2022-2023年化学一轮复习教案：第十章化学实验基础和综合实验题探究

1、化学实验基础和综合实验题探究第1讲常用仪器与基本操作复 习 目 标知 识 建 构1.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。2.掌握化学实验的基本操作，能识别化学药品安全使用标识，了解实验室一般事故的预防和处理方法。3.正确选用实验装置。 一、常用仪器的识别与使用1.可加热的仪器(1)仪器为试管。使用方法：加热时液体不超过其容积的eq f(1,3)，加热固体时试管口应略向下倾斜。(2)仪器为蒸发皿。使用方法：用于蒸发或浓缩溶液，加热时液体体积不超过其容积的eq f(2,3)，蒸发浓缩时要用玻璃棒不断搅拌，有大量晶体析出时停止加热。(3)仪器为坩埚。使用方法：用于灼烧固体物质，把坩埚放在三脚

2、架上的泥三角上加热，取放坩埚必须使用坩埚钳，加热完的坩埚应放在石棉网上冷却。(4)仪器中A的名称为圆底烧瓶，B的名称为蒸馏烧瓶。使用方法：a.常用于组装有液体参与反应的反应器，其中B主要用于混合液体的蒸馏和分馏；b.加热液体时，不能超过其容积的eq f(2,3)。(5)仪器为锥形瓶。使用方法：a.可用于组装气体发生器；b.用于滴定操作；c.作蒸馏装置的接收器。(6)仪器为烧杯。使用方法：a.可用于物质的溶解与稀释；b.用于称量具有腐蚀性的固体药品；c.组装水浴加热装置。(7)仪器为三颈烧瓶，用作反应器。2.常用的计量仪器(1)A为量筒，用于量取一定体积的液体；精确度：0.1 mL。(2)B为容

3、量瓶，主要用于配制一定物质的量浓度的溶液。该仪器使用前需“查漏”；不能(填“不能”或“能”)将固体或浓溶液直接在该仪器中溶解或稀释；有固定的规格。(3)C为酸式滴定管。“0”刻度在上方，使用前需“查漏”，不可盛装碱性溶液，精确度：0.01 mL。(4)D为碱式滴定管，用于盛装碱性溶液，不可盛装酸性和强氧化性液体(如：KMnO4溶液)。(5)E为托盘天平。称量前先调零点，“左物右码”，精确度：0.1 g。(6)F为温度计。测反应混合液的温度时，温度计的水银球应插入混合液中但不能接触容器内壁；测馏分温度时，水银球应放在蒸馏烧瓶支管口处。3.其他常用仪器(1)A仪器的名称为漏斗。主要用途：组装过滤器

4、；向小口容器中转移液体；组装防倒吸装置。(2)B仪器的名称为长颈漏斗。主要用途：用于组装气体发生装置，向反应器中添加液体药品。使用方法和注意事项：制取气体时应将长管末端插入液面以下，防止气体逸出。(3)C仪器的名称为分液漏斗。主要用途：球形分液漏斗用于随时添加液体；梨形分液漏斗用于萃取、分液。使用方法和注意事项：使用前先检漏；分离液体时，下层液体由下口放出，上层液体由上口倒出。(4)仪器D为恒压分液漏斗，用于组装气体发生器，可平衡气压，使液体顺利滴下；也可以消除由于液体加入而使气体体积增大的影响。(5)E仪器的名称为冷凝管。主要用途：用于蒸馏或分馏时冷凝易液化的气体；用于液体回流。使用方法和注

5、意事项：直形冷凝管一般用于蒸馏或分馏时冷凝；球形冷凝管通常用于反应装置中的冷凝回流；冷却水下口进上口出。(6)仪器F为胶头滴管，用于取用或滴加少量液体，注意事项：吸液后不得倒置，以免试剂腐蚀胶头或试剂被污染；向容器内加试剂时，滴管不能伸入容器内做Fe(OH)2的制备实验时例外；用毕洗净，未洗净时不能一管多用。(7)仪器G为药匙，用于取用粉末状固体试剂，注意事项：一般用大端，当固体用量很少时，可用小端取用；取用后应将药匙擦拭干净。(8)仪器H为镊子，用于取用块状试剂，注意事项：不能加热；不可取用酸性试剂；用完后必须使其保持清洁。(9)仪器I为玻璃棒，用于搅拌、引流、蘸取试液或黏附试纸，注意搅拌时

6、不能碰击容器壁。(10)仪器J为酒精灯，用于加热仪器，注意事项：酒精量不超过其容积的eq f(2,3)，且不少于其容积的eq f(1,4)；用外焰加热，绝对禁止用燃着的酒精灯去引燃另一盏酒精灯；用完后用灯帽盖灭，不可用嘴去吹。(11)仪器K为球形干燥管，用于干燥或吸收某些气体，干燥剂为粒状，常用CaCl2、碱石灰。注意事项：注意干燥剂或吸收剂的选择；一般为粗口进气，细口出气。(12)仪器 L为U形干燥管，使用方法：内装固体干燥剂或吸收剂，用于干燥或吸收某些气体，不可装液体干燥剂。【判一判】 判断下列说法是否正确，正确的打“”，错误的打“”。(1)图中仪器a的名称是烧瓶，b的名称是分液漏斗()(

7、2)量筒、滴定管、容量瓶均标有使用温度()(3)容量瓶、量筒和滴定管均标有“0”刻度 ()(4)试管、圆底烧瓶、坩埚、蒸发皿均可直接在酒精灯上加热()(5)热的蒸发皿和坩埚应放在石棉网上冷却，取用时使用坩埚钳()(6)滴定管、分液漏斗、容量瓶等仪器在使用前必须检查是否漏液()答案 (1)(2)(3)(4)(5)(6)二、实验基本操作1.试剂的取用粉末状固体使用药匙或纸槽，块状固体使用镊子；少量液体使用胶头滴管，大量液体用试剂瓶倾倒。2.试纸的使用(1)类型及作用eq x(石蕊试纸)定性检验酸碱性eq x(pH试纸)定量检测(粗测)酸碱性强弱eq x(品红试纸)检验SO2等具有漂白性的物质eq

8、x(淀粉KI试纸)检验Cl2等具有强氧化性的物质(2)使用方法检验溶液：取一小块试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取液体，点在试纸中部，观察试纸的颜色变化。等pH试纸变色后，与标准比色卡对照。检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，再用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，然后放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。3.物质的溶解(1)固体物质的溶解一般在烧杯或试管里进行，为了加速溶解，常用玻璃棒搅拌、粉碎、振荡或加热等措施，但FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。(2)气体物质的溶解或吸收溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图a所示装置。极易溶于水的气体，如NH3、HCl等，

9、用如图b所示装置。(3)液体物质的溶解(稀释)：一般把密度较大的液体加入密度较小的液体中，如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合。4.物质的加热方式加热方式适用范围直接加热瓷质、金属质或小而薄的玻璃仪器(如试管)等隔石棉网加热较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶等)浴热(水浴、油浴、沙浴等)(1)需严格控制温度(如硝基苯的制备)(2)需反应混合液静置(如银镜反应)(3)蒸馏沸点差较小的混合液5.玻璃仪器的洗涤(1)洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成滴，也不成股流下。(2)常见残留物的洗涤残留物洗涤剂容器里附着的油污NaOH溶液或热的纯碱溶液容器壁上附着的硫CS2或热的NaOH溶液试管壁上

10、附着的银镜稀HNO3AgCl氨水容器内残留的MnO2热的浓盐酸6.装置气密性检查(1)常用方法方法微热法液差法气压法原理升高装置中气体的温度，使气体体积膨胀缩小装置中气体的体积，增大压强封闭气体，压强增大，使液滴不能滴下图示具体操作塞紧橡胶塞，将导气管末端伸入盛水的烧杯中，用手捂热或酒精灯加热烧瓶塞紧橡胶塞，用止水夹夹住导气管的橡胶管部分，从长颈漏斗向试管注水塞紧橡胶塞，关闭止水夹，打开分液漏斗活塞，向烧瓶中加水现象说明烧杯中有气泡产生，停止微热，冷却后导气管末端形成一段水柱，且保持一段时间不下降停止加水后，长颈漏斗中的液面高于试管中的液面，且一段时间内液面差不再改变一段时间后，液滴不能滴下(

11、2)特殊方法抽气法或吹气法如图，连接好仪器，向乙管中注入适量水，使乙管液面高于甲管液面。静置片刻，若液面差保持不变，则表明装置不漏气，反之则漏气。【判一判】 判断下列说法是否正确，正确的打“”，错误的打“”。(1)液体药品的倾倒：瓶塞倒放、紧挨瓶口、缓慢倒入()(2)玻璃容器内壁附着的油污可以用热的纯碱溶液、洗衣粉等清洗()(3)如图1所示，滴加液体()(4)用图2所示，从食盐水中提取NaCl()(5)如图3所示，加热结晶水合物()(6)如图4所示，用pH试纸测溶液的pH()答案 (1)(2)(3)(4)(5) (6)三、化学试剂保存与实验安全1.化学试剂的保存(1)试剂瓶及瓶塞的选择根据药品

12、状态：固体用广口瓶，液体用细口瓶。根据见光是否分解：易分解的用棕色瓶。根据酸碱性：玻璃塞不能盛放碱性物质；橡胶塞不能盛放强酸性、强氧化性物质。(2)试剂的保存方法化学试剂都应注意妥善密封保存于试剂瓶中。对于易变质的化学试剂采取特殊的保存方法，如保存依据典型实例防氧化FeSO4溶液中加少量铁屑；K、Na保存在煤油里， Li保存在石蜡里防挥发液溴用水封防分解浓HNO3、AgNO3溶液、氯水等防水解FeCl3溶液中加稀盐酸2.实验安全(1)常用危险化学药品的标志(2)常见实验事故的处理实验事故处理方法少量浓硫酸溅到皮肤上立即用大量水冲洗，然后涂上3%5%的碳酸氢钠溶液酒精等有机物在实验台上着火用湿抹

13、布或沙子盖灭，不能用水灭火浓NaOH溶液溅到皮肤上立即用大量水冲洗，再涂上5%的稀硼酸误食重金属盐服用大量牛奶或蛋清，并及时送往医院水银洒到桌面或地面上撒上硫粉并进行处理【判一判】 判断下列说法是否正确，正确的打“”，错误的打“”。(1)氢氟酸或浓硝酸存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中()(2)少量液溴通常保存在无色玻璃试剂瓶中，并在液溴上加少量水液封()(3)在保存FeSO4溶液时，加入少量盐酸，并加入少量铁粉()(4)在气体发生装置上直接点燃甲烷气体时，必须先检验甲烷的纯度()(5)燃着的酒精灯不慎碰翻失火，应立即用水扑灭()答案 (1)(2)(3)(4)(5) 考点一常见仪器的使用方法及注意事

14、项题组一常规仪器的识别和使用1.(2020浙江7月选考)固液分离操作中，需要用到的仪器是()答案C解析A为干燥管，不能进行固液分离，A项错误；B为蒸馏烧瓶，不能进行固液分离，B项错误；C为漏斗，用过滤的方法进行固液分离时需用到漏斗，C项正确；D为牛角管，不能进行固液分离，D项错误。2.茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成，各步骤中选用的实验用品不能都用到的是()A.将茶叶灼烧灰化，选用和B.用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释，选用和C.过滤得到滤液，选用和D.检验滤液中的Fe3，选用和答案B解析灼烧茶叶需用的仪器有坩埚、泥三角、酒精灯等，A项正确；溶解茶叶灰的过程中会用到烧杯、玻璃棒等仪器，容

15、量瓶是配制一定体积、一定物质的量浓度溶液时的主要仪器，B项错误；过滤需用的仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒等，C项正确；检验Fe3可用KSCN溶液，仪器为胶头滴管和试管，D项正确。题组二定量仪器的规格及精确度3.下列定量仪器读数正确的是()答案D解析A项读数为7.9 mL，错误；托盘天平精确度为0.1 g，B错误；滴定管读数应为22.40 mL，C错误。4.化学是一门以实验为基础的自然科学，化学实验在化学学习中具有极其重要的作用。下列实验中所选用的仪器合理的是()用50 mL量筒量取5.2 mL稀硫酸漏斗可用于过滤及向滴定管中添加标准液用托盘天平称量11.7 g氯化钠晶体用碱式滴定管量取23.10 m

16、L溴水用瓷坩埚灼烧各种钠的化合物用250 mL容量瓶配制250 mL 0.2 molL1的NaOH溶液A. B.C.D.答案C解析量取5.2 mL稀硫酸用10 mL量筒，错误；向滴定管中加入标准液时应直接倒入，不能用漏斗，防止污染标准液，错误；托盘天平精确到0.1 g，可以称量11.7 g氯化钠，正确；溴水能腐蚀橡胶，量取溴水用酸式滴定管，错误；瓷坩埚不能用来灼烧NaOH、Na2CO3等，错误；配制250 mL 0.2 molL1的NaOH溶液，选择250 mL容量瓶，正确。题组三实验装置评价5.(2021北京海淀期末)实验室提供的仪器有试管、导管、容量瓶、烧杯、酒精灯、表面皿、玻璃棒(非玻璃

17、仪器任选)，选用上述仪器能完成的实验是()A.制备乙酸乙酯B.粗盐的提纯C.用四氯化碳萃取碘水中的碘D.配制0.1 molL1的盐酸溶液答案A解析制备乙酸乙酯为液液加热型装置，需要试管、导管、酒精灯，A正确；粗盐的提纯需要烧杯、玻璃棒、漏斗、铁架台(带铁圈)、蒸发皿、酒精灯、坩埚钳等，不符合题意，B错误；用四氯化碳萃取碘水中的碘需要分液漏斗，不符合题意，C错误；配制0.1 molL1的盐酸溶液需要容量瓶、玻璃棒、烧杯、胶头滴管、量筒，不符合题意，D错误。6.(2021陕西渭南一模)下列实验中，所选装置或仪器不合理的是()ABCD 检查装置的气密性量取15.00 mL NaOH溶液分离出用H2O

18、2制取O2后剩余的MnO2吸收含Cl2的尾气答案B解析利用液差法，检查装置的气密性，关闭止水夹，向长颈漏斗中加水，一段时间后长颈漏斗中液面不改变，则气密性良好，A正确；量取NaOH溶液需要用碱式滴定管，图为酸式滴定管，B不正确；MnO2不溶于水，可用过滤操作分离，C正确；Cl2与NaOH溶液反应生成NaCl和NaClO，装置可吸收Cl2并防倒吸，D正确。干燥管的“一材多用”装置图解读尾气吸收装置；可用于防倒吸用于水蒸气的检验辅助测定气体，防止外界因素干扰简易的气体发生装置过滤装置可用于水的净化等较简单的过滤(如图f)考点二化学实验基本操作及注意事项【典例】 (2021日照联考)完成下列实验，所

19、用仪器或操作合理的是()A配制250 mL 0.10 molL1 NaOH溶液B除去工业乙醇中的杂质C除去粗盐水中的不溶物D用标准NaOH溶液滴定锥形瓶中的盐酸答案C解析配制250 mL 0.10 molL1 NaOH溶液时，不能直接在容量瓶中溶解NaOH，A项错误；用蒸馏法除去工业乙醇中的杂质时，温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处，B项错误；除去粗盐水中的不溶物，用过滤的方法，C项正确；用标准NaOH溶液滴定锥形瓶中的盐酸时，NaOH溶液应盛装在碱式滴定管中，且眼睛应注视锥形瓶中溶液颜色的变化，D项错误。题组一化学实验操作正误判断1.下列操作及其描述错误的是()A.为萃取时的振荡操作，振荡后

20、应打开活塞放气B.为酸式滴定管排气操作，排气后记录初始读数C.为闻气体气味的操作，无论有毒无毒都不能将鼻孔凑近瓶口D.为配制溶液过程中摇匀的操作，摇匀后如果发现液面低于刻度线也不能再加水答案B解析A.萃取时应避免分液漏斗内压强过大，振荡后，应打开活塞放气，正确；B.由图可知，带有橡胶管和玻璃球的滴定管为碱式滴定管，错误； C.因气体性质不明，如需闻气体的气味，无论有毒无毒都应用手在瓶口轻轻扇动，仅使极少量的气体进入鼻孔，正确；D.定容摇匀后，由于部分溶液留在容量瓶刻度线上方，所以液面低于刻度线，属于正常现象，不能再加入蒸馏水，否则导致配制的溶液体积偏大，溶液的浓度偏低，正确。2.(2021山东

21、青岛一模)某补铁剂每片含硫酸亚铁0.3 g(相当于铁60 mg)，为测定含铁量是否达标，某兴趣小组用实验室常用试剂将铁元素通过氧化、碱化等步骤转化为Fe2O3，该过程不需要的操作为()答案C解析测定补铁剂中的含铁量将补铁剂在烧杯中进行溶解后加氧化剂充分氧化，将铁转化成三价铁离子后再加碱将铁离子完全沉淀，然后过滤出氢氧化铁，在坩埚中进行灼烧，得到氧化铁后用天平称量，由此装置可知A为溶解、B为过滤、C为蒸发、D为称量，不需要的操作是C蒸发。题组二装置型化学实验基本操作判断3.下列实验操作能达到实验目的的是()A.用装置甲从碘水中萃取碘B.用装置乙验证SO2的漂白性C.用装置丙检验溶液中是否有KD.

22、用装置丁将FeCl3溶液蒸干制备FeCl3答案A解析苯与水不互溶，与碘不反应，且I2在苯中的溶解度远大于在水中的溶解度，因此可用苯作萃取剂，萃取碘水中的I2，可以达到实验目的，A项正确；SO2与酸性高锰酸钾之间因发生氧化还原反应而使高锰酸钾溶液褪色，因此不能证明SO2具有漂白性，不能达到实验目的，B项错误；用焰色反应检验K时，观察火焰的颜色时要透过蓝色的钴玻璃，不能达到实验目的，C项错误；将FeCl3溶液蒸干的过程中，Fe3水解生成Fe(OH)3，加热后生成Fe2O3，因此将FeCl3溶液蒸干不能制备纯净的FeCl3，且蒸发应用蒸发皿，不能达到实验目的，D项错误。4.用下列实验装置进行相应实验

23、，能达到实验目的的是()答案D解析I2易溶于CCl4，不能用分液的方法分离，故A错误；获取少量SO2气体，可采用铜粉与浓硫酸加热的方法制得，但图示没有加热装置，不能达到实验目的，故B错误；二氧化硫溶于水形成亚硫酸，可电离生成HSOeq oal(,3)和H，而饱和NaHSO3溶液中HSOeq oal(,3)已经饱和，则不能溶解SO2，不能达到实验目的，应选用饱和碳酸氢钠溶液，故C错误；采用蒸发结晶法可从NaCl溶液中获得NaCl晶体，图示操作无误，故D正确。题组三化学实验安全5.已知HCl难溶于CCl4，则如下图所示装置中，不适宜用于HCl气体尾气吸收的是()答案B解析A项，倒扣的漏斗的边缘紧靠

24、液面，易吸收易溶性气体，能防止倒吸，正确；B项，倒扣的漏斗插入液面以下，无法暂存倒吸的液体，不能起到防倒吸的作用，错误；C项，水的密度比四氯化碳小且和四氯化碳不互溶，所以水浮在四氯化碳的上面，四氯化碳不能和氯化氢反应，也不溶解氯化氢，该装置既能够吸收易溶性气体，又能够防止倒吸，正确；D项，吸收装置中干燥管的导管口伸入液体中，但该装置采用肚容式，易吸收易溶性气体，且能防止倒吸，正确。常见防倒吸装置微专题30仪器的组合与创新使用【方法归纳】装置图解读集气瓶收集密度比空气大的气体a进b出收集密度比空气小的气体b进a出收集不溶于水且不与水反应的气体“b进a出” 量气装置读数时先要冷却至室温，再调整量筒

25、高度使广口瓶和量筒内液面相平，然后视线要与量筒内液面最低点相切洗气瓶气体“长管进，短管出”储气装置贮存气体“短管进，长管出”安全瓶左右导管均短且等长或进气管短，出气管长【专题精练】1.用如图所示装置进行下列实验，能达到实验目的的是()A.瓶中盛有适量浓硫酸，从A口进气用来干燥NH3B.从B口进气，用排空气法收集CO2C.瓶中装满水，从B口进气，用排水法收集NO2D.瓶中装满水，A口连接导管并伸入量筒中，从B口进气，用排水法测量生成H2的体积答案D解析A项，不能用浓硫酸干燥NH3；B项，用向上排空气法收集CO2时，应从A口进气；C项，NO2与H2O反应，不能用排水法收集；D项，H2难溶于水，从B

26、口导入H2，能将瓶中水压入量筒中，进入量筒中水的体积即为H2的体积。2.广口瓶被称为气体实验的“万能瓶”，是因为它可以配合玻璃管和其他简单仪器组成各种功能的装置。下列装置能用作防倒吸安全瓶的是()答案B解析A项装置是排液量气装置，通过量筒中液体的体积可知广口瓶中气体的体积，A项不符合题意；B项装置可作为安全瓶，用于防倒吸，原因是进气管较短，若发生倒吸，倒吸液会盛装在该安全瓶中，不会再倒流到前一装置中，B项符合题意；C项装置是混气装置，进入广口瓶中的两气体可充分混合，C项不符合题意；D项装置是洗气装置，D项不符合题意。1.(2021广东卷)测定浓硫酸试剂中H2SO4含量的主要操作包括：量取一定量

27、的浓硫酸，稀释；转移定容得待测液；移取20.00 mL待测液，用0.100 0 molL1的NaOH溶液滴定。上述操作中，不需要用到的仪器为()答案B解析该实验操作中涉及溶液的配制，需要用到容量瓶；移取待测液，用0.100 0 molL1 NaOH溶液滴定，需要用到锥形瓶和碱式滴定管，不需要用到分液漏斗，故选B。2.(2021河北卷)下列操作规范且能达到实验目的的是()答案A解析用NaOH标准溶液测定醋酸浓度时，NaOH标准溶液放于碱式滴定管中，醋酸放于锥形瓶中，由于二者反应生成的CH3COONa溶液显碱性，故用酚酞做指示剂，A符合题意；测定中和热时，大、小烧杯口应相平，减小热量损失，B不符合

28、题意；不能在容量瓶中稀释浓硫酸，C不符合题意；分液时，分液漏斗下端尖嘴应紧靠烧杯内壁，D不符合题意。3.(2020山东卷)实验室中下列做法错误的是()A.用冷水贮存白磷B.用浓硫酸干燥二氧化硫C.用酒精灯直接加热蒸发皿D.用二氧化碳灭火器扑灭金属钾的燃烧答案D解析白磷着火点比较低，为防止其自燃，通常将其贮存在冷水中，A项正确；浓硫酸具有吸水性，且不与SO2反应，可用于干燥SO2，B项正确；蒸发皿可直接用酒精灯加热，C项正确；金属钾燃烧生成的K2O2、KO2等产物均能和CO2反应并放出O2，O2又能促进金属钾的燃烧，因此不能用二氧化碳灭火器扑灭金属钾的燃烧，可直接用干燥的沙土盖灭，D项错误。4.

29、(2019天津卷)下列实验操作或装置能达到目的的是()ABCD混合浓硫酸和乙醇配制一定浓度的溶液收集NO2气体证明乙炔可使溴水褪色答案B解析混合浓硫酸和乙醇时，将浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入乙醇中，并不断搅拌，A项错误；配制一定浓度的溶液，定容时视线与容量瓶的刻度线相平，B项正确；NO2的密度比空气的密度大，应用向上排空气法收集，C项错误；电石与水反应制得的乙炔中含有H2S等杂质，用溴水检验乙炔前，要先通过硫酸铜溶液除去H2S等杂质，D项错误。 基础巩固练1.下列危险化学品标志中表示腐蚀品的是()答案A解析B项图示标志是指易燃固体；C项图示标志是指放射性物质；D项图示标志是指氧化性物质。2.(2

30、022惠州一调)实验室中配制250 mL 0.10 molL1 NaOH溶液时，必须使用到的玻璃仪器是()答案D解析配制250 mL 0.10 molL1 NaOH溶液时，必须用到的玻璃仪器为250 mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管，故D项正确。3.下列有关仪器用途的说法中正确的是()A.试管、烧杯均可用于液体、固体加热B.使食盐水中NaCl晶体析出时，常用到的仪器有坩埚、酒精灯、玻璃棒、泥三角C.区别NaCl、Na2SO4时常用到胶头滴管、试管D.漏斗可用于过滤及向滴定管中添加溶液答案C4.实验室保存下列试剂，其中保存方法和理由描述都正确的是()选项试剂保存方法理由A钠保存在煤油中防止与空

31、气中水、氧气接触发生反应B液溴密封保存在细口瓶中防止升华C浓硝酸密封保存在铁器中避免见光分解D烧碱存放在磨口玻璃塞的广口瓶中防止与空气中氧气接触被氧化答案A解析升华是固体直接变气体，液溴易挥发而不是升华，B错误；浓硝酸保存在棕色试剂瓶中，C错误；烧碱不能被氧气氧化，烧碱易腐蚀玻璃，应用橡胶塞，D错误。5.下列有关实验操作或现象描述错误的是()A.用玻璃棒蘸取少量试液点在湿润的pH试纸上，与标准比色卡对照并读出试液的pHB.用湿润的红色石蕊试纸检验氨气时，试纸变为蓝色C.滴加液体时，滴瓶滴管的尖端不能触及已加过其他试剂的试管内壁D.稀释浓硫酸时，将浓硫酸缓缓沿器壁倒入水中，并用玻璃棒不断搅拌答案

32、A解析测定溶液的pH时pH试纸不能润湿，故A错误；用湿润的红色石蕊试纸检验氨气时，试纸变为蓝色，故B正确；滴加液体时，滴瓶滴管的尖端不能触及已加过其他试剂的试管内壁，滴管要悬空，故C正确。6.下列实验操作正确的是()A.用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液点在用水湿润的pH试纸上，测定该溶液的pHB.中和滴定时，滴定管用所盛放的反应液润洗23次C.用装置甲分液，放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相D.用装置乙加热分解NaHCO3固体答案C解析用pH试纸测溶液pH时不能用水湿润，A项不正确；滴定管要经过水洗和待装液润洗，B项正确；分液时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，C项不正确；若用装置乙加热

33、NaHCO3，因有H2O生成，会倒流到试管底部，可能引起试管炸裂，试管口应略向下倾斜，D项不正确。7.(2022青岛质检)关于下列仪器名称或使用方法的说法错误的是()A.在使用过程中酒精的量过多或过少都会造成危险B.均可用于干燥气体或尾气处理C.的名称为坩埚，可用于灼烧固体D.在蒸发液体过程中需垫石棉网加热答案D解析向酒精灯内添加酒精时，不能超过酒精灯容积的eq f(2,3)，因为酒精过多易溢出，引起事故，不能少于酒精灯容积的eq f(1,4)，因为酒精过少，灯内酒精蒸气过多，易引起爆炸，A项正确；U形管和干燥管均可以用于干燥气体或尾气处理，B项正确；坩埚可用于灼烧、煅烧固体，C项正确；蒸发皿

34、在蒸发液体时可以直接用酒精灯加热，D项错误。8.安全是顺利进行实验及避免伤害的保障。如图实验操作正确但不是从实验安全角度考虑的是()A.操作：使用稍浸入液面下的倒扣漏斗检验氢气的纯度B.操作：移动蒸发皿C.操作：吸收氨或氯化氢气体并防止倒吸D.操作：用食指顶住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立，检查容量瓶是否漏水答案D解析A项，漏斗中有空气，操作不正确；B项，不能用手直接拿加热的蒸发皿；C项，不能防倒吸，错误；D项，操作正确，容量瓶漏水没有安全隐患。9.仅用下表提供的玻璃仪器(非玻璃仪器任选)就能实现相应实验目的的是()选项实验目的玻璃仪器A分离乙醇和乙酸乙酯的混合物分液漏斗、烧杯B用pH1的盐

35、酸配制100 mL pH2的盐酸100 mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管C用溴水、淀粉KI溶液比较Br2与I2的氧化性强弱试管、胶头滴管D用NH4Cl固体和Ca(OH)2固体制备并收集NH3酒精灯、烧杯、导管、集气瓶答案B解析A项，乙醇和乙酸乙酯互溶，仅用分液的方法无法分离，错误；B项，缺少量筒，无法量取所需体积的盐酸，错误；C项，Br2的氧化性强于I2，可以从KI中置换出I2，使淀粉变蓝，正确；D项，该反应应在大试管中进行，选项中缺少该仪器，错误。10.下列装置的气密性检查中，一定漏气的是()答案D解析检查装置气密性要形成一密闭体系且现象明显。11.以下是实验室常用的部分仪器，请回答下列问

36、题：(1)序号为和的仪器的名称分别为_、_。(2)在分液操作中，必须用到上述仪器中的_(填序号)。(3)能作反应容器且可直接加热的仪器是上述中的_(填名称)。(4)在配制溶液时，需要用到的仪器是_(填序号，下同)；仪器上标有温度的是_。答案(1)容量瓶(球形)冷凝管(2)(3)试管(4)12.某同学对铜与浓硫酸的实验作了如下改进。实验装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。实验步骤：组装仪器，检查装置气密性；加入试剂，关闭旋塞E，加热A，观察C中溶液颜色变化；将铜丝上提离开液面，停止加热。(1)检查虚线框内装置气密性的方法是_。(2)仪器A的名称是_，仪器B的作用是_，仪器D中所盛药品是_。(3

37、)实验后，拆除装置前，为避免有害气体的泄漏，应当采取的操作是_。答案(1)关闭旋塞E，装置C中加水没过导管口，给A装置微热，装置C中导管口有气泡冒出，撤去热源后，导管内有倒吸产生的液柱，且高度保持不变(2)三颈烧瓶(或三口烧瓶)防倒吸碱石灰(或NaOH等合理答案均可)(3)打开旋塞E，从E管口向A中鼓入大量空气解析(2)SO2在水中的溶解度较大，所以仪器B的作用是防止倒吸；仪器D的作用是吸收尾气中的SO2，防止污染空气，所以应盛装碱性固体。(3)SO2的密度比空气大，所以反应后装置A、B、C中都会残留有一定量的SO2，可通过不断鼓入空气的方法将残留的SO2全部赶入装置D中被吸收。 能力提升练1

38、3.(2021四川成都模拟)下列有关仪器的名称、图形、用途与使用操作的叙述均正确的是()选项ABCD名称250 mL容量瓶分液漏斗酸式滴定管冷凝管图形用途与使用操作配制1.0 molL1NaCl溶液，定容时仰视刻度，则配得的溶液浓度小于1.0 molL1用酒精萃取碘水中的碘，分液时，碘层需从上口放出可用于量取10.00 mL Na2CO3溶液蒸馏实验中将蒸气冷凝为液体答案A解析定容时仰视刻度，溶液体积偏大致使溶液的浓度偏低，A正确；酒精易溶于水，不分层，不能用酒精萃取碘水中的碘，B错误；Na2CO3溶液显碱性，应用碱式滴定管量取，C错误；蒸馏实验中水从下口进上口出，D错误。14.(20211月

39、重庆适应性考试)下列实验操作错误的是()答案D解析一氧化氮不溶于水，可以用排水法收集，A正确；可以利用液面差检验装置的气密性，B正确；较强酸和较弱酸盐能生成较弱酸和强酸盐，检验生成的气体是二氧化碳可判断有弱酸生成，C正确；蒸发结晶要用蒸发皿，不用坩埚，D错误。15.现有下列仪器或装置，请回答下列问题：(1)仪器的名称是_，的名称是_。(2)用上图仪器组装成气体发生装置：用KClO3和MnO2制取O2应选的装置是_(填字母，下同)；用H2O2与MnO2制O2，并控制产生O2的速率，应选的装置是_。(3)若用装置X进行“排空气法”收集制取的O2，氧气应从_(填“b”或“c”，下同)端通入。若瓶中装

40、满水，用排水法收集氧气，氧气应从_端通入。(4)若用F装置进行CO还原Fe2O3的实验，实验室制取CO的方法一般采取甲酸脱水法(HCOOHeq o(,sup7(浓硫酸),sdo5()COH2O)，用纯净的CO完成该实验。除F、X外还需要的装置有_，X中应加入的试剂是_，X与其他导管连接的顺序是_(填导管口的字母)。实验时，a处可能的现象为_；F装置中气球的作用是_。答案(1)长颈漏斗分液漏斗(2)AEBD(3)cb(4)DG浓硫酸dcbe红棕色粉末逐渐变黑收集尾气中的一氧化碳，防止污染空气解析(2)KClO3和MnO2制取O2属于固固加热制气体，因而要选用E装置为气体发生装置；H2O2与MnO

41、2制取O2属于“固液气体”且要控制产生气体的速率，只能用分液漏斗控制加入H2O2的量。(3)使用X收集氧气时，用“排空气法”，由于O2的密度比空气的大，应从长管进气；用排水法收集氧气，应从短管进气。(4)根据反应原理可知，制取CO属于液液加热制气体，用分液漏斗控制加入浓硫酸的量，应选D、G为气体发生装置，X的作用是除去CO中的水蒸气，洗气时气体流向为“长进短出”。第2讲物质的分离、提纯复 习 目 标知 识 建 构1.掌握常见物质分离和提纯的方法。2.能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。 一、物质分离、提纯的物理方法1.分离、提纯的含义物质的分离是将混合物的各组分分离开来，获得几

42、种纯净物的过程；物质的提纯是将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。2.依据物理性质选择分离、提纯的方法(1)“固固”混合物(2)“固液”混合物(3)“液液”混合物3.物质分离、提纯的常见实验装置(1)过滤适用范围把不溶性固体与液体进行分离注意事项一贴滤纸紧贴漏斗内壁二低滤纸上缘低于漏斗口液面低于滤纸上缘三靠烧杯紧靠玻璃棒玻璃棒下端紧靠三层滤纸处漏斗下端紧靠烧杯内壁(2)蒸发适用范围分离易溶性固体的溶质和溶剂注意事项玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅停止加热的标准：当有大量晶体析出时停止加热，利用余热蒸干(3)萃取和分液适用范围萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶

43、解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；分液：分离两种互不相溶且易分层的液体注意事项溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大；萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；萃取剂与溶质不反应；常用的萃取剂是苯或CCl4，不用酒精作萃取剂；分液时，分液漏斗中的下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出(4)蒸馏适用范围分离沸点相差较大且互溶的液体混合物注意事项温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是防止暴沸冷凝管水流方向为下口进，上口出(5)升华适用范围分离某种组分易升华的固体混合物注意事项如NaCl固体中的I2可用该方法分离，但NH4Cl固体中的I2不能用升华的方法

44、分离【判一判】 判断下列说法是否正确，正确的打“”，错误的打“”。(1)过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中液体()(2)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离()(3)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇()(4)蒸馏时温度计的水银球应插入液面以下 ()(5)利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物()答案 (1)(2)(3)(4)(5)二、分离、提纯的化学方法1.分离、提纯物质遵循的“四原则”、“三必须”2.分离提纯常用的化学方法方法原理举例说明电解法利用电解原理分离和提纯物质电解精炼铜沉淀法将杂质离子转化为沉淀Cl、SOeq oal(2,4)、C

45、Oeq oal(2,3)及能形成弱碱的金属阳离子可加入适当的沉淀剂，使离子生成沉淀，过滤除去洗气法将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体利用饱和食盐水除去Cl2中的少量HCl酸碱溶解法利用酸或碱将杂质溶解除去用盐酸除去SiO2中的CaCO3氧化还原法利用氧化还原反应除去杂质用酸性KMnO4溶液除去CO2中SO2水解法利用水解反应原理除去杂质可用CuO、Cu(OH)2等除去CuCl2溶液中的FeCl3气化法将杂质离子转化为气体COeq oal(2,3)、HCOeq oal(,3)、SOeq oal(2,3)、HSOeq oal(,3)、NHeq oal(,4)等与H或OH反应生成气体除去热分解法

46、用加热法除去固体混合物中易分解的物质除去NaCl中的NH4Cl【判一判】 判断下列说法是否正确，正确的打“”，错误的打“”。(1)除去N2中混有的少量O2：通过足量灼热的氧化铜()(2)除去Cu粉中混有的CuO：加入稀硝酸溶解、过滤、洗涤、干燥()(3)除去CO中的CO2：将混合气体通入NaOH溶液，导管进入洗气瓶时“短进长出”()(4)除去FeCl2溶液中的少量FeCl3，可用通入过量氯气的方法()(5)除去CO2中的少量HCl，可先通过饱和NaHCO3溶液，再通过浓硫酸()(6)除去食盐中混有的少量NH4Cl：加过量的烧碱溶液后加热蒸干()答案 (1)(2)(3)(4)(5)(6)考点一分

47、离、提纯的常用方法题组一物质分离、提纯的方法和操作1.(2021江西赣州一模)下列气体去除杂质的方法中(除杂后若有水，不考虑水的影响)，不正确的是()ABCD气体(杂质)CO(CO2)C2H2(H2S)N2(NH3)SO2(HCl)方法通过灼热碳层通过饱和CuSO4溶液通过灼热的氧化铜通过饱和Na2SO3溶液答案D解析除去CO中的CO2，可以通过灼热碳层，反应为：CCO2eq o(=,sup7(高温)2CO，A正确；除去C2H2中的H2S，通过饱和CuSO4溶液，反应为：H2SCuSO4=CuSH2SO4，而C2H2不与CuSO4溶液反应，B正确；除去N2中的NH3，可以通过灼热的氧化铜，反应

48、为：3CuO2NH3eq o(=,sup7(高温)N23Cu3H2O，C正确；由于SO2与Na2SO3溶液也会反应，故除去SO2中HCl不能用饱和的Na2SO3溶液，而应该用饱和的NaHSO3溶液，D错误。2.(2021江西宜春一模)为提纯下列物质(括号内的物质为杂物)，所选用的除杂试剂和分离方法都正确的是()选项被提纯物质除杂试剂(操作)分离方法AAl(OH)3胶体(NaCl固体)溶于水过滤B甲烷(乙烯)酸性KMnO4溶液洗气CCuCl2溶液(FeCl3)过量的Cu(OH)2过滤DCO2(SO2)饱和的Na2CO3溶液洗气答案C解析Al(OH)3胶体中混有NaCl固体，溶于水后除去杂质的方法

49、是渗析，A不正确；甲烷中混有乙烯，若用酸性KMnO4溶液除杂，会将乙烯氧化为二氧化碳混在甲烷中，不能除尽杂质，B不正确；CuCl2溶液中混有FeCl3，若加入Cu(OH)2固体，能促进FeCl3完全水解为Fe(OH)3沉淀和CuCl2，过滤后可获得CuCl2溶液，C正确；CO2中混有SO2气体，若将气体通入饱和Na2CO3溶液中，CO2也能被该溶液吸收，D不正确。题组二分离、提纯装置的判断3.下列实验操作正确且能达到对应实验目的的是()答案C解析碘单质易溶于四氯化碳，应采用蒸馏操作分离二者，A项错误；乙醇和水能形成共沸混合物，所以直接蒸馏75%的酒精溶液不能制备无水酒精，可在75%的酒精溶液中

50、加入生石灰，再蒸馏得无水酒精，B项错误；乙烷不和溴水反应，乙烯与溴水反应生成1，2二溴乙烷，C项正确；提纯乙酸乙酯可用饱和碳酸钠溶液处理后再分液，不能用蒸发操作，D项错误。4.下列实验中，所选装置不合理的是()A.分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选B.用CCl4提取碘水中的碘，选C.用FeCl2溶液吸收Cl2，选D.粗盐提纯，选和答案A解析CH3COOCH2CH3难溶于Na2CO3溶液，二者会分层，可以用分液法分离，选择，A错误；用CCl4萃取碘水中的碘，选择，B正确；可以用作洗气瓶，故可用作FeCl2溶液吸收Cl2的装置，C正确；粗盐提纯需要过滤、蒸发结晶，选择和，D正确。题组三

51、传统文化中的物质分离、提纯技术5.开宝本草中记载了如何提取硝酸钾：“此即地霜也，所在山泽，冬月地上有霜，扫取以水淋汁后，乃煎炼而成”。文中对硝酸钾提取没有涉及的操作方法是()A.溶解 B.蒸发 C.结晶D.升华答案D解析扫取以水淋汁后，乃煎炼而成，水淋为溶解过程，煎炼为蒸发、结晶过程，没有涉及升华，升华为固体直接变为气体的过程。6.我国明代本草纲目中收载药物1 892种，其中“烧酒”条目下写道：“自元时始创其法，用浓酒和糟入甑，蒸令气上其清如水，味极浓烈，盖酒露也。”这里所用的“法”是指()A.萃取 B.渗析 C.蒸馏D.干馏答案C解析从浓酒中分离出乙醇，利用酒精与水的沸点不同，用蒸馏的方法将

52、其分离、提纯，这种方法是蒸馏。解答分离、提纯问题三步骤考点二分离、提纯的化学原理与实验方案【典例】 下列实验中，所采取的方法及其原理均正确的是()选项实验目的实验方法实验原理A除去NO中的NO2通过盛有氢氧化钠溶液的洗气瓶NO2能与NaOH溶液反应而NO不反应B除去乙醇中的水加入无水硫酸铜然后蒸馏无水硫酸铜能结合水形成晶体C除去铁粉中混有的铝粉加入过量氨水，充分反应后过滤铝能与氨水反应而铁不能D除去CuSO4溶液中的Fe2加入H2O2和稀H2SO4，然后再加入CuO固体调节溶液的pH大于4，过滤Fe3沉淀完全的pH小于Cu2开始沉淀的pH，而Fe2沉淀完全的pH大于Cu2开始沉淀的pH；H2O

53、2为绿色氧化剂，不会引入新杂质答案D解析NO、NO2与NaOH溶液发生反应：NONO22NaOH=2NaNO2H2O，不能达到实验目的，A项错误；乙醇中的水加CaO再蒸馏可除去，B项错误；Al、Fe均不能与氨水反应，C项错误。题组一物质分离、提纯方案的判断1.(2021四川成都模拟)下列除杂方案错误的是()选项被提纯的物质杂质除杂试剂除杂方法ACO2(g)SO2(g)饱和NaHCO3溶液、浓H2SO4洗气BNH4Cl(aq)FeCl3(aq)NaOH溶液过滤CCH4(g)CO2(g)NaOH溶液、浓H2SO4洗气DFeCl2 (aq)CuCl2 (aq)铁粉过滤答案B解析二氧化硫与碳酸氢钠反应

54、生成二氧化碳，浓硫酸干燥二氧化碳，则洗气可除杂，A正确；NH4Cl和FeCl3均与NaOH反应，应选适量氨水、过滤，B错误；NaOH溶液能吸收CO2，浓硫酸干燥甲烷，则洗气可除去CH4中混有的CO2，C正确；CuCl2溶液和过量Fe粉作用生成FeCl2溶液和Cu，过滤可除去Cu和过量Fe粉，D正确。2.下列实验的试剂、装置选用不合理的是()选项实验目的选用试剂选用装置A除去Cl2中少量的HCl、H2O试剂a为饱和氯化钠溶液甲B除去NH3中少量的H2O试剂b为无水氯化钙乙C除去H2中少量的HCl、H2O试剂b为碱石灰乙D除去N2中少量的O2足量铜网丙答案 B解析A选项合理，甲装置中饱和氯化钠溶液

55、可除去HCl，浓硫酸可除去H2O；B选项不合理，干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3；C选项合理，干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去HCl和H2O；D选项合理，在加热条件下，O2可与丙装置中的铜网反应而被除去。题组二分离、提纯在工农业生产中的应用3.从含有KI、KNO3等成分的工业废水中回收I2和KNO3，其流程如下：下列说法正确的是()A.步骤1中有机相应从分液漏斗下端放出，无机相从上口倒出B.步骤2为分液C.步骤3可在如图所示装置中完成D.步骤4中，将溶液蒸发至只剩少量水时，用余热将晶体蒸干答案C解析步骤1为萃取分液操作，苯的密度比水小，故有机相应从分液漏斗上口

56、倒出，A错误；步骤2为蒸馏，B错误；步骤3为升华，用图中装置能较好地控制温度，C正确；步骤4为蒸发结晶，由于KNO3的溶解度随温度变化比较大，应采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法，因此加热至有少量晶体出现就可停止加热，D错误。1.(2021天津卷)进行下列实验操作时，选用仪器正确的是()提取碘水中的碘量取一定体积的KMnO4溶液熔化NaOH固体浓缩NaCl溶液ABCD答案D解析 提取碘水中的I2，采用萃取、分液的方法，用到的是分液漏斗、烧杯，A项错误；量取KMnO4溶液应使用酸式滴定管，碱式滴定管的橡胶管易被氧化，B项错误；熔化NaOH固体应用铁坩埚，C项错误；浓缩NaCl溶液用蒸发皿，D项正确。2

57、.(2020课标全国改编)下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是()气体(杂质)方法ASO2(H2S)通过酸性高锰酸钾溶液BCl2(HCl)通过饱和食盐水CN2(O2)通过灼热的铜丝网DNO(NO2)通过蒸馏水答案A解析二氧化硫和硫化氢都具有还原性，都能与酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应，不能用酸性高锰酸钾溶液除去二氧化硫中的硫化氢气体，A项符合题意；HCl极易溶于水，氯气在饱和食盐水中溶解度很小，可用饱和食盐水除去氯气中的氯化氢气体，B项不符合题意；铜与氧气在加热条件下反应生成氧化铜，铜与氮气不反应，故可用灼热的铜丝网除去氮气中的氧气，C项不符合题意；NO2可与H2O反应生成NO，可用蒸

58、馏水除去NO中的NO2，D项不符合题意。3.(2019上海卷)下列物质分离(括号内的物质为杂质)的方法错误的是()A.硝基苯(苯)蒸馏B.乙烯(SO2)氢氧化钠溶液C.己烷(己烯)溴水，分液D.乙酸乙酯(乙醇)碳酸钠溶液，分液答案C解析硝基苯和苯是沸点不同的互溶液体，应该用蒸馏法分离，A正确；乙烯不与氢氧化钠反应且不溶于水，二氧化硫是酸性氧化物可以被氢氧化钠溶液吸收，可以实现两种气体分离，B正确；己烷和己烯为互溶液体，己烷不与溴水反应，但可以萃取溴水中的溴，己烯可以与溴水发生加成反应生成二溴代物，属于有机物，仍然可以溶于己烷，因此不能用分液法分离，C错误；乙酸乙酯难溶于碳酸钠溶液，乙醇易溶于水

59、，液体分层可通过分液进行分离，D正确。4.(2020山东卷)实验室分离Fe3和Al3的流程如下：已知Fe3在浓盐酸中生成黄色配离子FeCl4，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.6 )中生成缔合物Et2OHFeCl4。下列说法错误的是()A.萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下B.分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出C.分液后水相为无色，说明已达到分离目的D.蒸馏时选用直形冷凝管答案A解析萃取振荡时，应盖上分液漏斗上方的瓶塞，关闭旋塞，将分液漏斗下口倾斜向上，A项错误；液体分层后，先将下层液体由分液漏斗下口放出，关闭旋塞，再从上口倒出上层液体，B项正确；加入乙醚萃取后，Fe3完全转化为Et2

60、OHFeCl4，则分液后水相为无色，说明已达到分离目的，C项正确；蒸馏时选用直形冷凝管，便于馏分流出，D项正确。 基础巩固练1.下列装置所示的分离、提纯方法和物质的溶解性无关的是()答案A解析蒸馏与物质的沸点有关，与物质的溶解性无关，A正确；洗气与气体的溶解性有关，B错误；晶体的析出与物质的溶解性有关，C错误；萃取与物质的溶解性有关，D错误。2.(2022武汉部分学校质检)理解实验原理、规范实验操作是实验成功的保障。下列说法正确的是()A.蒸发完成后，用坩埚钳把蒸发皿移至实验桌上冷却B.加入萃取剂后，上下颠倒摇匀分液漏斗中的混合液C.皂化反应完成后，加入饱和食盐水、分液除去甘油D.利用焰色反应