WATERS高效液相色谱仪验证方案

1、签 名质量部日 期起草部门WATERS高效液相色谱仪验证方案名称 ：WATERS高效液相色谱仪验证方式： 检验设备测试确认验证编号：编写人审核人批准人目录设备的根本状况概述文件资料修理效劳根本状况验证目的职责验证内容安装确认高压泵4.3.2489紫外检测器4.4.2424蒸发光散射检测器再确认验证周期验证确认验证结果确认附件设备的根本状况概述本仪器由美国 WATERS 公司生产，由 1525 泵、2489 紫外检测器、2424 蒸发光检测器、1500 系列柱温箱及电脑系统组成。主要用于我公司生产所需的各种原料药、中间体及成品的含量测定。资 料 名 称位置合格证使用说明书操作规程使用记录文件资料

2、修理效劳供货单位名称：本地修理站联系人： 电话：根本状况设备名称WATRES 高效液相色谱型号仪生产厂家编号安装日期使用部门安装位置使 用 人验证目的为确认高效液相色谱仪测试数据准确牢靠，性能稳定，能符合检验产品需求，特制订本验证方案，对高效液相色谱仪进展验证。验证过程应严格依据本方案规定的内容进展。职责QC：负责验证方案的起草及具体实施。QC 负责人：负责按验证方案组织实施验证工作，帮助验证方案的起草，组织协调验证工作，总结验证结果，出具验证报告。质量部经理：负责验证方案和验证报告的审核、以及对验证工作的治理。负责验证数据及结果的审核，负责验证报告的审批，负责再验证周期确实定。质量授权人：负

3、责验证方案和验证报告批准。4.验证内容项目要求安 装 情 况结果环境温度 10-30，且要 无腐蚀性气体；安装场所稳定；相对湿度80%，远离振源无腐蚀性气体；远离振源电源功率 22010V，50HZ22010V，50HZ，接有稳压器供电电源 应有良好的接地有良好的接地线路连接 各接口连接正确各接口连接正确管线连接 各接口连接正确各接口连接正确安装确认高压泵流量准确度可执行标准：3%0.97ml/min1.03ml/min，以蒸馏水为标准流量设定值ml/min1.02.02.53.03.54.010 分钟收集量g收集量计算查表后的体(ml)实际每分钟流出量ml/minv流量准确度%=v/1测试方

4、法：将输液系统、进样器、色谱柱两通和检测器连接好，以蒸馏水为流淌相，将流速稳定后，分别设定 1.0、2.0、2.5、3.0、3.5 和 4.0ml/min 六段，在流淌相排出口用已恒重的比重瓶收集流淌相，同时计时收集 10 分钟，称重，查表，即得。流量准确度可执行标准：0.3%0.997ml/min1.003ml/min，以蒸馏水为标准次数1234510 分钟收集量g收集量计算查表后的体积(ml)实际每分钟流出量ml/minv1流量准确度%= v /11测试方法：将输液系统、进样器、色谱柱两通和检测器连接好，以蒸馏水为流淌相，将流速稳定后，设定流量为1.0ml/min，在流淌相排出口用已恒重的

5、比重瓶收集流淌相，同时计时收集 10 分钟， 称重，查表，即得，共收集 5 次。4.3.2489 紫外检测器4.3.1.噪声与漂移可执行标准：噪声8uAU(230nm,1s 数据过滤，30s 区间，10HZ 数据速率，1ml/min 的乙腈流量，分析池)，其为任意两个漂移之差确实定值。漂移 1.010-3AU/小时 T=2/小时测试方法：将仪器各部连接好，紫外检测器调至230nm，流淌相为乙腈，流速为 1.0ml/min，待柱平衡稳定后，进展基线的测试，测试时间 30min，观看并记录测试结果。测试图谱见基线漂移测试。图谱见附页。4.3.2.重复性(保存时间重复性及峰面积重复性)可执行标准：保

6、存时间重复性 RSD1%，峰面积重复性 RSD2.0%。仪器条件：以乙腈-0.1%磷酸=17：83 为流淌相，设置流速为 1.0ml/min，色谱柱为C18 柱，柱温为 35，理论板数应不低于3000。测试方法：取橙皮苷比照品适量，周密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每 lml 含 20ug 的溶液，即得。 周密吸取比照品溶液 5l，分别 5 次注入WATERS 高效液相色谱仪中,得峰面积，计算测定结果。图谱见附页A、保存时间重复性次数保存时间12345B、峰面积重复性次数 峰面积123454.4.2424 蒸发光散射检测器重复性(保存时间重复性及峰面积重复性)可执行标准：保存时间重复性 RSD3%，峰面积重复性 RSD5.0%4.4. 1.仪器条件：以乙腈-水=10：90 为流淌相，设置流速为 1.0ml/min，色谱柱为C18 柱，柱温为 35；参数设置。4.4. 2.测试方法：厂家工程师自带对乙酰氨基酚比照品，浓度为0.25mg/ml。A、保存时间重复性次数保存时间B、峰面积重复性次数峰面积1234512345再确认线路连接：检查线路，接地等状况。仪器维护：清洁仪器内部和外部。5.3、检查：色谱柱参数是否降低，润滑是否良好。5.4.工作日记：每次操作应有使用操作状况记录。检