《药物分析及实验》考核大纲

1、药物分析及实验课程考核大纲一、适应对象修读完本课程规定内容的制药专业的本科学生；提出并获准免修本课程、申请进行课程水平考核的制药专业的本科学生；提出并获准副修第二专业、申请进行课程水平考核的非制药专业的本科学生。二、考核目的检查学生是否掌握药物分析的理论、方法；熟悉我国药事组织、职责以及药事法规内容和基本规律三、考核形式与方法笔试 闭卷四、课程考核成绩构成 平时听课出勤、课外作业 30%期末考试成绩 70%五、考核内容与要求第一章 绪论及药典概况考核要求明确药物分析的性质、任务及其以药学专业教学计划中的地位与作用；掌握药品质量标准的定义及我国现行的法定质量标准；明确全面控制质量管理的意义，熟悉

2、四G（GLP，GMP，GSP，GCP）；熟悉药品检验工作的基本程序；掌握我国现行药典的基本内容及正确使用方法，了解国外主要国家药典内容和特点，熟悉药物分析的主要参考书目。第二章 药物的鉴别试验考核要求熟悉药物鉴别试验的项目、常用鉴别方法及鉴别试验条件第三章 药物的杂质检查考核要求掌握药物中杂质限度检查概念、检查方法与有关计算、氯化物、重金属、砷盐等杂质检查的原理、方法与操作技能。熟悉药物的纯度概念 、杂质的来源、一般杂质与特殊杂质的概念。熟悉干燥失重、水分、溶液颜色等一般杂质检查的原理和方法、特殊杂质检查的原理及常用检查方法。氧瓶燃烧法在药物杂质检查上的应用。了解热重量分析与原子吸收分光光度法

3、在药物杂质检查上的应用。第四章 药物定量分析与分析方法验证考核要求掌握氧瓶燃烧法的原理及操作方法、药品质量标准分析方法验证的内容；熟悉定量分析样品的前处理方法。第五章 巴比妥类药物的分析考核要求掌握巴比妥类药物的基本结构与化学性质、鉴别试验、含量测定方法。了解巴比妥类药物中特殊杂质的方法。第六章 芳酸及其酯类药物的分析考核要求掌握水杨酸类、苯甲酸类药物的化学结构与分析方法的关系。掌握苯甲酸钠、阿斯匹林及其制剂的鉴别、含量测定的原理和方法。熟悉本类药物中特殊杂质的项目、引入途径及其检查方法。了解其他芳酸类药物的鉴别、检查、含量测定。第七章 芳香胺类药物的分析考核要求芳胺类药物：对氨基苯甲酸酯类：

4、盐酸普鲁卡因；酰胺类：对乙酰氨基酚 盐酸利多卡因；苯乙胺类药物：拟肾上腺素类药物；芳氧丙醇胺类药物： 氧烯洛尔；掌握对氨基苯甲酸酯类（盐酸普鲁卡因，盐酸丁卡因，本佐卡因）、酰胺类（对乙酰氨基酚 盐酸利多卡因）、苯乙胺类药物的鉴别试验及含量测定的方法及原理。掌握芳胺类药物、苯乙胺类药物中特殊杂质的检查方法及原理。熟悉芳氧丙醇胺类药物的鉴别试验及含量测定第八章 杂环类药物的分析考核要求掌握吡啶类药物（异烟肼、尼可刹米）；喹啉类药物（奎宁、奎尼丁 、盐酸环丙沙星）；托烷类药物（硫酸阿托品、氢溴酸东莨菪碱）；吩噻嗪类药物（氯丙嗪、异丙嗪、奋乃静）；苯骈二氮杂卓类（地西泮、氯氮卓）的鉴别及含量测定方法。

5、掌握非水溶液滴定法、酸性染料比色法、紫外分光光度法的原理及测定条件。熟悉铈量法、钯离子比色法、气相色谱法及高效液相色谱法；了解上述各类药物中特殊杂质的检查方法。第九章 维生素类药物的分析考核要求掌握维生素A、B1、C、E及其制剂的鉴别试验及含量测定方法及原理。熟悉维生素D的鉴别及含量测定。了解上述药物的特殊杂质检查。第十章 甾体激素类药物的分析考核要求熟悉本类药物的分类，掌握其结构特征与分析方法的关系。掌握本类药物的鉴别方法及含量测定方法；掌握本类药物中“其他甾体”的检查方法，了解其他特殊杂质的检查。掌握四氮唑盐比色法、异烟肼比色法的原理、方法及测定条件。了解紫外法，Kober反应比色法及HP

6、LC在其含量测定中的应用。第十一章 抗生素类药物的分析考核要求熟悉抗生素类药物分析的特点及其常规检验项目。了解抗生素类药物的分析现状，熟悉生物学法与物理化学法测定效价的原理及优缺点。掌握内酰胺类抗生素的结构、性质、鉴别及含量测定。掌握氨基糖苷类抗生素的结构、性质及鉴别，了解其检查及含量测定；掌握四环素类抗生素的结构及性质，了解其鉴别、检查及含量测定；了解抗生素类药物的质量考察方法第十二章 药物制剂分析考核要求掌握制剂分析的特点，掌握制剂分析结果的计算；掌握片剂和注射剂附加成份对活性成分含量测定的干扰及排除方法。熟悉常用复方制剂分析的原理及方法；了解片剂和注射剂常规检查项目及检查方法第十三章 生

7、化药物和基因工程药物分析概念考核要求熟悉生化药物和基因工程药物的定义、种类、特点，了解质量检验的基本程序与方法，及本类药物常用定量分析方法（理化法、酶法、电泳法、生物鉴定法）。第十四章 中药及其制剂分析概论考核要求熟悉中药及其制剂分析的特点及中药制剂的分类；熟悉中药及其制剂分析的一般程序。掌握中药制剂常用的定量分析方法第十五章 药品质量标准的制订考核要求掌握药品质量标准制订的原则、主要内容和药品质量标准的分类；了解制订药品质量标准起草说明的编写细则第十六章 药品质量控制中的现代分析方法与技术考核要求熟悉药物现代色谱法（毛细管气相色谱分析法、手性药物的液相色谱分析法、毛细管电泳分析法）的基本原理

8、及应用；熟悉药物现代光谱法（近红外分光光度法、核磁共振光谱分析法）的基本原理及应用。了解色谱联用技术及应用。六、样卷一、选择题（每小题2分，本题共30分；从中选取一个最佳答案）1. 药物的杂质限量是指（ ）A. 杂质的检查量 B. 杂质的最小允许量 C. 杂质的最大允许量 D. 杂质的合适含量 E. 杂质的存在量 2若炽灼残渣留作重金属检查，则炽灼温度应在（ ）AA. 400 500 B. 350 450 C. 500 600 D. 700 800 E. 650 750 3. 测定苯甲酸钠含量的双相滴定法所用溶剂为（ ）A. 水氯仿 B. 水丙酮 C. 水乙醇 D. 水乙醚 E. 水乙酸 4.

9、 对氨基水杨酸钠中检查的特殊杂质是（ ） A. 苯酚 B. 对氨基酚 C. 间氨基酚 D. 对氨基苯甲酸 E. 间氨基苯甲酸 5. 阿司匹林片含量测定中，每 1ml NaOH 滴定液（ 0.1mol/L ）相当于阿司匹林（ M=180.16 ）的量为（ ）A. 18.02mg B. 180.0mg C. 9.01mg D. 90.1mg E. 45.04mg 6巴比妥类药物可与Cu盐吡啶试剂生成绿色配合物，又与Pb盐生成白色沉淀的是（ ）A巴比妥 B异戊巴比妥 C硫喷妥钠 D环己烯巴比妥 E苯巴比妥7药物中有害杂质限量很低，有的不允许检出如（ ）A硫酸盐 B碘化物 C氰化物 D重金属 E氯化物

10、8中国药典规定“精密称定”时，系指重量应准确在所取重量的（ ）A百分之一 B千分之一 C万分之一 D百分之十 E千分之三9关于中国药典，最正确的说法是（ ）A一部药物分析的书 B收载所有药物的法典 C一部药物词典 D我国制定的药品标准的法典 E我国中草药的法典10在中国药典中，通用的测定方法收载在（ ）A. 目录部分 B. 凡例部分 C. 正文部分 D. 附录部分 E. 索引部分11在铁盐检查中加入过硫酸铵的作用是（ ）A. 作为显色剂 B. 将Fe2+ 氧化为Fe3+ C. 还原Fe3+为Fe2+ D. 有助于Fe2+ 和Fe3+ 与显色剂作用 E. 以上作用都存在12氧瓶燃烧法测定含氯有机

11、药物时所用的吸收液多数为（ ）A. 溶液 B. H2O2-NaOH溶液 C. NaOH溶液 D. 硫酸肼饱和液 E. NaOH-硫酸肼饱和液13在紫外分光光度法中，供试品溶液的浓度应使吸收度的范围在（ ）A. 0.1-0.3B. 0.3-0.5 C. 0.3-0.7 D. 0.5-0.9 E. 0.1-0.914中国药典用银量法测定苯巴比妥的含量，指示终点的方法是（ ）A.铬酸钾法B.铁铵矾指示剂法C.吸附指示剂法 D.电位法 E.永停法15双相滴定法可适用的药物为（ ）A. 阿司匹林 B. 对乙酚氨基酚 C. 水杨酸 D. 苯甲酸 E. 苯甲酸钠二填空题（本题共20分）1、苯甲酸钠的含量测定

12、，中国药典(2005年版)采用双相滴定法，其所用的溶剂体系为 ( )。2、两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1m1氢氧化钠溶液 (0.lmol/L)相当于阿司匹林 (分子量=180.16)的量是（ ）。3、药物杂质中的有害杂质是（ ）（ ）（ ）。4、中国药典测定司可巴比妥钠的方法为（ ）。5、Ch P(2005)和USP(24)均收载的砷盐检查方法为（ ）。6、为了保证药品的高质、安全和有效，在药品的（ ）、（ ）、（ ）以及临床使用过程中还应该执行严格的科学管理规范。三简答题（本题共40分）1古菜氏法检查砷盐的原理是什么？操作中加入KI和酸性SnCl2试液的作用是什么？2药用规格与化学试剂规格有何不同？3杂质包括哪些种类?来源途径有哪些?4乙酰水杨酸及其制剂中的游离水杨酸是如何引入的?简述检查方法的原理及其限量。四计算题（本题共10分）取标示量为100mg的异烟肼片20片，称得质量为2.