使用后应清洗；三）色谱柱 留意其使用温度应小于固定相的最高使用温度；四）检测器 1）热导池检测器 A、严禁在未通载气时开桥电流；、热导池检测器的清洗：用丙酮、乙醚、十氢萘等溶剂装满检测器的测量池,浸泡一 B 定时间后倾出,反复多次； 2）氢火焰检测器 A、对气体应按要求,其操作在正确比例下进行；B、离子室保证屏蔽、干燥和清洁的环境中；C、氢火焰离子化检测器的清洗：方法 1：用空柱子连接进蒸馏水,然后进丙酮；方法 2：将检测器卸下对离子室的各部件进行清洗,在烘干后装上；留

58、意洗净后的各部件勿用手接触；五、温度掌握系统的爱护 利用仪器对温度的精确性进行检定,并按说明书进行调校；六记录仪 七、整机的爱护 2 分；评判：主动回答疑题加 课堂作业：操作步骤的编写；课后作业检查；课外作业 布置P114：1、2、6教后记分析仪器爱护教案授课班级 分析大专 091 班 授课日期 第 11 周 星期 第 19、20 课课 题 技能训练：气相色谱仪定量重复性及检测器灵敏度的检定1、 熟识仪器的检定内容；目的要求2、 把握仪器的检定方法；3、把握仪器的使用方法；仪器的检定内容仪器的检定方法教学方式：采纳实践性教学；评判方式：教重点学难点教学方式 评判方式教学引入： 仪器的性能指标引

59、入本次试验课的内容；【5+1 教学活动】试验室安全包括：人身安全、仪器设备安全；教学内容、教学方法及教学评判设计 ：【讲解】技术要求：对新仪器、检修后的仪器进行检定；检定结果应符合下表要求：检定项目TCD FID ECD FPD 定量重复性3% 3% 3% 3% 灵敏度800mVmL/mg 5 10-10g/s 5 10-12 g/mL 5 10-10g/s 硫（检测限）（苯）1 10-10g/ 磷仪器的检定周期为两年；二、检定步骤 1、定量重复性检定以溶质峰面积测量的相对标准偏差CV表示,按下式运算：了CVin1XiX21100%n1X式中： CV相对标准偏差,% n测量次数；X i第 I

60、次测量的峰面积；X n 次测量峰面积的算术平均值； I进样次数；2、TCD灵敏度检定 A 、检定条件色谱柱： 15%邻苯二甲酸二壬脂、6201 红色担体,内径2mm,长 2m；载气：氢气, 60ml/min ；桥电流： 140mA 温度：柱箱： 100,检测器120；汽化室150； B 、检定步骤 按上述条件启动色谱仪,使仪器处于正确运行状态；等基线稳固后,用微量注射器,注入 样 6 次；运算苯峰面积的均值； C、运算S TCDAF cW 3 、FID 检测限检定 A 、检定条件2 L 浓度为 5mg/mL的苯 - 甲苯的溶液；连续进色谱柱： 15%邻苯二甲酸二壬脂、6201 红色担体,内径2