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1、羟基磷灰石的制备及钙的测定化学实验中心2010.06.07概 述 实 验 原 理 试 剂 配 制 实 验 步 骤 数 据 处 理 注 意 事 项 思 考 问 题实 验 原 理实 验 原 理 共沉淀法 以Ca (NO3)2 和(NH4)2HPO4为原料，控制反应条件如下：Ca/P 为1.67；溶液pH为11. 0；反应如下： 10Ca2+ + 6PO43- + 2 NH3 H2O Ca10 (PO4) 6 (OH)2 + 2NH4+（pH 10）羟基磷灰石的结构羟基磷灰石的微孔结构 磷灰石的晶体结构试 剂 配 制试 剂 配 制1.8g EDTA 二钠盐微 热+ H2O250mL 溶液 EDTA标

2、准溶液2.497g CaCO310mL 1:1HNO3+H2O 钙标准溶液1L 溶液实 验 步 骤实 验 步 骤 化学合成0.59g Ca(NO3)24H2O 0.20g (NH4)2HPO4分别剧烈搅拌逐滴滴加(NH4)2HPO4溶液 已处理Ca (NO3)24H2O 搅拌30min 白色胶状沉淀陈化 24 h 无水乙醇清洗数次 80度干燥 羟基磷灰石50mL H2O50mL H2O0.005g十二烷基磺酸钠氨水调pH10.0蒸馏水清洗数次实 验 步 骤实 验 步 骤20.00mL磷标液 20.00mL钙标液滴加HNO3不断搅拌总体积60mL加热至沸1HNO3稀至100mL容量瓶滤液用于磷和

3、钙的测定 钙的测定滴加铋标液25.00mL搅拌均匀冷至室温干过滤实 验 步 骤实 验 步 骤20.00mL 试液 60mL H2O滴加孔雀绿3d不断搅拌绿色溶液10mL三乙醇胺 无色溶液再加4mL 20NaOH适量钙指示剂EDTA滴定 钙的测定滴加20NaOH实 验 步 骤实 验 步 骤20.00mL 试液 60mL H2O滴加二甲酚橙4d不断搅拌EDTA滴定 磷的测定Ca 原子量：40.00c :EDTA的浓度， V 1:滴定钙时EDTA 体积M :Ca的原子量，G：样品质量cCac V1M100 G1000数 据 处 理数 据 处 理其 中:Ca 原子量：40.00c :EDTA的浓度， V2 :滴定磷时EDTA 体积M :Ca的原子量，G：样品质量cPc V2M100 G1000数 据 处 理数 据 处 理其 中:注意事项： 制备羟基磷灰石时，要想制备一定形态的产物，需要注意控制反应物滴定速度。数 据 处 理注 意 事 项 制备羟基磷灰石时，一定要洗涤干净，否则测定磷和钙、特别是羟基时会有较大的误差。思 考 问 题思 考 问 题SDS在合成羟基磷

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