GMP质量体系4-××胶囊检验标准操作规程

1、* * * * 制 药 厂操作标准-质量管理文件名称诺氟沙星胶囊检验标准操作规程编 码SOP-QC-012-00页 数3-1实施日期制 订 人审 核 人批准人制订日期审核日期批准日期制订部门质管部分发部门检验室目 的：规范诺氟沙星胶 囊检验的操作。适用范围：诺氟沙星胶囊的检验。责任：检验室检验人员对本规程的实施负责，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。程序： 本品含诺氟沙星(C16H18FN3O3)应为标示量的90.0%110.0%。1.性状：本品为胶囊剂，内容物为白色至淡黄色粉末。2.鉴别2.1仪器及用具：分析天平、紫外检测仪、层析缸、点样器、硅胶H薄层板、量瓶等。2.2试剂及试液

2、：氯仿-甲醇（1：1）、氯仿-甲醇-浓氨溶液（15：10：3）2.3鉴别2.3.1取本品的内容物与诺氟沙星对照品适量，加氯仿-甲醇(1：1)制成每1ml中含2.5mg的溶液，照薄层色谱法标准操作规程（SOP-QC-082-00）试验，吸取上述两种溶液各10l，分别点于同一硅胶H薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨溶液(15：10：3)为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品所显主斑点的荧光和位置应与对照品的主斑点相同。3.检查3.1仪器及用具：分析天平、紫外分光光度计、溶出仪、量筒、刻度吸管、移液管、滤膜、注射器、取样针头、镊子、棉花、量瓶等。3.2试剂及试液：冰醋酸、50%氢氧

3、化钠溶液、纯化水。3.3检查3.3.1溶出度：取本品，照溶出度测定法标准操作规程（SOP-QC-096-00）以* * * * 制 药 厂操作标准-质量管理文件名称诺氟沙星胶囊检验标准操作规程编 码SOP-QC-012-00页 数3-2PH4.0醋酸缓冲液（取冰醋酸286ml与50%氢氧化钠溶液1ml，置1000ml量瓶中，加蒸馏水至900ml，振摇，用冰醋酸或50%氢氧化钠溶液调节PH值至4.0，再用蒸馏水稀释至刻度）为溶剂，转速为每分钟50转，依法操作，经45分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液适量，用PH4.0醋酸缓冲液稀释成每1ml中约含5g的溶液；另取诺氟沙星对照品适量，加PH4

4、.0醋酸缓冲液适量，充分振摇使诺氟沙星溶解并制成每1ml中含100g的溶液，滤过，精密量取续滤液适量，用PH4.0醋酸缓冲液稀释成1ml中含5g的溶液。取上述两种溶液，照紫外分光光度法标准操作规程（SOP-QC-079-00）试验，在277nm波长处分别测定吸收度，按两者吸收度的比值计算每粒的溶出量。限度为75%，应符合规定。3.3.2其他：应符合胶囊剂项下有关的各项规定。4.含量测定：照高效液相色谱法标准操作规程（SOP-QC-078-00）测定。4.1仪器及用具：,分析天平、高效液相色谱仪、C18色谱柱、数据处理机、进样器、量瓶、移液管，刻度吸管、过滤器、滤纸、锥形瓶、量筒等。4.2试剂及

5、试液：0.025mol/L磷酸三乙胺、乙腈、0.1mol/L盐酸。4.3测定法4.3.1色谱条件与系统适用性试验：用八烷键合硅胶为填充剂，以0.025mol/L磷酸（用三乙胺调节PH至3.00.1）乙腈（87：13）为流动相，流速每分钟0.8ml，检测波长为278nm，理论板数按诺氟沙星峰计算应不低于2000，诺氟沙星与相邻杂质峰的分离度应符合规定。重复进样5次，其理论塔板数5.54（tR/n/2）式中：tR表示供试品主成份的保留时间。n/2表示供试品主成份的半高峰宽。* * * * 制 药 厂操作标准-质量管理文件名称诺氟沙星胶囊检验标准操作规程编 码SOP-QC-012-00页 数3-3相对标准差（RSD）： 相对标准差（RSD）：式中：RSD定性（定量）表示定量测量重现性相对偏差。 Xi:表示第I次测得的保留时间或峰面积。 X：表示n次测量结果的算术平均值。I：表示测量序号。分离度： n:表示测量次数。分离度：式中：tR2表示相邻两峰中后一峰的保留时间； tR1表示相邻两峰中前一峰的保留时间； 1和2表示相邻两峰的峰宽。4.3.2含量测定：取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取细粉适量（约相当于诺氟沙星125mg）置500ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液10ml使溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，