化学实验专题第二讲

1、2010届高三化学一轮复习导学案 江苏省海安曲塘中学高三化学备课组化学实验专题 第二讲 物质的检验、分离、提纯、制备 第二讲 物质的检验、分离、提纯、制备【学习目标】了解Cl、SO42、CO32、Na+ 、K+、Al3+、Fe3+、NH4+等常见离子的检验方法，能对常见的物质组成进行检验和分析。了解过滤、蒸发、萃取、蒸馏等物质分离、提纯的常用方法，能对常见的物质进行分离和提纯。初步掌握中和滴定的原理和方法。了解常见气体和一些简单化合物的制备原理和方法。课前预习思考 知识构建一.混合物的分离和提纯“分离”和“提纯”的内涵：提纯(又称“除杂”)：根据混合物的聚集状态及其“目标物质”与“杂质”之间物

2、理性质和化学性质的差异，通过恰当的“实验操作”或“实验方案”将其分开，进而获得某一种物质(目标物质)的纯品。分离(不是简单的“分开”)：根据混合物的聚集状态以及不同物质之间物理性质和化学性质的差异，通过恰当的实验操作(或实验方案)将其分开，进而获得指定的多种物质的纯品。【注意】“目标物质的纯度和产率”是评价“提纯、分离的实验方案”优劣的首要依据。为此： 为确保纯度：物质的分离应尽可能完全。例如： a)运用蒸馏或分馏操作进行分离时，“目标物质与杂质”间的沸点应相差30以上。并且：“目标物质与杂质”都具有较强的化学热稳定性(受热不易分解)；沸点较高的物质还必须具有较强的物理热稳定性(在低沸点物质的

3、沸点温度下，不具有挥发性)可通过化学反应使某些易挥发性物质转化为高沸点的物质。例如：蒸馏乙醇和醋酸的混合液时，先加入NaOH溶液使CH3COOH转变为CH3COONa。 b)目标物质为沉淀的过滤操作中必须洗涤沉淀,以除去附着在沉淀表面溶液中的可溶性杂质。 c)沉淀反应中，目标物质在溶液中时：必须加入过量的沉淀剂，以确保杂质离子沉淀完全；目标物质在沉淀中时：应通过条件的控制，防止杂质离子的沉淀(共沉淀)。为确保产率：应尽量减少目标物质的损耗。例如： a)蒸汽的冷凝，应该选择冷却效果较好的冷凝装置，或采用增强冷凝效果的某些措施(如冰水浴)。b)应控制某些溶解操作中的用水量、洗涤非难溶性晶体时的用水

4、量。c)应尽量选择转化率较高的反应(如：尽量形成难溶物沉淀而不形成微溶或可溶物沉淀),或采取恰当的措施通过平衡移动来提高转化率；【注意】定量实验中也不能增加目标物质的“量”。目标物质应恢复至原来的物质存在形式和聚集状态恢复原状（除非题目有特别说明）。“操作程序”应该具有“简约性(操作步骤尽可能少；应避免某些重复性操作；尽量采用条件更温和的反应)”和“可行性(实验题中一般不采用加压、减压、高温等条件下才能发生的反应；一般不采用爆炸型反应)”；安全性(防爆炸、防意外燃烧、防暴沸、防意外伤害)；经济性(辅助原料尽可能价廉，或采用回收、循环利用等方法来降低成本；尽可能降低能耗)；环保性(对环境有污染的

5、废弃物排放前需进行处理)。常见混合物分离、提纯方法的选择：1.目标物质与杂质间存在较明显的物理性质差异的混合物，直接采用相关的物理方法：【注意】 应特别关注分离提纯操作中的某些细节往往是题目中的“设问点”。例如：过滤中的洗涤的必要性和方法、检验是否洗净的方法、洗涤液用量对产率的影响，萃取操作中分液漏斗的操作方法混合物类型分离提纯方法相关注意点处于不同相的物质固体+液体(互不相溶)过滤(洗涤、干燥)目标物质为“固体”与“液体”时，洗涤的目的不同液体+液体(互不相溶)分液 处 于 同 一 相 的 物 质固相在确当溶剂中“溶+不溶”(固液)萃取法操作：萃取(浸取)、过滤、蒸馏 都溶于水目标物质溶解度

6、随温度变化较小(而杂质的溶解度随温度变化较大) 重结晶(杂质滞留在溶液中被除去；目标物质也有少量残留在溶液中)操作：加适量热水溶解、(加热)蒸发(浓缩)结晶、趁热过滤并洗涤、干燥。溶解时要加适量热水的目的如何确定浓缩时残留水的量趁热过滤的目的洗涤的方法和目的、为什么此处通常用少量的热水洗涤目标物质溶解度随温度变化较大(而杂质的溶解度随温度变化较小)操作：加适量水并加热溶解、冷却结晶、过滤并洗涤、干燥。溶解时加适量水并加热的目的此处通常用少量的冷水洗涤含有“易升华或易气化或能完全气化分解”性成分的固体混合物(或除去结晶水合物的结晶水)灼烧或升华目标物质为“易升华(或能完全气化分解如：NH4Cl)

7、”性成分时，采用升华(或假升华)法；目标物质“高沸点或难分解”时，采用灼烧法。液相沸点差别较大，而又互溶的“液体+液体”蒸馏或分馏沸点较高的物质应该具有较好的物理热稳定性(在低沸点物质蒸发时高沸点物质应不易挥发)在两种互溶的液体中，目标物质(或杂质)能在另一种与原溶剂互不相溶的溶剂中有更大的溶解性。(例如：提取Br2水或I2水中提取出Br2或I2；除去溴乙烷中的乙醇用水)萃取法(液液萃取)操作：萃取 分液 蒸馏(去除萃取剂)萃取剂的选择依据：a)与原溶剂互不相溶，b)被提纯的有机物在该萃取剂中有更大的溶解度，【c)“萃取剂”与“目标物质”的沸点相差较大，便于用蒸馏法去除萃取剂(萃取剂可循环利用

8、).】从溶液中提取固体溶质从“纯”溶液中提取固体溶质(加热)蒸发结晶(NaHCO3溶液应该低温蒸发结晶)Mg2+Cu2+Fe3+等的氯化物必须在HCl气流中进行-抑制水解易形成结晶水合物的物质都是析出结晶水合物较多晶体析出时停止加热,利用余热把剩余水蒸干从混合溶液中提取出溶解度随温度变化较小 的固体溶质蒸发浓缩结晶、趁热过滤、洗涤、干燥杂质往往是溶解度随温度变化较大的固体(留在溶液中)以“浓缩和趁热过滤”过程中不会析出杂质晶体作为“浓缩的程度”依据相当于固体混合物用重结晶法提纯的“溶于水后”的“相应操作”从混合溶液中提取出溶解度随温度变化较大 的固体溶质蒸发浓缩冷却结晶、过滤、洗涤、干燥杂质往

9、往是溶解度随温度变化较小的固体(留在溶液中)以“浓缩和冷却结晶”过程中不会析出杂质晶体作为“浓缩的程度”依据相当于固体混合物用重结晶法提纯的“溶于水后”的“相应操作”从水溶液(胶体)中提取肥皂或蛋白质盐析、过滤此时往往采用“倾析法”替代“过滤操作”气相沸点差别较大的气体液化或凝华“目标物质与杂质间”不存在较明显的物理性质差异的混合物，运用化学方法进行提纯或分离：1）“选用化学试剂”的目的】：往往是运用化学反应，使“目标物质或杂质”发生存在形式的转化，从而使“目标物质与杂质”间产生某些物理性质的较大差异,以便于用物理分离方法加以分开。2）“选用化学试剂”以及“操作的程序设计”应遵循的原则：所加试

10、剂均要“过量”，才能使相关的转化反应进行得较为完全，从而确保分离尽可能完全。应尽可能保障目标物质的纯度。为此：目标物质中最终不能再引入新的杂质。所以：a)“用于除杂的试剂”应注意不参与反应的离子的合理搭配。例如：除去NaCl溶液中的SO42-，应该选用BaCl2溶液而不选择Ba(NO3)2溶液。b)“前面的操作中加入的过量试剂”必须在在后面的程序中通过“试剂的确当选择”加以去除；c)应尽可能选择使杂质转化为目标物质的方法同时可还提高目标物质的产量。例如：除去CO中的CO2，较好的方法是通过加热的C粉；将Al3+转化为Al(OH)3沉淀，最好用NaAlO2溶液。否则“新带入的杂质离子”也必须在后

11、面的程序中“通过试剂的确当选择”加以去除；沉淀反应中，目标物质在溶液中时：必须加入过量的沉淀剂，以确保杂质离子沉淀完全；目标物质在沉淀中时：应通过条件的控制，防止杂质离子的沉淀(共沉淀)。沉淀的过滤操作中必须进行必要的洗涤。蒸馏操作前可通过化学反应改变某些易挥发性物质的沸点,以免低沸点的馏分中混杂入高沸点的物质。应尽量减少目标物质的损耗。为此：a)应尽量选择转化率较高的反应（如：尽量形成难溶物沉淀而不形成微溶或可溶物沉淀）；或采取恰当的措施通过平衡移动来提高转化率；b)应控制某些溶解操作中的用水量、洗涤非难溶性晶体时的用水量以及洗涤用水的温度。目标物质应恢复至原来的物质存在形式和聚集状态（除非

12、题目有特别说明）。3）常用的化学分离、提纯方法：生成沉淀法：在进行溶液的纯化时，选择合适的试剂使某些离子转化为沉淀通过过滤分离出去。例如：NaCl溶液里混有少量的MgCl2杂质，可加入过量的NaOH溶液，使Mg2+离子转化为Mg(OH)2沉淀，过滤除去Mg(OH)2，然后加入适量盐酸，调节pH为弱酸性（除去引入的新杂质OH-）。生成气体法：例如：Na2SO4溶液中混有少量Na2CO3，为了不引入新的杂质并增加SO42，可加入适量的稀H2SO4，将CO32转化为CO2气体而除去。氧化还原法：例如：在 FeCl3溶液里含有少量 FeCl2杂质，可通入适量的Cl2气或在盐酸酸化的条件下加入过氧化氢将

13、FeCl2氧化为FeCl3。若在 FeCl2溶液里含有少量 FeCl3，可加入适量的铁粉而将其除去。“正盐”与“酸式盐”相互转化法 ：例如：在NaHCO3溶液中混有少量Na2CO3杂质，可向溶液里通入足量CO2，使Na2CO3转化为NaHCO3。在Na2CO3固体中含有少量NaHCO3杂质，可将固体加热，使NaHCO3分解生成Na2CO3，而除去杂质。利用物质的两性除去杂质 ： 例如：在Fe2O3里混有少量的Al2O3杂质，可利用Al2O3是两性氧化物，能与强碱溶液反应，往试样里加入足量的 NaOH溶液，使其中 Al2O3转化为可溶性 NaAlO2，然后过滤，洗涤难溶物，即为纯净的Fe2O3。

14、热分解法：例如：二氧化锰中除去氯化铵。气体的净化：利用盛液体试剂的洗气瓶洗气法利用盛固体试剂的干燥管常温除杂法利用盛固体试剂的硬质玻璃管加热除杂法。转化法：不能一次反应达到分离目的时，可先转化为其它物质进行分离，然后再通过恰当的方法恢复为原来的物质。例如：除苯酚中的硝基苯，可先加入氢氧化钠溶液后分液，再向苯酚钠溶液中通入二氧化碳再分液而得到苯酚。常见物质除杂方法：目标物质所含杂质选用试剂主要操作方法N2O2灼热的铜网硬质玻璃管加热COCO2灼热的碳粉（或NaOH溶液）硬质玻璃管加热(或洗气)CO2CO灼热CuO硬质玻璃管加热CO2HCl饱和的NaHCO3溶液洗气H2SHCl饱和的NaHS溶液洗

15、气SO2HCl饱和的NaHSO3溶液洗气Cl2HCl饱和的食盐水洗气CO2SO2饱和的NaHCO3或者酸性高锰酸钾溶液洗气炭粉MnO2浓盐酸（需加热）过滤(洗涤)、干燥炭粉CuO稀酸（如稀盐酸）过滤(洗涤)、干燥Al2O3Fe2O3NaOH溶液(过量)，(过滤后)通入CO2过滤、过滤、洗涤、灼烧Fe2O3Al2O3NaOH溶液过滤、洗涤、灼烧Al2O3SiO2稀盐酸、(过滤后)加入氨水过滤、洗涤、灼烧SiO2ZnOHCl溶液过滤、洗涤、干燥NaHCO3溶液Na2CO3CO2加酸(CO2+H2O)转化法Na2CO3固体NaHCO3加热灼烧FeCl3溶液FeCl2Cl2(或H2O2+稀盐酸)加氧化

16、剂转化法FeCl2溶液FeCl3Fe加还原剂转化法CuOFe(磁铁)吸附I2晶体NaCI升华NaCl晶体NH4Cl加热分解(灼烧)KNO3晶体NaCl蒸馏水重结晶（加适量水并加热溶解、冷却结晶、过滤并洗涤、干燥.）乙烯SO2、H2O碱石灰用固体吸收、干燥法乙烷C2H4溴的四氯化碳溶液洗气溴苯Br2NaOH稀溶液分液甲苯苯酚NaOH溶液分液己醛乙酸NaOH溶液蒸馏乙醇水（少量）新制CaO蒸馏苯酚苯NaOH溶液、(分液后)通入CO2(再分液)分液、分液二.物质的检验和鉴别物质的检验有鉴定、鉴别和推断三类，但通常“检验”又特指“鉴定”。它们的共同点是：依据物质的特殊性质和特征反应，选择恰当的试剂和方

17、法，准确观察反应中的明显现象（如颜色的变化、沉淀的生成或溶解、气体的产生及其颜色和气味、焰色反应等），进行判断、推理。物质的检验：物质的检验(即鉴定)：通常是指对于某一种物质的组成元素和成分的定性鉴定。关键是确定物质的唯一性(即“只可能是欲确定的组成元素和成分，不可能为其它物质”)；“是否能排除任何常见的干扰从而防止误判”是判断实验方案是否正确的最重要的判据。物质的检验实验方案的设计思路： 可根据物质的性质（主要是化学性质，某些明显的特殊物理性质也常使用）选择恰当的试剂（有时也可能是只采用某种操作方法）与被检物质发生作用，转变为某种已知物质或产生某种特征现象，从而确定该物质的存在。可根据物质整

18、体体现的特性进行检验，也可通过元素检验或阴、阳离子的鉴定进行综合判断。具有某种唯一的特殊性的物质则可通过该性质直接检验；不具备某种唯一的特殊性的物质， 往往通过某两个或多个性质的组合确定其唯一性。 区分“物质的鉴定”与“指定干扰环境的情况下另一种指定物质是否存在的确定（此时不考虑其它干扰物质的存在）”【常见物质的检验方法】：1几种重要阳离子的检验：检验方法和相关的特征现象注意事项H+方法一：加入紫色石蕊试液变为红色方法二：加入橙色的甲基橙试液变为红色方法三：用玻璃棒蘸取试液，点在pH试纸上，pH试纸呈红色“检验H+的存在”是指检验溶液中是否存在大量的H+处于强酸性Na+K+焰色反应,火焰呈黄色

19、,焰色反应,透过蓝色的钴玻片观察火焰呈浅紫色NH4+加入NaOH浓溶液并加热,放出使湿润的红色石蓝试纸变蓝的气体采取的“转化”检验法Fe3+方法一：加入 KSCN溶液，变成血红色溶液Fe(SCN)3；方法二：加苯酚溶液后，溶液显紫色方法三：加入 NaOH溶液，生成红褐色沉淀Fe(OH)3。Fe2+的存在对Fe3+的检验无干扰Fe2+方法一：加入少量NaOH溶液，先生成白色沉淀Fe(OH)2，并且沉淀迅速变成灰绿色，最后变成红褐色Fe(OH)3。方法二：向溶液里加入KSCN溶液，不显红色，然后加入少量新制的氯水，立即显红色。排除Fe3+的存在对Fe2+的检验产生干扰的方法：先调节pH至略大于4，

20、然后取过滤后的滤液用“方法二”Al3+方法一：加入适量的NaOH溶液，生成既能溶于盐酸又能溶于过量NaOH溶液的白色沉淀Al(OH)3方法二：加入NaHCO3溶液，产生白色沉淀Al(OH)3和无色气体CO2采取的“转化”检验法“方法一”存在Zn2+的干扰Ag+方法一：加入稀盐酸或NaCl溶液,生成不溶于稀HNO3的白色沉淀(AgCl)，(但溶于过量氨水）方法二：逐滴加入稀氨水至过量,先产生白色沉淀，然后沉淀又溶解“方法二”存在Zn2+的干扰Ba2+加入稀H2SO4或Na2SO4溶液产生不溶于稀硝酸的白色沉淀（BaSO4），存在Pb2+的干扰Cu2+方法一：加入NaOH溶液，生成蓝色的沉淀Cu(

21、OH)2，加热后可转变为黑色沉淀（CuO）。方法二：溶液能与Fe、Zn片等反应,金属片上有红色的固体(Cu)生成Mg2+加入NaOH溶液,生成白色Mg(OH)2沉淀,该沉淀能溶于NH4Cl溶液2几种重要的阴离子的检验：检验方法和相关的特征现象注意事项OH方法一：加入无色酚酞试液变为红色方法二：加入紫色石蕊试液变为蓝色。方法三：用玻璃棒蘸取试液，点在pH试纸上，pH试纸呈蓝色“检验OH-的存在”是指检验溶液中是否存在大量的OH-处于强碱性Cl 先加足量Ba(NO3)2溶液无明显现象(如有沉淀，过滤)，(滤液)再加AgNO3溶液，生成白色沉淀（AgCl），能溶于氨水生成Ag(NH3)2+此方法为最

22、佳方案Br- 方法一：加入硝酸银溶液,生成淡黄色沉淀(AgBr)，不溶于稀硝酸。方法二：加入氯水并加入CCl4，有机层为橙红色(棕红色)。采取的“转化”检验法I方法一：加入硝酸银溶液，生成黄色沉淀(AgI)，不溶于稀硝酸；方法二：加入氯水并加入CCl4，有机层为紫色。方法三：先加入淀粉溶液无明显现象，再加入氯水，溶液变蓝采取的“转化”检验法SO42-先加足量稀盐酸无明显现象(如有沉淀，过滤)，(滤液)再加Ba(NO3)2溶液生成白色沉淀（BaSO4）此方法为最佳方案CO32-加入BaCl2溶液，生成白色沉淀（BaCO3），该沉淀溶于硝酸（或盐酸）并生成无色无气味、能使澄清石灰水变浑浊的气体（C

23、O2）强调无气味是为了排除SO32-的干扰；先加入BaCl2溶液是为了排除HCO3-的干扰HCO3-加入BaCl2溶液无明显现象,加入盐酸生成无色无气味,能使澄清石灰水变浑浊的气体(CO2)。强调无气味是为了排除HSO3-的干扰SO32-方法一：加入BaCl2溶液，生成白色沉淀（BaSO3），该沉淀溶于盐酸并产生无色有刺激性气味的气体(SO2),该气体能使品红溶液褪色(若不明确是无色气体，则还应强调褪色的品红加热后恢复红色)。方法二：加入BaCl2溶液，生成白色沉淀（BaSO3），该沉淀溶于盐酸，生成无色有刺激性气味的气体（SO2）；该气体能使品红溶液褪色，褪色的品红加热后恢复红色。先加入Ba

24、Cl2溶液是为了排除HSO3-的干扰使用品红溶液来检验生成的气体为SO2的目的，是排除CO32-的干扰HSO3-加入BaCl2溶液无明显现象,再加入盐酸，,产生无色有刺激性气味的气体(SO2),该气体能使品红溶液褪色使用品红溶液来检验生成的气体为SO2的目的,是排除HCO3-的干扰NO3浓溶液或晶体中加入铜片/浓硫酸并加热,产生红棕色气体当c(NO3-)较小时其现象是：产生无色气体，在试管口无色气体变为红棕色AlO2逐滴加入稀盐酸，先产生白色沉淀，盐酸过量后沉淀溶解存在ZnO22-的干扰SiO32-加入稀盐酸或通入二氧化碳均产生白色沉淀S2- 加入Pb(NO3)2溶液，生成黑色的沉淀（PbS）

25、PO43-加入AgNO3溶液，生成黄色沉淀（Ag3PO4），该沉淀溶于硝酸F-加入较浓的硫酸，将产生的气体溶于水，所得水溶液能腐蚀玻璃3常见气体的检验：检验方法和相关的特征现象注意事项H2方法一：在导管口点燃,火焰呈淡蓝色，再用干冷的小烧杯罩在火焰上内壁有水雾产生,正立烧杯并立即加入澄清石灰水振荡不变浑浊。方法二：将气体依次通过：灼热的CuO（黑色的CuO变红）白色CuSO4粉末（变蓝色）澄清石灰水（不变浑浊）不是只有氢气才产生爆鸣声；可点燃的气体不一定是氢气O2用带火星的木条置于容器口，木条复燃Cl2方法一：黄绿色气体，能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝。方法二：黄绿色气体，通入AgNO3溶液产生

26、白色沉淀“方法一”强调黄绿色是为了排除O3、NO2、FeCl3蒸汽等的干扰“方法一”强调黄绿色是为了排除HCl的干扰HCl无色有刺激性气味的气体，通入AgNO3溶液时有白色沉淀生成。“在潮湿的空气中形成白雾，能使湿润的蓝色石蓝试纸变红；用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟”等都不是氯化氢的唯一性CO2方法一：无色无气味的气体，能使澄清石灰水变浑浊。方法二：将气体依次通过灼热的CuO（黑色的CuO不变红）、白色CuSO4粉末（不变蓝色）、澄清石灰水（变浑浊）“方法一”强调无气味是为了排除SO2的干扰CO方法一：在空气中燃烧时产生蓝色火焰，用干冷的小烧杯罩在火焰上内壁无水雾产生，正立烧杯并立即加入澄清

27、石灰水振荡变浑浊（生成CO2）；方法二：将气体依次通过：灼热的CuO（黑色的CuO变红）、白色CuSO4粉末（不变蓝色）、澄清石灰水（变浑浊）SO2方法一：能使品红溶液褪色,加热后又恢复红色。方法二：有刺激性气味的气体，能使澄清石灰水变浑浊强调加热后又恢复红色是为了排除Cl2的干扰NH3方法一：能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，方法二：用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时能生成白烟NO无色气体，遇空气立即变成红棕色NO2红棕色气体,通入水中生成无色的酸性溶液并产生无色气体,无色气体遇空气又变成红棕色CH4无色气体，在空气中燃烧时产生淡蓝色火焰、无黑烟，干冷的小烧杯罩在火焰上内壁有水雾产生，正立烧杯并立即加入澄

28、清石灰水振荡变浑浊（生成水和CO2）；不能使高锰酸钾溶液、溴水褪色存在C2H6等的干扰乙烯无色气体、可燃，燃烧时有较明亮的火焰和少量黑烟，能使溴的四氯化碳溶液褪色存在C3H6等的干扰乙炔无色气体、可燃，燃烧时有明亮的火焰和浓烈的黑烟，能使溴的四氯化碳溶液褪色存在C3H4等的干扰H2S无色有具鸡蛋气味的气体。使Pb(NO3)2或CuSO4溶液产生黑色沉淀，或使湿润的醋酸铅试纸变黑物质的鉴别：利用不同物质的性质差异，通过实验，将它们区别开来。可根据一种物质的特性区别于另一种，也可根据几种物质的颜色、气味、溶解性、溶解时的热效应等一般性质的不同加以区别。任选试剂和方法鉴别多种物质：任选试剂鉴别多种物

29、质的题目往往以简答题的形式出现，回答时要掌握以下要领：首先分析题目中物质性质的差异，用试剂根据不同现象分组，然后再加以鉴别选取试剂要最佳：选取的试剂对试剂组中的各物质反应现象要专一，使之一目了然；选择的方法应：操作尽可能简单易行、现象明显；语言的叙述：应准确、简洁、明了。不许原瓶操作：鉴别的目的是为了以后的使用,若原瓶操作试剂被污染。要有“各取少许”字样。不许“指名道姓”：“结论的得出”来自实验现象,在加入试剂之前,该物质是未知的,叙述时不可出现“取某某试剂加入某某物质”的字样。往往采用编号的方法加以表述。答题时表述的顺序一般为：各取少许溶解加入试剂描述现象 得出结论。【强化训练题】：H2S、

30、HCl、HI、CO2、SO2、O2六种气体【答案】方法较多例如：先分别取少许气体通入澄清的石灰水。将6种气体分为2组。将不能使澄清石灰水变浑浊的4种气体分别通入用稀硝酸酸化的AgNO3溶液: 产生白色沉淀的原气体为HCl； 产生黄色沉淀的原气体为HI； 产生黑色沉淀的原气体为H2S； 余下的1种原气体为O2将能使澄清石灰水变浑浊的2种气体分别通入酸性KMnO4溶液: 酸性KMnO4溶液褪色的原气体为SO2 酸性KMnO4溶液不褪色的原气体为CO2AgNO3、Na2CO3、NaCl、KCl、NaHCO3五种无色溶液只用一种试剂鉴别多种物质：用一种试剂来鉴别多种物质时，所选用的试剂必须能和被鉴别的

31、大多数物质发生反应（可有一种物质不发生反应），而且能产生不同的实验现象。应该先分析本组阴、阳离子的特征性质和反应，然后选择反应后产生不同现象的试剂。常用的鉴别试剂有：NaOH溶液、Ba(OH)2溶液、Na2CO3溶液、NaHCO3溶液、稀H2SO4、盐酸、AgNO3溶液、FeCl3溶液、新制Cu(OH)2悬浊液、溴水、酸性高锰酸钾、指示剂等。解题思路一般如下：先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液酸碱性，确定能否选用水或指示剂（石蕊）进行鉴别。在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时，可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别。即：若被鉴别的溶液多数呈酸性时，可选用碱或水解呈碱性的盐的溶液作试剂；若被鉴别的溶液多数

32、呈碱性时，可选用酸或水解呈酸性的盐的溶液作试剂。常用溴水、新制氢氧化铜、氯化铁溶液、酸性高锰酸钾等作试剂鉴别多种有机物。可将先鉴别出的试剂，用于鉴别其它未鉴别出的物质。【强化训练题】：(NH4)2SO4、NaCl、CH3COONa的溶液【答案：紫色石蕊试液或pH试纸】HCl、BaCl2、KCl、AlCl3的溶液【答案：Na2CO3溶液】Al2(SO4)3、.MgSO4、FeSO4、Fe2(SO4)3、CuSO4与Na2SO4的溶液【答案：NaOH溶液】Na2SiO3、Na2S、Na2CO3、Na2S2O3、NaCl的溶液【答案：稀HCl】Na2SO4 NH4Cl NaCl (NH4)2SO4的

33、溶液【答案：Ba(OH)2溶液】Ba(OH)2、AlCl3、CH3COOH、CaCl2的溶液【答案：NaHCO3溶液】FeCl2、Al(NO3)3、MgSO4、NH4NO3的溶液【答案：NaOH溶液】Fe、FeO、FeS、CuO、C、MnO2 【答案：浓HCl】甲酸、乙酸、乙醇、乙醛【答案：Cu(OH)2悬浊液】正己烷、1-己烯、苯酚溶液、1-己醇、CCl4【答案：Br2水】 eq oac(,11)苯酚、苯乙烯、溴苯、苯四种溶液；【答案：Br2水】不用任何试剂鉴别多种物质：特征现象法：先依据外观特征(如：颜色、气味、打开瓶塞产生白雾等)，鉴别出其中的一种或几种，然后再利用它们去鉴别其他的几种物

34、质。加热鉴别法：若无明显外观特征，可考虑能否用加热发生有特征现象的反应（如：气体的放出、颜色的改变、升华）鉴别出其中的一种或几种，然后再利用它们去鉴别其他的几种物质。两两混合法(也称“列表比较法”)：若以上两方法都不能鉴别时，可考虑两两混合法（通过不同试剂间混合产生的不同现象来判断），列表记录混合后的反应现象，分析确定。 【注意】也可将先鉴别出的试剂，用于鉴别其它未鉴别出的物质。【两两混合法强化训练题】：盐酸、Na2CO3、CaCl2、AgNO3溶液 AlCl3、MgCl2、NaOH、H2SO4溶液（NH4）2SO4、NaOH、Ba（OH）2溶液 NaAlO2、KHCO3、NaCl、NaHSO

35、4溶液MgSO4、BaCl2、(NH4)2CO3、AgNO3、HBr、NaOH等6种溶液互滴法：若被鉴别物质为两种时，可考虑使用互滴法（即：因试剂加入的顺序不同，现象不同而进行鉴别）。【互滴法强化训练题】：Na2CO3溶液、稀HCl AlCl3溶液、NaOH溶液NaAlO2溶液、稀HClBa(OH)2溶液、H3PO4溶液 AgNO3溶液、NH3.H2OFeCl3溶液与Na2S溶液物质的推断：推断是通过已知实验事实，根据性质分析推断出被检验物质的组成。经常出现的题型：实验选择题、无机匡图推断大题。三.常见气体的制备、净化、性质实验、收集和吸收中学要求的气体实验室制法有：O2、H2、NH3、CO2

36、、SO2、NO2、NO、Cl2、CH2=CH2、CH CH常见气体的制备反应原理：【应注意：某些气体有多种制法】固体物质加热：O2： 2KClO3 2KCl+3O2；2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2； NH3：2NH4Cl(固)+Ca(OH)2(固)CaCl2+2NH3+2H2O；固、液反应物不加热：H2： Zn+H2SO4(稀)=ZnSO4+H2；CO2： CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2+H2ONO2： Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2+2H2OSO2： Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2+H2O；C2H2：CaC2+2H2OCa(OH)

37、2+CHCHNaOH固体O2： 2H2O22H2O+O2 ；2Na2O2+2H2O=4NaOH+O2NH3：NH3H2O NH3+H2O ；NH3H2O+CaO=Ca(OH)2+NH3 另：在浓盐酸中加入浓硫酸可制备HCl气体。微热 固、液反应物加热：NO：3Cu+8HNO3(稀) 3Cu(NO3)2+2NO+4H2OCl2：MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2+2H2O 用KMnO4、Ca(CO)2等常温反应C2H4：C2H5OHCH2=CH2+H2O ； SO2：Cu2H2SO4(浓)CuSO4SO22H2O常见的装置：气体的发生装置：加热固体：“固体+液体”不加热：反应器：试管、烧

38、瓶、锥形瓶、广口瓶 常见装置：图29【注意事项】：启普发生器只适用于块状固体与液体在不加热条件下制取气体。如：CO2(用石灰石+稀HCl)、H2(用Zn粒+稀H2SO4或稀HCl)(不可用于制C2H2、SO2、NO2或用碳酸钠、碳酸氢钠等制二氧化碳) 不但不能加热，也不能用于强烈放热、反应剧烈以及有粉末状固体生成的气体制备。简易装置则适用于固体与液体在不加热下制取气体的反应。操作时应注意：a.检验装置的气密性；b.长颈漏斗插入液面以下；c.制SO2、NO2等有毒气体时应在通风厨中进行。“固体（液体）+液体”加热 ：反应器：试管、烧瓶、锥形瓶常见装置：【注意事项】：检验装置的气密性若用大试管时要

39、预热，使受热均匀加热无固体的液态混合物时要加沸石，防暴沸制乙烯时浓硫酸与乙醇可先混合，故不必用分液漏斗气体的收集装置：排水法：排空气法：向上排空气法（密度大于空气的M32）Cl2、HCl 、H2S、CO2、SO2、NO2向下排空气法（密度小于空气的M24）H2、CH4、NH3、常见的装置：【注意】：区分敞口与闭口 绵花球的使用。 贮气瓶： 尾气处理装置：根据多余气体的性质选择在水中溶解性不大的气体 燃烧或袋装法在水中溶解性较大的气体：防倒吸气体的净化与干燥装置：气体的净化与干燥装置：常用洗气瓶、干燥管。如图所示。气体吸收剂的选择：应根据气体的性质和杂质的性质而确定。所选用的吸收剂只能吸收气体中

40、的杂质，而不能与被提纯的气体反应。 一般情况下：易溶于水的气体杂质可用水来吸收；酸性杂质可用碱性物质吸收；碱性杂质可用酸性物质吸收；水分可用干燥剂来吸收；能与杂质反应生成沉淀（或可溶物）的物质也可作为吸收剂。常见的吸收剂和被吸收气体：浓H2SO4（NH3、水蒸气）；碱石灰（CO2及其他酸性气体、水蒸气）；NaOH溶液（CO2、Cl2、SO2）；溴水（C2H4、C2H2）；酸性高锰酸钾（SO2）；CuSO4溶液（H2S）；Cu网，加热（O2）。气体干燥剂：浓硫酸：H2、O2、Cl2、HCl、SO2、CO2、CO、NO2、NO、CH4、C2H2、N2等（不可干燥的气体：NH3、H2S、CH2=CH

41、2、HBr、HI等）无水氯化钙：H2、O2、Cl2、SO2、CO、CO2、CH4、HCl等（不可干燥的气体：NH3等）碱石灰：H2、O2、CH4、NH3等（不可干燥的气体：Cl2、HCl、H2S、SO2、CO2、NO2等）其它固体干燥剂：P2O5固体、硅胶、生石灰、固体氧化钠。气体的净化与干燥的相关注意事项：一般情况下，若采用溶液作除杂试剂，则是先除杂后干燥；若采用加热除去杂质，则是先干燥后加热。对于有毒、有害的气体尾气必须用适当的溶液加以吸收（或点燃），使它们变为无毒、无害、无污染的物质。如尾气Cl2、SO2、Br2（蒸气）等可用NaOH溶液吸收；尾气H2S可用CuSO4或NaOH溶液吸收；

42、尾气CO可用点燃法，将它转化为CO2气体。气体性质实验装置：根据反应物的状态及反应的条件选择（1）常温反应装置 （2）加热反应装置 （3）冷却装置： 图27排水量气装置：（测量气体的体积）防堵塞装置：（见基本操作）装置气密性检查：(见基本操作)【知识归纳】装置的种类和连接顺序：发生(制气)装置 净化（以及必要的检验杂质是否除尽的）装置干燥装置性质实验或气体的检验装置收集装置气体的吸收或尾气处理装置。(还可能有一些特殊作用的装置。例如：防阻塞、防倒吸的安全装置，量气装置、防空气从尾端进入的干燥装置等。)操作顺序：装置连接检验气密性加入药品（先加固体后加液体）气体的制取。四.化学定量实验与数据处理

43、【考纲要求】：根据实验试题的要求，对方案进行分析、数据处理，得出结论，初步学会对实验的评价方法，掌握有关量的计算。【最重要的定量实验有】：溶液的配制（一定质量一定质量分数溶液的配制，一定体积一定物质的量浓度溶液的配制）；中和滴定；中和热的测定；硫酸铜晶体中结晶水含量的测定等。 课本中的定量实验：1一定物质的量浓度的溶液配制：M（溶质的摩尔质量）nm(溶质的质量)=原理： 固体溶质：托盘天平(或分析天平)、药匙仪器： 烧杯、玻棒、一定规格的容量瓶、胶头滴管液体溶质：量筒(或酸式、碱式滴定管)【注意】：“托盘天平与分析天平”、“量筒与酸式或碱式滴定管”的取舍，取决于题目要求的所配制溶液的精确度。步

44、骤：“一算、二取、三溶、四冷、五转移，六洗、七摇、八定、九倒混、十装瓶。”误差分析：公式法（）注意：下列表格中的误差分析结果指的是：真实浓度与理论值之间的误差。能引起误差的一些操作(配置0.1mol/LNaOH溶液)因变量c（mol/L）n(NaOH)V(溶液)称量前烧杯内有水-无影响称量时间过长偏小-偏小用滤纸称NaOH偏小-偏小向容量瓶注液时少量流出偏小-偏小未洗烧杯和玻璃棒偏小-偏小未冷到室温就注入定容-偏小偏大整个过程不摇动-偏小偏大定容时,水多用滴管吸出偏小-偏小定容摇匀时液面下降再加水-偏大偏小定容后经振荡、摇匀、静置液面下降-无影响定容时仰视读数-偏大偏小定容是俯视读数-偏小偏大

45、2酸碱中和滴定（以标准浓度盐酸滴定未知浓度NaOH溶液为例）仪器：酸式滴定管、碱式滴定管、铁架台、滴定管夹、锥形瓶、烧杯。用品：标准溶液、待测液、指示剂、蒸馏水步骤：检漏、准备、滴定。注意事项：滴定管的使用指示剂的选择终点的准确判断手、眼的动作误差分析：原理：能引起误差的一些操作V（HCl）c（NaOH）药品不纯（如NaOH中含Na2O）增大偏高锥形瓶用蒸馏水洗净后，未把水倒净没有影响没有影响锥形瓶用蒸馏水洗净后，用待测液润洗增大偏高酸式滴定管未用标准液润洗增大偏高碱式滴定管未用待测液润洗减小偏低用移液管量取25mL待测时将残液吹出增大偏高内有气泡，滴定后无气泡增大偏高尖嘴未充满标准液就开始滴

46、定增大偏高滴定时部分标准液附在锥形瓶壁上增大偏高滴定时摇匀或HCl成股流下减小偏低滴前仰视读数，滴后俯视读数减小偏低用酚酞做指示剂，当红色褪成无色，返滴一滴无颜色变化增大偏高3中和热的测定：实验原理：H= 2(t2-t1)c1 kJmolt1为起始温度；t2为终止温度；J（g）为中和后生成溶液的比热容；c1为酸、碱中不足量一方的物质的量浓度。实验仪器：大烧杯、小烧杯、量筒2只、温度计、环形玻璃棒。(用品：硬纸板、纸屑)实验步骤：(略)注意事项：防止热量散失；终止温度应读取最高值； 酸、碱溶液应取等体积但浓度某一方略大些。4硫酸铜晶体中结晶水含量的测定：CuSO4xH2O实验原理： m（晶体+坩

47、埚）m（无水流酸铜+坩埚）=m（结晶水）实验仪器：托盘天平、研钵、瓷坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、干燥器、酒精灯。实验步骤：研磨称量m(坩埚)、m（晶体+坩埚）加热称量m（坩埚+无水硫酸铜）再加热、再称量至恒重计算。注意事项：放在干燥器中冷却要让结晶水完全失去加热至恒重：加热后最后两次称量的质量相等(或：相差不超过0.1g)。加热时间不能过长温度不能过高【防止CuSO4分解】。误差分析：【CuSO4xH2O】原理：m(CuSO4)/160：m(H2O)/18=1：x（或结晶水%=m（结晶水）/m(晶体)100%=18x/(160+18x)100%）能引起误差的操作m（无水流酸铜+坩埚）

48、m（坩埚）=m(CuSO4)m（晶体+坩埚）m（无水流酸铜+坩埚）=m（结晶水）x值（或%）称量的坩埚不干燥增大偏大晶体不纯含有不挥发性的杂质减小偏小坩埚内附有不挥发的杂质没有影响不变晶体未研成细粉末减小偏小粉末未完全变白就停止加热减小偏小加热时间过长，部分变黑增大偏大加热后在空气中冷却减小偏小加热过程中有少量晶体溅出增大偏大两次称量相差0.2g（仍为白色）减小偏小晶体表面有水增大偏大定量实验中的几个常见问题：1生产、科研、化学实验中常需要测定的目标物理量：物质的量浓度、某元素的质量分数、混合物中某物质的质量分数、溶液中溶质的质量分数、化学反应速率、摩尔质量、中和热等。2上述物理量的测定实验中

49、需要测定的实验数据：质量(固体)、体积(气体或液体)、时间(用秒表)、温度、压强等。【注意】： 1.解题时应根据实验目的和原理来确定；2.测定气体的体积时往往应同时测定温度和压强。3实验数据的处理： 包括：对原始数据进行运算从而得出测定结果；将测定结果与理论值进行比较，分析产生的误差及其原因。巩固练习1(B )下列每组各有三对物质，它们都能用分液漏斗分离的是 乙酸乙酯和水，酒精和水，苯酚和水 二溴乙烷和水，溴苯和水，硝基苯和水 甘油和水，乙醛和水，乙酸和乙醇 油酸和水，甲苯和水，乙烷和水 【甘油和水，乙醛和水，乙酸和乙醇都相互溶解】A B C D2(A)下列操作中错误的是 A除去乙酸乙酯中的少

50、量乙酸：加入乙醇和浓硫酸，使乙酸全部转化为乙酸乙酯B除去苯中的少量苯酚：加入NaOH溶液，振荡、静置分层后，除去水层C除去CO2中的少量SO2：通过盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶D提取溶解在水中的少量碘：加入CCl4,振荡、静置分层后，取出有机层再分离3()下列各组物质的无色溶液，不用其它试剂即可鉴别的是 KOH Na2SO4 AlCl3 NaHCO3 Ba(OH)2 H2SO4HCl NaAlO2 Ca(OH)2 Na2CO3 BaCl2ABC D4()两瓶气体分别为NO2和Br2蒸气，外观均相同，某同学设计了各种鉴别法，用湿润的淀粉KI试纸加少量NaCl溶液加少量AgNO3溶液加少量水后

51、再加适量苯一定条件下改变温度 A只能采用 B只能采用 C能采用 D都可以5(A)用石灰水、小苏打、淀粉和食醋等不能完成的实验是A碘盐中碘的检验B暖瓶中水垢的除去C食盐和纯碱的鉴别D鸡蛋壳主要成分的检验6(A)可用于鉴别以下三种化合物的一组试剂是 乙酰水杨酸丁香酚肉桂酸 银氨溶液 溴的四氯化碳溶液 氯化铁溶液 氢氧化钠溶液A与 B与 C与 D与7(D)某学生设计的检验下列有机物的方法中，正确的是 A往氯仿中滴加硝酸银溶液，检验其中是否含有氯元素 B用酸性高锰酸钾溶液鉴别乙烯和乙炔 C用氯化铁溶液鉴别苯和苯的同系物 D用新制的氢氧化铜悬浊液鉴别乙醛和乙醇8(B )下图分离乙酸乙酯、乙酸和乙醇混合物

52、的实验操作流程图 乙酸乙酯乙酸乙醇乙酸乙酯乙醇乙酸ABC饱和碳酸钠溶液 硫酸 在上述实验过程中，所涉及的三次分离操作分别是 A 蒸馏 过滤 分液B 分液 蒸馏 蒸馏C 蒸馏 分液 分液D 分液 蒸馏 结晶、过滤9(AB)对某酸性溶液（可能含有Br，SO42，H2SO3，NH4）分别进行如下实验：加热时放出的气体可以使品红溶液褪色加碱调至碱性后，加热时放出的气体可以使润湿的红色石蕊试纸变蓝；加入氯水时，溶液略显黄色，再加入BaCl2溶液时，产生的白色沉淀不溶于稀硝酸对于下列物质不能确认其在溶液中是否存在的是 ABrBSO42CH2SO3 DNH410(AC)下列各组混合物的分离或提纯方法不正确的

53、是 A用过滤法分离Fe(OH)3胶体和FeCl3溶液的混合物B用结晶法提纯NaCl和KNO3的混合物中的KNO3C用蒸馏法分离乙醇和苯酚的混合物【直接加热蒸馏时，苯酚易被空气中的氧气氧化。应该先加入NaOH溶液，将苯酚转化为苯酚钠，蒸馏出乙醇；然后加入稀硫酸或通入CO2，充分反应后，静置、分液，便可得到苯酚】D除去FeCl2溶液中的少量FeCl3：加入足量铁屑，充分反应后，过滤11(A)某溶液可能含有K+、Ag+、A13+、AlO2、S2、CO32、SO32、NO3等离子中的数种。向此溶液中加入稀盐酸，有浅黄色沉淀和气体出现，此溶液的焰色反应为紫色（透过蓝色钴玻璃）。根据以上实验现象，下列结论

54、中错误的是 A此溶液中一定有S2、SO32、K+ B此溶液中可能有AlO2、CO32C此溶液中一定没有Ag+、A13+ D此溶液中可能有S2、NO3【一定有S2和K+，而SO32和 NO3两者中必有其一，但不能肯定是哪一种】12(A)某溶液中可能存在Br-、CO32-、SO32-、Al3+、I-、Mg2+、Na+等7种离子中的几种。现取该溶液进行实验，得到如下现象；向溶液中滴加足量氯水后，溶液变橙色，且有无色气泡冒出；向所得橙色溶液中加入足量BaCl2溶液，无沉淀生成；向所得溶液中继续滴加淀粉溶液，溶液不变蓝色。据此可以推断：该溶液中肯定不存在的离子是 AAl3+、Mg2+、I-、SO32 B

55、Mg2+、Na+、CO32-、I-CAl3+、Na+、SO32-、I- DAl3+、CO32-、Br-、SO32-13(B )某晶体由两种阳离子、一种阴离子和结晶水组成，取少量该晶体进行如下实验：将晶体置于试管中加热，试管口有液体生成；待试管冷却后，加水使固体全部溶解；向试管中逐滴加入Ba(OH)2溶液至过量，同时加热，沉淀的物质的量先增多后减少，但最终仍有沉淀未溶解，在此过程中还有刺激性气味气体生成。根据以上实验判断，该晶体是 AKAl(SO4)212H2O BNH4Al(SO4)212H2O C(NH4)2Fe(SO4)26H2O DKClMgCl26H2O14海水的综合利用可以制备金属镁

56、，其流程如下图所示：若在空气中加热MgCl26H2O，生成的是Mg(OH)Cl或MgO，写出相应反应的化学方程式 MgCl26H2OMg(OH)Cl + HCl + 5H2OMgCl26H2OMgO + 2HCl + 5H2O或 Mg(OH)ClMgO + HCl用电解法制取金属镁时，需要无水氧化镁。在干燥的HCl气流中加热MgCl26H2O时，能得到无水MgCl2，其原因是在干燥的HCl气流中，抑制了MgCl2水解，且带走MgCl26H2O受热分解产生的水蒸气，促进无水氧化镁的生成。故能得到无水MgCl2 【解析】要从平衡原理方面考虑Mg(OH)2沉淀中混有的Ca(OH)2应怎样除去？写出实

57、验步骤。加入MgCl2溶液，充分搅拌，过滤，沉淀用水洗涤 。【解析】对比Mg(OH)2和 Ca(OH)2的溶解性实验室时将粗盐制成精盐的过程中，在溶解、过滤、蒸发三个步骤的操作中都要用到玻璃棒，分别说明在这三种情况下使用玻璃棒的目的：溶解时：搅拌，加速溶解；过滤时：使待过滤液体沿玻璃棒流入漏斗，防止外洒；蒸发时：搅拌，防止因局部过热液滴或晶体飞溅【解析】要求对玻璃棒的作用十分熟悉。Ba(OH)2Ca(OH)280203.89101S/gt/15实验室有一份混有少量碳酸钙杂质的碳酸钡样品。分离并提纯碳酸钡的实验步骤如下，请根据要求填空（下图为Ba(OH)2和Ca(OH)2的溶解度曲线）： 高温灼

58、烧碳酸钡和碳酸钙的混合物，直至完全分解。所需仪器除坩埚、泥三角、玻璃棒、三脚架外还有坩埚钳、酒精喷灯（答“酒精灯”不给分）； 将灼烧后的固体混合物置于80的热水中，制成氢氧化钡的热饱和溶液。为减少Ba(OH)2的损失并除去不溶物应进行的操作是趁热过滤； 将“”中滤液冷却结晶并过滤、洗涤、干燥，得到的Ba(OH)2固体溶于水制成溶液。 向制得的Ba(OH)2溶液中滴加酚酞（填一种试剂名称），再通入二氧化碳。当观察到 红色刚好消失时，即可停止通二氧化碳。 滤出碳酸钡沉淀，经洗涤、干燥后即得到纯净的碳酸钡。16七水硫酸镁(MgSO47H2O)在印染、造纸和医药等工业上都有广泛的应用，利用化工厂生产硼砂的废渣硼镁泥可制取七水硫酸镁。硼镁泥的主要成分是MgCO3，还含有其他杂质(MgO、SiO2、Fe2O3、FeO、CaO、Al2O3、MnO等）。 表1 部分阳离子以氢氧化物形式完全沉淀时溶液的pH沉淀物Al(OH)3Fe(OH)3Fe(OH)2Mn(OH)2Mg(OH)2pH值5.23.29.710.411.2表2 两种盐的溶解度(单位为g100g水)温度 / 1030405