透射电子显微镜及其应用

1、实用文档标准透射电子显微镜及其应用读书报告姓名：孙家宝学号： DG1022076电子科学与工程学院2020 年 6 月 20 日目录 TOC o 1-5 h z HYPERLINK l bookmark4 o Current Document 第一章 透射电子显微镜 1 HYPERLINK l bookmark6 o Current Document 透射电子显微镜的结构 1 HYPERLINK l bookmark8 o Current Document 1.1.1电子光学部分 1 HYPERLINK l bookmark10 o Current Document 1.1.2真空系统 31.

2、1.3供电控制系统 4 HYPERLINK l bookmark12 o Current Document 透射电子显微镜主要的性能参数 4 HYPERLINK l bookmark14 o Current Document 分辨率 4放大倍数 4 HYPERLINK l bookmark18 o Current Document 加速电压 5 HYPERLINK l bookmark20 o Current Document 透射电镜的成像原理 5 HYPERLINK l bookmark22 o Current Document 透射电镜的成像方式 5 HYPERLINK l bookma

3、rk24 o Current Document 衬度理论 6 HYPERLINK l bookmark26 o Current Document 透射电镜的电子衍射花样 6 HYPERLINK l bookmark28 o Current Document 电子衍射花样 6 HYPERLINK l bookmark30 o Current Document 电子衍射与 X 射线衍射相比的优点 71.4.3电子衍射与 X射线衍射相比的不足之处 7 HYPERLINK l bookmark32 o Current Document 选区电子衍射 7 HYPERLINK l bookmark34 o

4、 Current Document 常见的几种衍射图谱 8 HYPERLINK l bookmark36 o Current Document 单晶电子衍射花样的标定 8 HYPERLINK l bookmark38 o Current Document 第二章 透射电子显微镜分析样品制备 10 HYPERLINK l bookmark40 o Current Document 透射电镜复型技术（间接样品） 10 HYPERLINK l bookmark42 o Current Document 2.1.1塑料 碳二级复型 10 HYPERLINK l bookmark44 o Current

5、 Document 萃取复型（半直接样品） 11 HYPERLINK l bookmark46 o Current Document 金属薄膜样品的制备 11 HYPERLINK l bookmark56 o Current Document 电子显微镜中的电光学问题 13 HYPERLINK l bookmark58 o Current Document 电子射线（束）的特性 13第一章 透射电子显微镜透射电子显微镜的结构透射电子显微镜（ TEM ）是观察和分析材料的形貌、组织和结构的有效工具。 TEM 用聚焦电子 束作照明源，使用对电子束透明的薄膜试样，以透过试样的透射电子束或衍射电子束所

6、形成的图像 来分析试样内部的显微组织结构。图1.1（ a）（b）是两种典型的透射电镜的实物照片。透射电子显微镜的光路原理图如图 1.2 所示。(a) Philips CM12 透射电镜(b) JEM-2010 透射电镜图 1.1 透射电子显微镜图 1.2 透射电子显微镜的光路原理图图 1.3 透射电镜电子光学部分示意图透射电镜一般是由电子光学部分、真空系统和供电系统三大部分组成。1.1.1电子光学部分整个电子光学部分完全置于镜筒之内，自上而下顺序排列着电子枪、聚光镜、样品室、 物镜、 中间镜、投影镜、观察室、荧光屏、照相机构等装置。根据这些装置的功能不同又可将电子光学部 分分为照明系统、样品室

7、、成像系统及图像观察和记录系统。图 1.3 为透射电子显微镜电子光学部 分示意图。照明系统 照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中及倾斜调节装置组成。它的作用：是为成像系统 提供 一束亮度高、 相干性好的照明光源。 为满足暗场成像的需要照明电子束可在 2-3 度范围内倾斜。 电子枪。它由阴极、栅极和阳极构成。 在真空中通电加热后使从阴极发射的电子获得较高的动能 形成定向高速电子流。聚光镜。聚光镜的作用是会聚从电子枪发射出来的电子束，控制照明孔径角、电流密度和光斑尺 寸。样品室 样品室中有样品杆、样品杯及样品台。其位于照明部分和物镜之间，它的主要作用是通过试样 台承载试样，移动试样。成像系统

8、一般由物镜、中间镜和投影镜组成。中间镜和投影镜的作用是将来自物镜的图像进一步放大。 成像系统补充说明：a）由物镜、中间镜 （1、2 个）和投影镜 （1、2 个）组成。b）成像系统的两个基本操作是将衍射花样或图像投影到荧光屏上。c）通过调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物平面与物镜的背焦面重合，可在荧光屏上得到 衍射花样。d）若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则得到显微像。图 1.5 透射电镜成像系统的两种基本操作： （ a）将 衍射谱投影到荧光屏； （ b）将显微像投影到荧光屏图像观察与记录系统该系统由荧光屏、照相机、数据显示等组成在分析电镜中，还有探测器和电子能量分析等附 件，见图 1.6。

9、1.1.2真空系统真空系统由机械泵、油扩散泵、换向阀门、真空测量仪泵及真空管道组成。它的作用是排除镜 筒内气体， 使镜筒真空度至少要在 10-3 pa 以上。如果真空度低的话，电子与气体分子之间的碰撞引 起散射而影响衬度，还会使电子栅极与阳极间高压电离导致极间放电，残余的气体还会腐蚀灯丝， 污染样品。1.1.3供电控制系统 加速电压和透镜磁电流不稳定将会产生严重的色差及降低电镜的分辨本领，所以加速电压和透 镜电流的稳定度是衡量电镜性能好坏的一个重要标准。透射电镜的电路主要由高压直流电源、透镜励磁电源、偏转器线圈电源、电子枪灯丝加热电源，以 及真空系统控制电路、真空泵电源、照相驱动装置及自动曝光

10、电路等部分组成。另外，许多高性能 的电镜上还装备有扫描附件、能谱议、电子能量损失谱等仪器。透射电子显微镜主要的性能参数分辨率分辨率是 TEM 的最主要性能指标， 表征电镜显示亚显微组织、 结构细节的能力。 透射电镜的分 辨率分为点分辨率和线分辨率两种。点分辨率能分辨两点之间的最短距离，线分辨率能分辨两条线 之间的最短距离，通过拍摄已知晶体的晶格象测定，又称晶格分辨率。透射电镜点分辨率和线分辨 率照片如图 1.7 所示。a）点分辨率（硅蒸镀膜）（ b）线分辨率（金）图 1.7 测量透射电镜分辨率的照片放大倍数 透射电镜的放大倍数是指电子图像对于所观察试样区的线性放大率。目前高性能 TEM 的放大

11、 倍数范围为 80100 万倍。不仅考虑最高和最低放大倍数， 还要考虑是否覆盖低倍到高倍的整个范围。 将仪器的最小可分辨距离放大到人眼可分辨距离所需的放大倍数称为有效放大倍数。一般仪器的最 大倍数稍大于有效放大倍数。透射电镜的放大倍数可用下面的公式来表示：2M 总 M 物 M 中 M 投AI 中 B其中 M 为放大倍数， A 、B 为常数， I 中为中间镜激磁电流，单位为 mA 。以下是对透射电镜放 大倍率的几点说明：a) 人眼分辨本领约 0.2mm，光学显微镜约 0.2 m。把 0.2m放大到 0.2mm的 M 是 1000 倍,是有效放大倍数。光学显微镜分辨率在 0.2m 时，有效 M 是

12、 1000 倍。光学显微镜的 M 可以做的更高，但高出部分对提高分辨率没有贡献， 仅是让人眼观察舒服。加速电压加速电压是指电子枪阳极相对于阴极灯丝的电压，决定了发射的电子的波长。电压越高，电 子束对样品的穿透能力越强(厚试样) 、分辨率越高、对试样的辐射损伤越小。普通 TEM 的最高 V 一般为 100kV 和 200kV ，通常所说的 V 是指可达到的最高加速电压。高分辨透射电子显微镜。透射电镜的成像原理透射电镜的成像方式透射电镜的成像方式主要有两种，一种明场像，一种暗场像。明场像为直射电子所成的像，图像清晰。暗场像为散射电子所成的像，图像有畸变，且分辨率低。中心暗场像为入射电子束对试样的倾

13、斜照射得到的暗场像，图像不畸变且分辨率高。成像电子的选择是通过在物镜的背焦面上插入物镜光阑来实现的。图1.8 为双光束衍射条件下的衍衬成像方法。衬度理论衬度的定义为显微图像中不同区域的明暗差别。分为质厚衬度和衍射衬度两种。质厚衬度 质厚衬度是非晶体样品衬度的主要来源。样品不同微区存在原子序数和厚度的差异形成的。来 源于电子的非相干散射， Z 越高，产生散射的比例越大； d 增加，将发生更多的散射。不同微区 Z 和 d 的差异， 使进入物镜光阑并聚焦于像平面的散射电子 I 有差别， 形成像的衬度。 Z 较高、 样品较 厚区域在屏上显示为较暗区域。图像上的衬度变化反映了样品相应区域的原子序数和厚度

14、的变化。 质厚衬度受物镜光阑孔径和加速 V 的影响。选择大孔径（较多散射电子参与成像） ，图像亮度增加， 散射与非散射区域间的衬度降低。 选择低电压 （较多电子散射到光阑孔径外） ，衬度提高， 亮度降低。 支持膜法和萃取复型，质厚衬度图像比较直观。衍射衬度 衍射衬度是来源于晶体试样各部分满足布拉格反射条件不同和结构振幅的差异。例如电压一定 时，入射束强度是一定的，假为 L，衍射束强度为 ID。在忽略吸收的情况下，透射束为 L-ID 。这样 如果只让透射束通过物镜光阑成像，那么就会由于样品中各晶面或强衍射或弱衍射或不衍射，导致 透射束相应强度的变化，从而在荧光屏上形成衬度。形成衬度的过程中，起决

15、定作用的是晶体对电 子束的衍射。这就是衍射衬度的由来。透射电镜的电子衍射花样电子衍射花样图 1.9 分别为 AuCu3 有序相的超点阵花样（ a）及指数化结果（ b ）（反射球 ）作图求出。电镜中的电子衍射 ,其衍射几何与 X 射线完全相同 ,都遵循布拉格方程 所规定的衍射条件和几何关系。衍射方向可以由厄瓦尔德球1.4.2电子衍射与 X 射线衍射相比的优点 电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。电子波长短，单晶的电子衍射花样 如晶体的倒易点阵的一个二维截面在底片上放大投影，从底片上的电子衍射花样可以直观地辨认出 一些晶体的结构和有关取向关系 ，使晶体结构的研究比 X 射线简单 。

16、物质对电子散射主要是核散射， 因此散射强，约为 X 射线一万倍，曝光时间短。1.4.3电子衍射与 X 射线衍射相比的不足之处电子衍射强度有时几乎与透射束相当，以致两者产生交互作用，使电子衍射花样，特别是强度分析变得复杂，不能象 X 射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构。此外，散射强度高导致电子 透射能力有限，要求试样薄，这就使试样制备工作较 X 射线复杂；在精度方面也远比 X 射线低。选区电子衍射获取衍射花样可通过光阑选区衍射来实现。光阑选区衍射是是通过物镜象平面上插入选区光阑 限制参加成象和衍射的区域来实现的。另外，电镜的一个特点就是能够做到选区衍射和选区成象的图 1.10 选区成像与选区

17、衍射示意图图 1.11（a）选区形貌； （b）选区衍射斑点为了尽可能减小选区误差，选区衍射应遵循如下操作步骤：插入选区光阑，套住欲分析的物相，调整中间镜电流使选区光阑边缘清晰，此时选区光阑平 面与中间镜物平面重合；调整物镜电流，使选区内物象清晰，此时样品的一次象正好落在选区光阑平面上，即物镜象 平面，中间镜物面，光阑面三面重合；减弱中间镜电流，使中间镜物平面移到物镜背焦面，荧光屏上可观察到放大的电子衍射花样用中间镜旋钮调节中间镜电流，使中心斑最小最圆，其余斑点明锐，此时中间镜物面与物镜 背焦面相重合。减弱第二聚光镜电流，使投影到样品上 的入射束近似平行束，摄照。常见的几种衍射图谱图 1.12（

18、 a）单晶电子衍射谱； （ b）多晶电子衍射谱图 1.13 （a）、（ b）、（ c）复杂电子衍射花样单晶电子衍射花样的标定图 1.14 所示为某有色材料基体的单晶电子衍射花样。标定指数。花样指数标定步骤如下：选靠近中心的斑点 A、B、C、D, 测得 RA = 7mm ， RB = 14mm ，RC = 13.5mm ， RD = 18.5mm ， AOB90，RB /RA = 1.628 。2查 N 比值表，（RA ：RB： RC ： = NA ： NB ： NC ： ），找到与 1.628 相近的 值是 R453220 /R311 1.6237 ， R220 / R111 1.6329 。

19、查立方晶系晶面夹角表 （该表列出以 h1k1l1 与 h2k2l2 为指数的两个立方晶系两个晶面族内任意 两组晶面之间所有可能的夹角值） ，得：220 111 35.26 ,90 520 311 17.86 ,43.29 ,51.98 ,66.93 ,80.33 ,86.79432 311 17.86 ,32.88 ,43.29 ,51.98 ,66.93 ,73.74 ,80.33 ,86.79 。核对夹角 ，试标指数 ，核对 N 比值： 220 111 90 与测得的 90 相符，选 A 为 111、B为220，任取 A为（ 111），尝试 B 为（ 220），将其带入晶面夹角公式得90与

20、实测相符，说明试标指数正确。若不符 ，应予 否定， 重新试 标指数。计算 RA /RB = NB / NA = 8 / 3 =1.6330，与实测相符。按矢量运算法则求得其他斑点指数：得 C 斑指数（ 311），D 斑指数（ 402）。必要时计算 AOC、 AOD 并与实测值核对。6求晶带轴 uvw：B = g1g2 =uvw=h1k1l1 h2k2l2=220= 112。第二章 透射电子显微镜分析样品制备透射电镜复型技术（间接样品）对复型材料的主要要求 ：复型材料本身必须是 “无结构 ”或非晶态的； 有足够的强度和刚度，良好的导电、导热和耐电子束轰击性能。复型材料的分子尺寸应尽量小，以利于提

21、高复型的分辨 率，更深入地揭示表面形貌的细节特征。常用的复型材料是非晶碳膜和各种塑料薄膜。塑料碳二级复型塑料一碳二级复型由于其制备过程不损坏金相试样表面，重复性好，供观察的第二级复型一碳 膜导电导热性好，在电子束照射下较为稳定，因而得到广泛的应用。具体制备方法及制备流程示意图如下述：图 2.1 塑料 - 碳二级复型制备过程示意图1 在样品表面滴一滴丙酮，然启贴上一片与样品大小相近的AC 纸 （6 醋酸纤维素丙酮溶液薄膜 ）。注意不要留下气泡或皱折待AC 纸干透后小心揭下。反复贴 AC 纸 3-4 次以去除腐蚀产物，将最后一片 AC 纸留下，这片 AC 纸就是所需要的塑料一级复型；2将AC 纸复

22、型面朝上平整地贴在衬有纸片的胶带纸上；将复型放人真空镀膜机真空室中，使投影重金属的蒸发源与复型成一定角度，角度视表面凸 凹而定，通常在 15 一 45 度之间。常投影后再沿垂直方向喷镀一层碳当无油处白色瓷片变成浅褐 色时为宜；将醋酸纤维一碳复合膜剪成小于中 3mm 小片投入丙酮中，待醋酸纤维素溶解后，用镊子夹住 铜网将碳膜捞起如果碳膜卷曲，可将其捞人蒸馏水中，靠水的表面声力把卷负的碳膜展开，然后再用铜网捞起；将捞起的碳膜放到滤纸上吸水干燥后即可放人电镜中观察。萃取复型（半直接样品）图 2.2 萃取复型示意图金属薄膜样品的制备薄膜制备的基本要求 首先薄膜应对电子束 透明 ，制得的薄膜应当保持与大

23、块样品相同的组织结构。 其次簿膜得到的图像应当便于分析，所以即使在高压电子显微镜中也不宜采用太厚的样品，减 薄过程做到尽可能的均匀薄膜应具有适当的强度和刚性。最后，薄膜制备方法必须便于控制，具备足够的可靠性和重复性。一般程序图 2.3 双喷电解抛光装置原理图1 线切割 制备厚度约 0.20-0.30mm 的薄片；机械研磨减薄：用金相砂纸研磨至 100 m 左右，不可太薄防止损伤贯穿薄片；化学抛光预减薄 从圆片的一侧或两则将圆片中心区域减薄至数 100 m 左右；从薄片上切 取 3mm 的圆片；4 双喷电解终减薄。 （抛光液体：10% 高氯酸酒精溶液 ；样品用丙酮或者无水酒精装） 。陶瓷材料试样

24、的制备颗粒试样的制备方法1 粉碎研磨，研磨后的粉末放在无水乙醇溶液里，用超声波振荡均匀后滴在微栅上，干燥后进 行透射电镜观察；2 树脂包埋，理想的包埋剂应具有：高强度，高温稳定性，与多种溶剂和化学药品不起反应，如丙酮等，常用的几种包埋剂： G-1，G-2， 610， 812E。图 2.4 粉末样品制备工艺图陶瓷薄膜试样（离子减薄）图 2.5 透射样品制备工艺图1 切割样品，方法很多，可以用超声切割，冲压器冲获得 3mm 圆片，如果没有上面这两种工 具，可以用其他任何方法，把样品切成小块，无论是长方形还是正方形，只要对角线不超过 3mm， 长边 2.5mm 即可。把切好的样品在加热炉上粘到模具上

25、，自然冷却后就可以平磨了；2 平面磨，简单的平面磨可以产生大面积的薄区，但却使样品过于脆弱，很容易损坏，以我们 的经验，一般 Si 材料可以平磨到 50m 左右，对于脆性材料可适当增加厚度，手工平磨使应采用不 断变换样品角度，或者沿 8 字轨迹手法，如图 2.6 所示：图 2.6 平磨样品手法示意图用该方法可以避免过早出现样品边缘倾斜，用粒度p1500 p20001 m 金刚石抛光膏抛光，每更换一次砂纸，用水彻底清洗样品。1.2 电子显微镜中的电光学问题电子射线（束）的特性透射电镜与扫描电镜的区别？扫描电镜原理：扫描电子显微镜的制造是依据电子与物质的相互作用。当一束高能的人射电子轰击物质 表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征 x 射线和连续谱 X 射线、背散射电子、透 射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时，也可产生电子 - 空穴对、晶格振动 （ 声子 ）、电子振荡 （ 等离子体 ） 。如对二次电子、背散射电子的采集，可得到有关物质微观形貌的信息 ; 对 x 射线的采集，可得到物质 化学成