超临界二氧化碳萃取紫花前胡苷的工艺优化研究

1、超临界二氧化碳萃取紫花前胡苷的工艺优化研究【关键词】超临界二氧化碳萃取；,紫花前胡苷；,荧光分析法摘要：目的以荧光分析法测定紫花前胡苷NDK含量为指标，比拟紫花前胡中紫花前胡苷的溶剂热回流提取和超临界2萃取方法，优化最正确提取工艺。方法通过正交实验，采用超临界2提取技术对紫花前胡提取工艺条件进展考察，并与溶剂热回流提取结果比拟，分析测定紫花前胡苷的含量。结果通过与传统提取方法进展比拟，证明超临界2提取技术在紫花前胡苷的提取上具有明显优势。超临界2提取紫花前胡苷的最正确工艺为萃取压力20Pa，萃取温度50，2动态流量35Lh1。结论不同工艺条件提取紫花前胡苷产率不同，萃取温度、萃取压力、2动态流

2、量等工艺参数对实验指标有显著性影响。关键词：超临界二氧化碳萃取；紫花前胡苷；荧光分析法AStudynptiizetheTehnlgyfNDKfrPurpleflerAngeliabySuperritial2ExtratinAbstrat：bjetiveTeasurethententfNDKiththeflureseneanalytialethd,andtparetheethdfslventtheralrefluxingiththeethdfSFE2,thatptiizethebesttehnlgiesfextratingNDK.ethdsThententfNDKextratedbySFE2by

3、rthgnaltestasanalyzed.ResultsparingSFEiththeethdfslventtheralrefluxing,itprvesthatSFEhasanbviusadvantageinextratinNDK.Theptiizednditinfextratinisthatextratinpressis20Pa,extratinteperatureis50,and2dynaifluxis35Lh1.nlusinDifferentextratinethdshavedifferentyieldsfNDK.Extratinteperature,press,2dynaiflux

4、andthertehnlgialparaetersanbviuslyaffettheexperienttarget.Keyrds：Superritial2;Ndakenin;Flureseneanalytialethd前胡为伞形科植物白花前胡PeuedanupraeruptruDunn和紫花前胡Peuedanudeursivuaxi的枯燥根。主要成分为香豆素类化合物，而紫花前胡的特征性成分为线型二氢吡喃和二氢呋喃香豆素类化合物，紫花前胡苷ndakenin，NDK是紫花前胡中的有效成分1，具有抗血小板凝聚作用2。现代药理研究说明，许多前胡香豆素成分具有不同程度的钙离子拮抗活性，具有扩张冠状动脉、

5、缓解心绞痛的作用。NDK亦显示了很强的活性。前胡香豆素抗血小板聚集作用显著，从新药研制的观点来看，可成为抗血小板作用药的原型之一。研究说明紫花前胡提取物中紫花前胡苷的含量越高，其疗效越好，因此紫花前胡提取物中紫花前胡苷的含量可作为紫花前胡提取工艺的评判指标。已报道的提取方法主要是以无水乙醇或氯仿等溶剂加热回流的方法提取，而使用超临界2提取技术尚未见报道。本文采用超临界2提取技术3，4，通过正交实验对紫花前胡提取工艺条件进展考察，以荧光分析法测定不同工艺条件下紫花前胡苷含量来选择最正确提取工艺。与传统提取方法进展比拟，证明超临界2提取技术在紫花前胡苷的提取上具有明显优势。1材料1.1仪器HA22

6、15006超临界萃取装置江苏南通华安超临界萃取；RF5301P紫外荧光分析仪日本岛津公司。1.2材料紫花前胡，采购于长春市药材公司批号0503H；紫花前胡苷对照品，由中国药科大学孔令义教授提供。2方法2.1紫花前胡苷NDK的提取2.1.1超临界流体萃取NDK采用正交实验设计方法，以萃取压力、萃取温度、2动态流量为实验因素，取三程度，选用L933正交表进展实验，因素程度见表1。表1因素与程度略称取200g粉碎成20目的紫花前胡药粉装入料筒后置于萃取釜中。经屡次预实验确定别离的压力为10Pa，温度为45，别离的压力为8Pa，温度为40，萃取时间70in。主要影响因素和程度按正交表安排实验5。2.1

7、.2氯仿热回流法提取NDK6精称紫花前胡细粉20目适量，用滤纸包好后，置150l索氏提取器中。在索氏提取器的烧瓶内参加适量氯仿后，加热回流，当第1次回流时开场计时，提取约6h。回收氯仿。提取产物以甲醇溶解并定容至10l，制成供试品溶液。此实验平行做3次，取其平均值。转贴于论文联盟.ll.2.2紫外荧光法测定紫花前胡苷的含量2.2.1最大激发波长的选择对紫花前胡苷对照品甲醇溶液于200900n波长范围内扫描，在396n处，荧光强度最大，因此可以初步确定紫花前胡苷的发射波长为396n。以396n为测定波长，再次对紫花前胡苷对照品进展扫描，描波长范围是220396n，两个峰值277n和366n，但是

8、277n处的荧光强度小于366n处的荧光强度。因此选择366n为紫花前胡苷的激发波长。以366n为激发波长，验证紫花前胡苷的发射波长。经过366600n范围内的扫描，得到一个峰。峰值强度对应的波长仍然是396n。说明为确定激发波长时所选择的发射波长是正确的。由此可以确定紫花前胡苷的最大激发波长为366n。2.2.2标准曲线及线性范围精细称取105枯燥至恒重的对照品20g置100l容量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度线，摇匀，即得对照品溶液。精细汲取对照品溶液0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0l分别置50l容量瓶中，加甲醇稀释至刻度线，摇匀，以空白溶剂为参比，照荧光分析法，在最

9、大激发波长处测定荧光强度，以浓度为横坐标，荧光强度A为纵坐标绘制标准曲线，并进展线形回归分析，求得标准曲线回归方程如下：Y4555.3X+3.2387,r0.9993；线性范围：0.0020.024g/l2.2.3样品溶液的制备精细称取萃取物和回流提取物各200g，用甲醇溶解，分别定容至10l。在最大激发波长下测量其荧光强度。利用标准曲线回归方程，计算出各自浓度及产率。3结果3.1超临界流体萃取法实验结果和极差方差分析见表2，表3。由表2极差分析可知，2流量有显著差异，B=A；由表3可知，2流量也具有显著性差异。最正确工艺为A1B31，即在压力为20Pa，萃取温度50，2动态流量35Lh1时产

10、率最高。3.2氯仿热回流萃取物中NDK产率实验结果经过3次氯仿热回流法提取紫花前胡中NDK的实验，得出表4的实验结果。计算出每次程度实验的产率，并求得了平均值0.0009g/g，相对标准偏向3.02。将此平均值作为传统方法提取NDK的产率，并与超临界提取方法做比拟。可以看出超临界方法比传统方法具有明显的优势。表2正交实验结果略表3方差分析结果略表4氯仿热回流法NDK产率略3.3验证实验以最正确工艺条件下提取了5批样品，经含量测定后相对标准偏向均符合标准，说明用超临界2萃取紫花前胡可行。4讨论本文讨论了用超临界2萃取紫花前胡的方法，确定提取的最正确工艺为：压力20Pa，萃取温度50、2动态流量35Lh1，此时产率最高，较其他方法具有明显优势，可以为消费提供根据。参考文献：1国家医药管理局中草药情报中心站.植物药有效成分手册.北京：人民卫生出版社，1986：1155.2孔令义，裴月湖，于荣敏，等.中药前胡的化学和药理研究概况J.国外医药植物药分册，1991，6(6):243.3葛发欢.再论中药现代化与超临界二氧化碳萃取技术J.中药材，2022，26(5):373.4邹节明，梁芳琳，吴广雄，等.2超临