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文档简介
1、 FHZDZTR0029土壤阳离子交换量的测定乙酸铵交换法F-HZ-DZ-TR-0029土壤阳离子交换量的测定乙酸铵交换法1范围本方法适用于酸性和中性土壤阳离子交换量的测定2原理土壤的阳离子交换性能,是指土壤溶液中的阳离子与土壤固相阳离子之间所进行的交换作用,它是由土壤胶体表面性质所决定。土壤胶体是土壤中粘土矿物和腐殖酸以及相互结合形成的复杂有机矿质复合体,其吸收的阳离子包括钾、钠、钙、镁、铵、氢、铝等。土壤交换性能对植物营养和施肥有较大作用,它能调节土壤溶液的浓度,保持土壤溶液成分的多样性和平衡性,还可保持养分免于被雨水淋失。土壤阳离子交换性能分析包括阳离子交换量、交换性阳离子和盐作为评价土
2、壤保肥依据,它反映土壤的负使土壤成为铵饱和的固体氧化镁蒸馏,蒸馏出的氨用硼酸土壤阳离子交换量。3试剂3.1乙酸铵溶液:1mol/L,称取77.0化铵(1+1)或稀乙酸调节至pH7.0,乙醇(950mL/L)。液体石蜡。甲基红-溴甲酚绿混合指示剂:称取0.099加少量乙醇(950mL/L),研磨至指示剂完全溶解为3.5硼酸指示剂溶液:称取20g硼酸,溶于1000HL7甲基红-溴甲酚绿混合指示剂,并用稀酸或稀碱溶液调节pH为4.5。3.6盐酸标准溶液:0.05mol/L,每1000mL水中加入4.5mL盐酸(1.19g/mL),混匀。标定:称取2.3825g硼砂(Na2B4O7100),精确至0.
3、0001g,加水溶解后稀释至250mL,得0.0500mol/L硼砂标准溶液。吸取25.00mL硼砂标准溶液置于250mL锥形瓶中,加2滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂,用盐酸标准溶液滴定至溶液呈酒红色为终点。同时做空白试验。盐酸标准溶液的浓度按下式计算:,再度等。阳离子交换量是指土壤胶体所吸附的各种阳离子的总量,常标,是土壤缓冲性能的主要来源,是改良土壤和合理施肥的重要荷总量和表征土壤的化学性质。用中性乙酸铵溶液反复处理土壤,醇洗去多余的乙酸铵后,用水将土样洗入凯氏瓶中,加液吸收,然后用盐酸标准溶液滴定,根据铵的量计算95%乙用硼酸09乙酸铵,用水溶解,加水稀释至近lOOOmL,用氢氧然后加水稀
4、释至1000mL。(950mL/L)至lOOmL。L硼酸溶液中加入20mL葡萄酒色),此时溶液的|酚绿和0.066g甲基红置于玛瑙研钵中,C=1_uVV20式中:C盐酸标准溶液浓度,mol/L;C1硼砂标准溶液浓度,mol/L;V硼砂标准溶液体积,mL;V2盐酸标准溶液用量,mL;V0空白试验消耗盐酸标准溶液体积,mL。3.7缓冲溶液:称取67.5g氯化铵,溶于无二氧化碳水中,加入新开瓶的氢氧化铵(0.90g/mL)570mL,用无二氧化碳水稀释至1000mL,贮于塑料瓶中,并注意防止吸入空气中的二氧化碳, 缓冲溶液pH10。3.8酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂:称取0.5g酸性铬蓝K和l.O
5、g萘酚绿B,与100g于105C烘过的氯化钠相互研细磨匀,贮于棕色瓶中。3.9氧化镁:将固体氧化镁在500C600C高温炉中灼烧30min,冷却后贮存在密闭的玻璃瓶中。3.10纳氏试剂:称取134g氢氧化钾,溶于460mL水中。称取20g碘化钾,溶于50mL水中,加入3g碘化汞,使其溶解至饱和状态。然后将两溶液合并即成。注:标定用硼砂必须保存于相对湿度60%70%的空气中,以确保硼砂含有10个化合水。通常可在干燥器的底部放置氯化钠和蔗糖的饱和溶液(有两者的固体存在),此时干燥器中空气的相对湿度即为60%70%。4仪器电动离心机,转速3000r/min4000r/min。离心管,100mL。凯氏
6、瓶,150mL。蒸馏装置(图1)。4.14.24.34.45试样制备风干粉末土样,粒度小于2mm,称样测定时,另称取一份试样测定吸附水,,最后换算成烘干样计算结果。步骤lV取通过0mL,并6.形璃棒搅拌土样,使其成为泥浆匀,以便洗去土粒表面多余溶心后溶卜液处力苴in心管乙质量平衡。5min,转次离心口mol沿离心管拌土样液至总体积约m筛孔的风干土样2.00g(精确至0.01g)置步的土样称取5.00g,精确至0.01g),少量1碣化乙酸铵溶认,用橡皮头玻璃棒搅均匀的泥浆状态。再加入1mol/L乙酸铵溶JK搅拌均匀,然后用1mol/L乙酸铵液收入离心管内。平的两盘上,用1mol/L乙酸铵孚的离心
7、管对称地放入离心机中,离4OO0r/min。如不测定交换性盐;1如需测定交换性盐基时,E量瓶中,如此用1mol/L乙浸出液中无钙离子反应为酸铵溶液定容,作测定交心3m基时每次酸铵止。严换性图1蒸1蒸气发生器;2进口;4冷凝水出口收瓶;7、8电炉;9管;11螺丝夹;126.3向盛土的状态。再加入乙的乙酸铵溶液(950mL/L)3000r/min4000r/后一Z6.4洗净多舟用水将泥氏瓶内,洗L.镁,立即将凯氏瓶安放在蒸馏装置6.5将盛5mL硼酸指示剂溶液丝夹,通入蒸气(蒸气发生器内的7开启凯氏瓶下的电炉,接通冷凝系统的馏约20min,待馏出液约达到80mE;3冷凝水氏瓶;6吸;10橡皮卜理3次
8、勺浸出液最后瓶中,并汕在50加入少OmL/L)至总有小土团亍。平衡醇溶-凯OmL/L),用橡皮头勺60mL,并充分搅匚然后将离心管成对放在架盘天平的两盘上,用乙醇心管对称地放入离心机中,离心3min5min,转速匕反复用乙醇(950mL/L)洗涤3次4次,直至最式剂检查无黄色反应)。管的外壁,向离心管内加入少量水,并搅拌成糊状,皮头玻璃棒擦洗离心管的内壁,使全部土样转入凯mL。蒸馏前向凯氏瓶内加2mL液体石蜡和1g氧化L锥形瓶,用缓冲管连接在冷凝管的下端。打开螺热至沸),随后摇动凯氏瓶内的溶液使其混合均匀。用螺丝夹调节蒸气流速,使流速保持一致,蒸纳氏试剂检查蒸馏是否完全(纳氏试剂无黄色反 应)
9、。6.6将缓冲管连同锥形瓶内的吸收液一起取下,用水冲洗缓冲管的内外壁(洗液洗入锥形瓶内)。然后加入2滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂,用盐酸标准溶液滴定至溶液呈酒红色为终点。同时做空白试验。注1:本法也可改用过滤洗涤法代替离心机离心法操作。注2:检查浸出液中的钙离子,可取最后一次乙酸铵浸出液5mL置于试管中,加ImLpH10缓冲溶液,再加少许酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂。如浸出液呈蓝色,表示无钙离子;如呈紫红色,表示有钙离子,还须用乙酸铵溶液继续浸提。7结果计算按下式计算土壤阳离子交换量:C(VV)CEC=(0)1000mK10 # 式中:CEC阳离子交C盐酸标准溶V盐酸标准溶V0空白试验盐酸标m风干土样质量,K风干土样换算成烘10mmol换算成c8允许差样品进行两份平行测定,取其算术1规定。cmol/kg;,mol/L;艾用量mL;,准溶液用量,mL烘干土样的mol倍数。算系数;表阳离子交阳离子交换量cmol/kg301.5,取一位小数。两份
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