双酚A环氧树脂的制备

1、双酚环氧树脂的制备一、实验目的1、学习环氧树脂的实验室制备方法，掌握环氧值的测定2了解环氧树脂的性能和使用方法。二、实验原理环氧树脂为含有环氧基团的聚合物，它的种类很多，但是以双酚型环氧树脂的产量最大，用途最为广泛，有通用环氧树脂之称。双酚型环氧树脂是由环氧氯丙烷与，一二酚基丙烷（双酚）在氢氧化钠作用下聚合而得的。NaOHOHi-CH3CH2Cl+HOOCH3叫CH2OOCCH3CH3CCH3OCH?CHCH?OnOHoch2_ch_ch2+H2O原料配比不同、反应条件不同（如反应介质、温度和加料顺序），可制得不同软化点、不同分子量的环氧树脂。工业上将软化点低于0平均聚合度小于的称为低分子量树

2、脂或软树脂：软化点在05之间平均聚合度在之间的称为中等分子量树脂；软化点高于C平均聚合度大于的称为高分子量树脂。环氧树脂在没有固化前为热塑性的线型结构，强度低，使用时必须加入固化剂。固化剂与环氧基团反应，从而形成交联的网状结构，成为不溶不熔的热固性制品，具有良好的机械性能和尺寸稳定性。环氧树脂的固化剂种类很多，不同的固化剂，相应的交联反应也不同。乙二胺为室温固化剂，其固化机理如下：H2N-(CH2)2-NH2+OH出一CHCH2OHOHch3-ch-ch2N_g)2_N：xch2ch-c?h2OH乙二胺的用量为：GMXE15EHn其中为每环氧树脂所需的乙二胺的克数，为乙二胺的分子量，为乙二胺的

3、活泼氢的总数，为环氧树脂的环氧值。固化剂的实际使用量一般为计算值的倍。作为固化剂的胺还有：二亚基三胺（=）,三亚基四胺（=）,4一二氨基二苯基甲烷（=）和多元胺的酰胺（由二亚基三胺与脂肪酸生成的酰胺）。除了胺外，多元硫醇、氰基胍、二异氰酸酯、邻苯二甲酸酐和酚醛预聚合物等也可以作为固化剂。三级胺常作固化反应的促进剂，以提高固化速率。大多数环氧树脂配方中，都要加入稀释剂、填料或增强材料及增韧剂。稀释剂可以是反应性的单或双环氧化合物，也可以是非反应性的邻苯二甲酸二正丁酯：增韧剂可用低分子量的聚酯、含端羧基的丁二烯一丙烯腈共聚物和刚性微球等。环氧树脂中含有羟基、醚键和极为活泼的环氧基团，这些高极性的基

4、团，使环氧树脂与相邻材料的界面形成化学键，因此环氧树脂具有很强的粘合力。环氧树脂的抗化学腐蚀性、力学和电性能都很好，对许多不同的材料具有突出的粘合力。它的使用范围为C。可以通过单体、添加剂和固化剂等的选择组合，生产出适合各种需求的产品。环氧树脂的应用可大致分为涂覆和结构材料两大类。涂覆材料包括各种涂料，如汽车、仪器设备的底漆等。水性环氧树脂涂料用于啤酒和饮料罐的涂覆。结构复合材料主要用于导弹外套、飞机的舵及折翼、油、气和化学品输送管道等。层压制品用于电气和电子工业，如线路板基材和半导体器件的封装材料。此外，它还是用途广泛的粘合剂，有“万能胶”之称。本实验以环氧氯丙烷与双酚作为原料制备环氧树脂，

5、并定性测试它的粘合性三、化学试剂和仪器化学试剂：环氧氯丙烷，双酚，氢氧化钠，丙酮，盐酸，苯。反应监测：/丙酮溶液、标准溶液，丙酮，酚酞溶液，滴定管。仪器设备：三颈瓶，冷凝管，搅拌器，减压蒸馏装置。四、实验步骤1环.氧树脂的制备向装有搅拌器、回流冷凝管和温度计的三口瓶中加入环氧氯丙烷（）和双酚（）。水浴加热到5,开动搅拌，使双酚全部溶解。取氢氧化钠于蒸馏水中，溶液加入到滴液漏斗中，自滴液漏斗中缓慢加入氢氧化钠溶液（滴液漏斗与回流冷凝管相接），保持温度在0左右，约滴加完毕。在C分别继续反应，此时液体呈乳黄色。停止反应，冷却至室温，向反应瓶中加入蒸馏水和苯，充分搅拌后用分液漏斗静置并分离出水分，再用

6、蒸馏水洗涤数次，直至水相为中性且无氯离子。分出的有机层，常压蒸馏除去大部分的苯，然后减压蒸馏除去剩余溶剂、水和未反应的环氧氯丙烷。得到淡黄色粘稠的环氧树脂。环氧树脂粘接实验在烧杯中，称取环氧树脂，加入乙二胺，用玻璃棒调和均匀。取两块洁净的玻璃片，将少量环氧树脂薄而均匀地敷于表面，对接合拢，并用夹具固定，室温放置待其固化，观察其粘结效果。环氧值的测定环氧值为每环氧树脂中环氧基团的摩尔数。对于分子量小于的环氧树脂，其环氧值可由盐酸一丙酮法测定。测定方法：环氧值是环氧树脂质量的重要指标之一，也是计算固化剂用量的依据。分子量愈高，环氧值就相应降低，一般低分子量环氧树脂的环氧值在之间。分子量小于的环氧树

7、脂，其环氧值测定用盐酸一丙酮法，分子量高的用盐酸吡啶法。）反应式为：OOH丄口c丙酮CHCH2+HClCH-CH2Cl过量的用标准一液回滴。取锥形瓶两只，在分析天平上各称取左右精确到环氧树脂.用移液管加入盐酸丙酮溶液，加盖摇动使树脂完全溶解。放置阴凉处，加酚酞指示剂三滴，用溶液滴定，同时按上述条件做空白滴定两次。环氧值（/0树脂按下式计算：（、口V-V）NzV-V）N1000W10W式中，为空白滴定所消耗的溶液，；为样品测试所消耗的溶液，L为溶液的体积摩尔浓度；为树脂质量，。注释：1）开始滴加要慢些，环氧氯丙烷开环是放热反应，反应液温度会自动升高；2）分液漏斗使用前应检查盖子和塞子是否原配，活塞要涂上凡士林，使用时振摇几下后须放气。3）描述环氧树脂所含环氧基的多少，除了用环氧值表示外，还可用环氧基百分含量或环氧摩尔质量表示。环氧基百分含量：每100树环脂中含有环氧基克数。环氧摩尔质量：相当于每摩尔环氧基的环氧树脂质量（环）。三者之间有如下互换关系：环氧值