高校应如何选择国产比表面仪

1、高校应如何选择国产比外表仪1.外表特性的重要性及其主要指标微纳米材料的性能取决于小尺寸效应、外表效应、量子尺寸效应等，而材料的使用性能与其外表效应最相关。影响外表效应的主要因素是外表原子的状态与特性，主要用两个指标来表征，一个是比外表：单位质量粉体的总外表积；另一个是孔径分布：粉体外表孔体积随孔尺寸的变化。2.我国比外表及孔径分析仪概况2.1比外表及孔径分析仪分类由于微纳米材料的颗粒尺寸很小，而且形状千差万别，比外表及孔尺寸无法直接测量，必须借助于更小尺度的“量具。氮吸附法就是借助于氮分子作为量具或标尺来度量粉体的外表积以及外表的孔容积。按测量氮吸附量的方法及功能的不同，我国常用的比外表及孔径

2、分析仪分类如下：连续流动色谱法：采用气相色谱仪中的热导检测器来测定粉体外表的氮吸附量的方法。以氮气为吸附质，氦气为载气，两种气体按指定比例混合到达一定的氮气分压，让混合气流经装有粉末样品的样品管，置于液氮温度下时，氮气分子在样品外表产生物理吸附，而氦气不被吸附，这时气流中氮气的浓度减少，在热导检测器的输出端产生电信号，形成氮气吸附峰。当样品管回到室温时，样品外表被吸附的氮气会全部脱附出来，形成一个脱附峰。吸脱附峰面积的大小正比于样品外表的氮吸附量。这种方法可以实现直接比照法快速测定比外表，bet比外表测定和介孔孔径分布测定，目前国内动态仪器趋向于一机多能，在仪器构造根本一样的情况下，只要软件功

3、能齐全，就可实现既能测比外表，又能测孔径分布，而且也能实现自动化。静态容量法：测量氮吸附量与动态法不同，他是在一个密闭的真空系统中，精细的改变粉体样品外表的氮气压力，从0逐步变化到接近1个大气压，用高精度压力传感器测出样品吸附前后压力的变化，再根据气体状态方程计算出气体的吸附量或脱附量。测出了氮吸附量后，根据氮吸附理论计算公式，便可求出bet比外表及孔径分布。静态容量法测试技术的关键因素主要有压力传感器的精度、死容积测量精度、真空密封性、试样温度和冷却剂液面的变化、样品室温度场的校正等。欧美等兴旺国家根本上均采用静态容量法氮吸附仪，2022年，北京精微高博科学技术已研制成功具有我国自主知识产权

4、的j-系列静态容量法氮吸附仪，代替进口已成必然趋势。2.2国产静态容量法比外表及孔径分布测定仪的介绍国产静态容量法氮吸附仪可通过以下两个表格的对照来理解。表1.静态容量法氮吸附仪与动态法氮吸附仪的比拟序号国产流动色谱法比外表及孔径分析仪国产静态容量法比外表及孔径分析仪以j-bk为例1动态法仅国内采用，国外根本不用静态容量法国际通用2达不到真正的吸附平衡，仅为流动态的相对平衡到达真正的吸附平衡，理论计算更为可靠3不能测量等温吸附曲线，只能测定等温脱附曲线，且在高压区失真，不能对材料的吸附特性进展分析可准确测定等温吸附曲线和等温脱附曲线，可以对材料的吸附特性进展分析4测量的压力点少，特别是对孔径分

5、布的测定过于粗糙bet比外表测35点，重复精度2%孔径分布只测定脱附过程12点测量的压力点多，说明测试更为准确可靠，bet比外表一般测79点，重复精度1%孔径分布测定，吸附过程26点，脱附过程26点，最高都可测到100点5氮分压低于0.05和高于0.95时，都测不准，所以孔径测试范围只限于250n氮分压全程00.995都可准确测定，因此孔径测试范围大大扩大，至1400n，还可提供t-图法软件，进展2n的微孔分析6测试效率bet比外表，测5点，平均每个样品需25分钟孔径分布测试，12点，平均每个样品需2小时测试效率更高bet比外表，测79点，每个样品需15分钟孔径分布测试，吸附加脱附50点，每个

6、样品3小时，假设只通过吸附曲线测定孔径分布时间可减少一半，测26点，精度高且只需100分钟；7需通过氦气做为载气，调节氦、氮气流量，到达改变氮分压的目的，影响因素多，精度低且气体消耗量很大：bet比外表测定平均每个样品消耗氮气3000l,氦气3000l;孔径分布测定平均每个样品消耗氮气20000l,氦气20000l不需用氦气，直接通过压力传感器测定氮分压，测量精度极高分辨率高达0.0005，而且气体消耗量极小：bet比外表测定平均每个样品消耗氮气100l孔径分布测定平均每个样品消耗氮气300l,不消耗氦气，意义很大氦气很贵，其原料需从美国进口，遥远地区难买8每测一个压力点，样品管均需进出液氮杯

7、一次，不仅费时且液氮消耗很大：bet比外表测定平均每个样品消耗液氮300l,孔径分布测定平均每个样品消耗液氮800l每测一个压力点，样品管均不需进出液氮杯，不仅节省时间，且液氮消耗大大减少，bet比外表测定每个样品消耗液氮仅10l,孔径分布测定每个样品消耗液氮仅100l9样品预处理需另配吹扫机，真空度低，效果较差样品预处理同机进展，真空度高，每个样品处理温度可单独设定，效果好且操作方便10所谓全自动，其实每20分钟需人为添加液氮一次，控制程序复杂，隐患多真正的全自动，可以做到无人值守，全自动控制极为可靠表2.国产静态容量法比外表仪与进口比外表仪的比拟序号比拟内容国产静态容量法比外表仪进口静态容

8、量法比外表仪1原理方法静态容量法静态容量法2总体系统全自动、真空、吸附/脱附等温线测定、预处理、专用软件等完好系统全自动、真空、吸附/脱附等温线测定、预处理、专用软件等完好系统3真空系统极限真空度6.710-2pa极限真空度6.710-2pa使用涡轮分子泵时可达10-6pa4.分析站薄膜电容式压力传感器分析站数量12个精度0.15%压力范围0133kpa薄膜电容式压力传感器分析站数量15个(分析站数量越多价格越高)精度0.15%压力范围0133kpa5.氮分压控制精度0.0005压力测试点最小间隔0.01等温曲线测点可100点平衡压力最小可到0.0005精度0.0005压力测试点最小间隔0.0

9、1等温曲线测点可100点平衡压力最小可到0.00056.测量气体除氮气外，根据用户要求可改用氪、二氧化碳等除氮气外，根据用户要求可改用氪、二氧化碳等7.测试功能bet比外表lauguir比外表等温吸附曲线等温脱附曲线bjh孔径分布微分分布、积分分布总孔体积、平均孔径由吸附等温曲线分析孔径分布由脱附等温曲线分析孔径分布t-图法微孔分析具有样品真密度测量功能bet比外表lauguir比外表等温吸附曲线等温脱附曲线bjh孔径分布微分分布、积分分布总孔体积、平均孔径由吸附等温曲线分析孔径分布由脱附等温曲线分析孔径分布t-图法微孔分析具有样品真密度测量功能8测试范围和精度比外表0.01至无规定上限介孔孔

10、径2400n微孔孔径20.7n精度2%比外表0.01至无规定上限介孔孔径2400n微孔孔径20.7n精度2%采用分子泵的仪器测量下限更低，比外表下限0.001微孔下限0.35n采用分子泵的仪器都很贵9.孔径分布数据处理模型介孔分析：bjh孔径分布，包括积分分布和微分分布，总孔体积、平均孔径，最可积孔径微孔分析：t-图法，s法，hk法、sf法、dr法包含多种核心文件库，随技术的进步与开展，对用户免费晋级介孔分析：bjh孔径分布，包括积分分布和微分分布，总孔体积、平均孔径，最可积孔径微孔分析：t-图法，s法，hk法、sf法、dr法、nldft法等10预处理同机设有两个预处理工位也可配置46位真空预

11、处理装置同机设有两个预处理工位也可配置46位真空预处理装置3.如何选择国产比外表及孔径分析仪由以上分析可归纳如下几点：1.我国氮吸附比外表及孔径分析仪的开展过程可归纳为三个阶段：动态直接比照法比外表测定仪动态比外表及孔径分布测定仪静态容量法比外表及孔径分布测定仪，从易到难、从低到高、从简单到复杂，技术含量不断进步，功能不断完善，性能不断接近国际先进程度；2.以上三大类仪器都还有其存在的价值：动态直接比照法比外表测定仪简单、快速，合适于比外表的快速测定，以及测定与标准样品吸附特性一样的材料；动态比外表及孔径分布测定仪实现了bet比外表的测定，与国际接轨，其功能可扩展至介孔孔径分布的测定，但目前还不能测定完好的吸附/脱附等温曲线，受动态色谱法本身的局限其孔径分布的测量范围和精度都还不够理想；静态容量法比外表及孔径分布测定仪的研发成功，是我国比外表及孔径分布仪向国际先进程度接近的重要标志，其功能齐全，方法先进且与国际的开展方向一致，测量的精度、范围、稳定性、自动化程度都比动态色谱法有了显著进步，对进步我国在该领域的测试程度有极其重要的意义；3.用户对国产静态容量法比外表及孔径分布测定仪的成功给与了高度评价和热烈欢送，尤其在高等院校，教学与科研的要求都比拟高，近年来