有机化学实验八折光率和旋光度的测定

1、有机化学试验八折光率和旋光度的测定有机化学试验八折光率和旋光度的测定 2试验八折光率和旋光度的测定一试验目的：1. 学习有机化合物折光率的测定。2. 了解旋光仪、折光仪的构造。3.把握旋光仪、折光仪的测定方法。4. 学习比旋光度的计算。二试验重点和难点：1. 折光率的测定原理及方法。旋光度的测定原理及方法。三试验装置和药品：主要试验仪器： 阿贝折光仪WZX1 光学度盘旋光仪主要化学试剂：5%和15%葡萄糖末知浓度葡萄糖蒸馏水 重蒸馏水、无水乙醇、乙酸乙酯、甘油、丙酮【折射率】1.35920等待测液。擦镜纸或者脱脂棉。试验类型：根底性 试验学时：4 学时四试验装置图：五试验原理：折光仪的原理：由

2、于光在不同介质中传播的速度不同。所以光线从一个介质进入到另一个介质时，由于传播速度转变，也使传播方向发生转变只要入射光的方向与两个介质间的界面不 垂直，这种现象称作光的折射现象。光线在空气中的速度(V) 与它在液体中的速度(V空) 之比定义为该液体的折光率(n) 。液n= V/V空液一个介质的折光率，就是光线从真空进入这个介质时的入射角 与折射角 的正弦之比，该比值n 即为该介质确实定折光率。通常测定的折光率，都是以空气作为比较的标准。n = V/V空液=sin/sin折光率是有机化合物最重要的物理常数之一，它能准确而便利地测定出来。作为液体物质纯度的标准，它比沸点更为牢靠。利用折光率，可鉴定

3、末知化合物。假设一个化合物是纯的， 那么就可以依据所测得的折光率排解考虑中的其它化合物，而识别出这个末知物来。折光率也用于确定液体混合物的组成。物质的折光率不但与它的构造和光线波长有关，而且也受温度、压力等因素的影响。所以nDt D 是以钠灯的D 线(5893A) 作光源，t 是与折光率相对应的温度。用斯内尔snell定律表示为：nsin /sin ， 是入射光空气中与界面垂线之间的夹角， 是在液体中BA见1。用单色光要比白光测得的折光率更为准确，所以测定折光率时要用钠光A589 nm。1 光线的折射折光率是液体有机化合物重要的特性常数之一，折光率的测定，常用的是阿贝Abbe折光仪。阿贝折于液

4、体有机化合物。只是在周密的测定工作中，才考虑压力因素。所以，在测定折光率时必需注明所用的光线和温度，常用ntD 表示。DD589 nm作光源，常用的折光仪虽然是用白光为光源，但用棱镜系统加以补偿，实Dt是测定折射率时的温度。例如n20D1.332020时，该介质对钠光D1.3320。13.51045.510471044104为其温度变1是不同温度下纯水和乙醇的折光率。1不同温度下纯水和乙醇的折光率温度/1820242832水的折光率1.333171.332991.332621.332191.33164乙醇的折光率1.361291.360481.358851.357211.355572 测定液体

5、折光率的仪器(阿贝折光仪) 见以下图】当光线由介质A 进入介质B，假设介质A 对于介质B 是疏物质，即n n 时，则折射角AB必小于入射角 ， 当入射角 90时，Sin =1。这时折射角到达最大值，称为临界角，用表示。很明显，在肯定波长与肯定条件下，0n = 1 / Sin也是一个常数，它与折光率的关系是：0可见，通过测定临界角0就可以得到折光率，这就是通常所用阿贝折光仪的根本光学原理。0为了测定值，阿贝折光仪承受了“半明半暗”的方法，就是让单色光由 0-90的全部0角度从介质A 射入介质B，这时介质B 中临界角以内的整个区域均有光线通过，因而是光明的。而临界角以外的全部区域没有光线通过，因而

6、是暗的。明暗两区域的界限格外清楚。假设在介B旋光度测定的原理:旋光度是指光学活性物质使偏振光的振动平面旋转的角度。旋光度的测定对于争辩具有光学活性的分子的构型及确定某些反响机理具有重要的作用。某些有机物因具有手性分子，能使偏光振动平面旋转，使偏光振动向左旋转的为左旋性物 质，使偏光振动向右旋转的为右旋性物质。比旋光度是物质特性常数之一，测定旋光度，可以检定旋光性物质的纯度和含量。测定旋光度的仪器叫旋光仪，其根本构造如上图所示。2纯液体的比旋光度tD1d溶液的比旋光度tD 1c定量测定溶液或液体旋光程度的仪器称为旋光仪，其工作原理见图2.11。常用的旋光仪主要有光源、起偏镜、样品管和检偏镜几局部

7、组成。光源为炎热的钠光灯。 起偏镜是由两块光学透亮的方解石粘合而成，也称尼科尔棱镜。其作用是使自然光通过后产生所需要的平面偏振光。尼科尔棱镜的作用就像一个栅栏，一般光是在所用平面振动的电磁波， 通过棱晶时只有和棱镜晶轴平行的平面振动的光才能通过。这种只在一个平面振动的光叫做平面偏振光，简称偏光。样品管装待测的旋光性液体或溶液，其长度有1dm2dm光度较小或溶液浓度较稀的样品，最好承受2dm 长的样品管，当偏光通过盛有旋光性物质的样品管后，因物质的旋光性使偏光不能通过其次个棱晶检偏镜，必需将检偏镜扭转肯定角度后才能通过，因此，要调整检偏镜进展配光，由装在检偏镜上的标尺盘上移动的角度，可指示出检偏

8、镜转动角度，即为该物质在此浓度的旋光度。使偏振光平面对右旋转顺时针方向的旋光性物质叫做右旋体，向左旋转逆时针方向 的叫做左旋体。物质的旋光度与测定时所用溶液的浓度，样品管的长度、温度，所用光源的波长及溶剂的性质等因素有关，因此，常用比旋光度来表示物质的旋光性。式中：表示旋光性物质在t，光源波长为入时的比旋光度。.为标尺盘转动角度的读数，既旋光度。.ldm表示。.c1ml如测定的旋光活性物质为纯液体，比旋光度可由下式求出：at= a/d.l入式中：d 为纯液体的密度g/cm3表示比旋光度时通常还要标明测定时所用的溶剂。为了准确推断旋光度的大小，测定时通常在视野中分出三分视场见上图，当检偏镜的偏振

9、面与通过棱镜的光的偏振面平行时，我们通过目镜可以观看 到图所示当中光明，两旁较暗；假设检偏镜的偏振面与起偏镜偏振面平行时，可观看到图所示当中较暗，两旁光明；只有当检偏镜的偏振面处于1/2 的半暗角的角度时，视场内明暗相等。这一位置作为零度，使标尺上00。测定时，调整视场内明暗相等，以使观看结果准确。旋光性是化合物分子手性构造的特征性表现，争辩分子的旋光性可以了解其分子构造的一 些重要的规律。旋光性是指旋光性物质在一束平面偏振光通过这种物质时，使其振动方向旋转一个角度的性质。这个旋转角度称为旋光度，其方向和大小与该物质分子的立体构造有关，在有机化学试验八折光率和旋光度的测定有机化学试验八折光率和

10、旋光度的测定 5溶液状态下还与溶液的浓度有关及测定时的仪器条件有关。旋光仪是测定物质旋光性的仪器。六试验內容及步骤：.折射率测定：1，将折射仪置于光源充分的桌面上，和恒温水浴相连，调整所需温度，通常为20-25oC。2，恒温后，翻开直角棱镜的闭合旋钮，用脱脂棉取少量丙酮清洗上下镜面。待丙酮挥发后，用 滴管把待测液体 2-3 滴均匀滴在磨砂棱镜上，要求液体布满整个视场。关紧棱镜，转动反射镜，使视场最使视场最亮。轻轻转动左面度盘，并在右镜筒内找到明暗分界或彩色光带，再转动消 色调整器，至看到一个明晰分界限，转动左面刻度盘，是分界限对准“十”字穿插点上，并读 2-33，旋转刻度旋钮，由1.3000开

11、头向前转动量程为从1.30000至1.7000，周密度为在目镜中找到明暗分界限或彩色光带，再转动消色散旋钮，直到看到一清楚明暗分界限。注： 滴加样品时应留意切勿使滴管尖端直接接触镜面，以防造成割痕。滴加液体要适量，分布要均 匀，对于易挥发液体，应快速测定折光率。4，再转动刻度旋钮，使分界限对准“+“穿插线中心，如上图所示，并读折光率，重复2-3 次。5，用同样的方法分别测定无水乙醇，乙酸乙酯，甘油的折光率并记录。6，试验完毕，用脱脂棉取少量丙酮清洗上下镜面，整理好折光仪及试验台。.旋光度测定:220V5零点校正: 即在旋光管未放进样品时和布满蒸馏水或待测样品的溶剂时，观看零度视场是否全都，如不

12、全都说明零点有误差，应在测量读数中减去或加上这一偏差值。在测定样品前，需 先校正旋光仪的零点。将样品管洗好，装上蒸馏水，使液面凸出管口，将玻璃盖沿管口边缘轻 轻平推盖好，不能带入气泡，然后旋上螺丝帽盖，不漏水，不要过紧。将样品管擦干，放入旋 光仪内，罩上盖子，将标尺盘在零点左右，旋转粗动、微动手轮，使视场内和局部的亮度 均匀全都，登记读数。重复操作至少五次，取其平均值，假设零点相差太大，应重校正。用蒸 馏水校正旋光仪的零点。用同样的方法分别测定 5%，15%和未知样品葡萄糖溶液的旋光度两次并记录。注：测定溶液的旋光度前，需用该溶液洗涤盛液管两次。读出旋光度 ,扣除零点，得到试样的旋光度： -

13、o0.10.5g溶液不清亮时需用定性滤纸加以过滤。计算比旋光度：测得旋光度并换算为比旋光度后，按下式求出样品的光学纯度(op) 。光学纯度的定义是：旋光性产物的比旋光度除以光学纯试样在一样条件下的比旋光度。即：opt观测值t理论值 DD七试验留意事项：认真预习试验内容，把握折光仪和旋光仪的使用操作方法。严格依据仪器操作方法做试验。操作时严禁油手或汗手触及光学零部件。擦洗镜面时只能用丝巾或擦镜纸吸干液体，不能用力擦，以防将毛玻璃面擦花。击，以防光学零部件损伤及影响精度。本试验的成败关键定结果。3、待测液体加得过少或分布不均时，视野明暗线不清楚，应补加样品。八试验相关內容：.阿贝折光仪的维护：. Abbe 折光仪在使用前后，棱镜均需用丙酮或乙醚洗净，并枯燥之。滴管或其它硬物均不得接触镜面。擦洗镜面时只能用丝巾或擦镜纸吸干液体，不能用力擦，以防将毛玻璃面擦花。. 用完后，要流尽金属套中的恒温水。拆下温度计并放在纸套筒中，将仪器擦净，放入盒中。. 击，以防光学零部件损伤及影响精度。. 酸、碱等腐蚀性液体不得使用Abbe 折光仪测其折光率，可使用浸入式折光仪测定。. 折光仪不用时应放在箱内，箱内需放入枯燥剂。水箱应放在枯燥空气流通的室内。二.旋光仪的维护旋光仪应放在通风枯燥和温度适宜的地方，以免受潮发霉。4 小时。假设使用时间较长，中间应关熄1015试管用后要准时将溶液倒出，用蒸馏