食品管理-食品化验员培训教程之试剂管理

1、食品化验员培训教程之试剂管理试剂管理试剂分类试剂贮存危险品管理标准品管理试剂配制、贮存、使用微生物试剂管理试剂分类化学试剂大体上可分为固体、液体两大类；固体又分为培养基、普通固体试剂、 基准物质、指示剂、显色剂、毒剧品、标准品、对照品等，化学品又有食品级化 学品与非食品级化学品之分。试剂的分级（一）一级品优级纯，纯度很高，适用于精密分析，简称GR;二级品分析纯试剂，简称AR,为理化检验常用试剂；三级品化学纯试剂，简称CR,可用于微生物检测中；四级品实验试剂，简称LR,由于纯度较低，一般较少采用。试剂的分级（二）基准试剂：它的纯度相当于或高于保证试剂，通常专用作容量分析的基准物 质。称取一定量基

2、准试剂稀释至一定体积，一般可直接得到滴定液，不需标 定，基准品如标有实际含量，计算时应加以校正。光谱纯试剂（符号S.P.）：杂质用光谱分析法测不出或杂质含量低于某一限度，这种试剂主要用于光谱分析中。色谱纯试剂：用于色谱分析。生物试剂：用于某些生物实验中。超纯试剂：又称高纯试剂。表1.1化学试剂等级对照表试剂存放1、化学试剂的贮存2、化学试剂的发放3、化学试剂的使用4、化学试剂的销毁5、化学试剂代码编制化学试剂贮存环境1）实验室化学试剂单独贮藏于专用的药品贮存室内。贮存室内阴凉避光，防 止由于阳光照射及室温偏高造成试剂变质、失效。2）化学试剂贮存室应设在平安位置，远离实验室、办公室。室内严禁明火

3、， 消防灭火设施器材完备，以防一旦事故发生造成伤害和损失。3）化学试剂贮藏室应有良好的耐腐蚀、防爆排风装置、有恒温、除湿装置 等，保证随时开启运转良好。室温一般以5-30、相对湿度以45%-75%为 宜。4）盛放化学试剂的贮存柜需用防尘、避光的材质制成，取用方便。5）化学性质或防护、灭火方法相互抵触的化学危险物品，不得在同一柜或同 一储存室内存放。6）食品级化学试剂应单独存放，与非食品级化学试剂隔离，远离危险品。7）危险品应贮藏于专室或专柜中。除符合以上要求外，还应门窗坚固且朝外 开，其中易燃液体贮藏室温度一般不允许超过28,爆炸品贮藏温度不超过 30,照明设备采用隔离、封闭、防爆型。化学试剂

4、的贮存1）化验室化学试剂的贮存由检验主管负责。2）实验室操作区内的橱柜中及操作台上，只允许存放最低限量的化学试剂， 不允许超量存放，多余的化学试剂须贮存在试剂室中。3）检验中使用的化学试剂种类繁多，严格按其性质（如毒剧、麻醉、易燃、易 爆、易挥发、强腐蚀品等）和贮存要求分类存放。一般按液体、固体分类。每 一类又按有机、无机危险品，低温贮存品等再次归类，按序排列，分别码放 整齐，造册登记。贮存：易潮解吸湿、易失水风化、易挥发、易吸收二氧化 碳、易氧化、易吸水变质的化学试剂，需密塞或蜡封保存。其见光易变色、 分解、氧化的化学试剂需避光保存。爆炸品、毒剧品、易燃品腐蚀品、食品 级化学品等应单独存放，

5、某些高活性试剂应低温干燥贮存。4）各种试剂均应包装完好，封口严密，标签完整，内容清晰，贮存条件明 确。5）化学试剂保管员必须每周检查一次温湿度表，并记录。超出规定范围应及 时调整，试剂发生颜色改变、浑浊等变化时，须立即处理。6）保持室内清洁，通风和温湿度。7）随时检查消防灭火器材的完好状况，保证可随时开启使用。化学试剂的发放1）试剂管理员负责试剂的发放工作。2）填写发放记录，内容：品名、规格、领用量、领用者、领用日期。3）发放人检查包装完好，标签完好无误方可发放。无标签的试剂不得发放。4）国家对试剂没有明确规定有效期，为了保证检验结果的准确性及可靠性， 规定化学试剂的有效期为生产后5年。化学试

6、剂的使用1）试剂性质改变者不得使用。2）使用前首先辩明试剂名称、浓度、纯度，生产厂家，牌号、批号是否过使 用期。无瓶签或瓶签字迹不清、超过使用期限的试剂不得使用。3）用前观察试剂性状、颜色、透明度，无沉淀、长菌等。变质试剂不得使 用。4）用多少取多少，用剩的试剂不准再倒回原试剂瓶中。5）使用时要注意保护瓶签，防止试剂洒在瓶签上。6）防止污染试剂的取用方法：取用液体试剂应倒入小烧杯中再用吸管吸取。6. 1吸管-不要插错吸管，勿接触别的试剂，勿触及样品或试液。6. 2瓶塞-塞心勿与他物接触，勿张冠李戴。6. 3瓶口-不要开的太久，以免灰尘及脏物落入。7）需冷冻贮藏的试剂使用时勿反复冻溶，否那么会加

7、速试剂变质，应按日用量 分装冷冻用多少取多少。8）低沸点试剂用毕应盖好内塞及外盖放置冰箱贮存。9）贮于冰箱的试剂放置室温后使用，用毕立即放回，防止因温度升高而使试 剂变质。10）实验室试剂应依次码放整齐，用后归还原处，不要乱放，防止因紊乱而造 成不应有的过失。11）食品级化学品使用时注意防止其它试剂或杂质污染。化学试剂的销毁凡超过有效期的化学试剂均应销毁。因某种原因倒致试剂变质、发霉的均应 销毁。危险品管理腐蚀性、强刺激性试剂（可对人体产生灼伤）：三氯化铁、亚硫酸氢钙、甲醛、 高氯酸、氢氧化钾、氢氧化钙、过硫酸镂、重铝酸钾、高镒酸钾、氯乙酸、 三氯化镇、乙酸、氢氟酸、盐酸、硫酸、硝酸等。有毒品

8、：硫酸铜、一氯乙酸钠、乙酸铅、硫氟酸钱、氯化亚睇、汞、甲基紫、 双硫腺、铝酸镂、片矶酸镂、四氯化碳、苯胺、三氯甲烷、过氧化甲乙酮。 高毒品：氯化钢、氯化汞、硝酸银、硝酸汞、苯酚、氟化钠、三氧化二碑。 剧毒品保管、发放、使用、处理管理1、剧毒品保险柜必须由两人同时管理。双锁，两人同时到场开锁。2、剧毒品保管人员必须熟悉剧毒品的有关物理化学性质，以便做好温度控制 与通风。3、严格执行化学试剂在库检查制度，对库存试剂必须进行定期检查，发现有 变质或有异常现象要进行原因分析，提出改进贮存条件和保护措施，并及时 通知有关部门处理。4、对剧毒品发放本着先入先出的原那么，发放时有准确登记（试剂的计量、发 放

9、时间和经手人）。5、但凡领用单位必须是双人领取，双人送还，否那么剧毒品仓库保管员有权不 予发放。6、领用剧毒品试剂时必须提前申请上报，做到用多少领多少，并一次配制成 使用试剂。7、使用剧毒试剂时一定要严格遵守分析操作规程。8、使用剧毒试剂的人员必须穿好工作服，戴好防护眼镜、手套等劳动保护用 具。9、对使用后产生的废液不准随便倒入水池内，应倒入指定的废液桶或瓶内。废液必须当天处理不得存放。10、产生的废液要在指定的平安地方用化学方法中和处理。11、要建立废液处理记录，记录内容包括：废液量、处理方法、处理时间、地 点、处理人。标准品管理为了保证分析测试结果具有一定的准确度，并具有可比性和一致性，常

10、常需 要一种用来校准仪器、标定溶液浓度和评价分析方法的物质，这种物质被称 为标准物质。1、标准物质的分级我国的标准物质分为两个级别：一级标准物质代号为GBW二级标准物质代号为GBW(E)一级标准物质一级标准物质由国家计量行政部门审批并授权生产，采用绝对测量法定值或 由多个实验室采用准确可靠的方法协作定值。主要用于研究和评价标准方 法，对二级标准物质定值等。二级标准物质二级标准物质是采用准确可靠的方法或直接与一级标准物质相比拟的方法定 值的。二级标准物质常称为工作标准物质，主要用作工作标准，以及同一实 验室或不同实验室间的质量保证。化学试剂配制、贮存、使用 以下试剂需要保存在棕色瓶中：硝酸银、碘

11、化钾、碘、高钵酸钾、双氧水、硫 代硫酸钠、三氯化睇、氨水、滨水四氯化碳、三氯甲烷、丙酮、乙酸、乙 醇、氯化汞、硫酸亚铁、亚铁氧化钾、苯酚、甲基紫、双硫腺、高碘化钾、 硫氧酸钠、苯胺、过氧化甲乙酮等。除另有规定外，试剂有效期为三个月。以下试剂应短期保存：硫酸亚铁(用时现配)、硫酸铁(仅可短期保存)、硫酸亚 铁铁(用时现配)、过二硫酸镂(用时现配)、氯化亚睇(用时现配)、二苯胺基 服(只能存放二周)除另有规定外，标准溶液有效期为2个月。滴定分析用标准溶液的制备1、一般规定标准溶液的浓度准确程度直接影响分析结果的准确度。因此，制备标准溶液 在方法、使用仪器、量具和试剂等方面都有严格的要求。国家标准G

12、B/T601- 2016滴定分析用标准溶液的制备中对上述各个方面的要求作了一般规 定，即在制备滴定分析(容量分析)用标准溶液时，应到达以下要求： (1)配制标准溶液用水，至少应符合GB/T6682-2008中三级水的规格。(2)所用试剂纯度应在分析纯以上。标定所用的基准试剂应为容量分析工作中 使用的基准试剂。(3)所用分析天平及祛码应定期检定。(4)所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。校正方法按JJG196-2006 基本玻璃量器中规定进行。(5)制备标准溶液的温度系指20。C时的浓度，在标定的使用时，如温度有差 异，应按GB/T601-2016中附录A进行补正。(6)标定标准溶液时，平行

13、试验不得少于8次，两人各作4次平行测定，检测 结果在按GB/T601-2016规定的方法进行数据的取舍后取平均值，浓度值取4 位有效数字。(7)凡规定用“标定”和“比拟”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一 种。浓度值以标定结果为准。(8)配制浓度等于或低于0.02mol/L的标准溶液时，应于临用前将浓度高的 标准溶液用煮沸并冷却了纯水稀释，必要时重新标定。(9)碘量法反响时，溶液温度不能过高，一般在1520之间进行。(10)滴定分析用标准溶液在常温(1525)下，保存时间一般不得超过2个 月。配制溶液的考前须知：1配制溶液的蒸储水一定要到达规定标准，防止水中杂质影响实验结果。称量要准特别是

14、在配制标准溶液时，称取标准物质的量要准确到小数点 后第四位，称取的试剂要毫无损失地转移到容量瓶内，定容要准确。作为检 验人员要学会看懂标准要求，如标准上写着“准确称取”或“精确到 0. 0001g. 0. 001g”的要求，就要准确称取到相应的精度要求；同时在称取过 程中尽量减少中间变更的容器。如果是固体试剂最好直接称取在烧杯中溶 解，用少量屡次的方法将试剂完全地、毫无损失地移入容量瓶内；有些能直接 溶解的如在标定NaOH标准溶液时称量的邻苯二甲酸氢钾就要用减量法或增量 法直接称入碘量瓶中，以确保基准物的准确；在配制甲醇、杂醇油等标准溶液 时可以在容量瓶中直接称取标准物，进行准确定容。配制标准

15、溶液时，需要干燥的试剂或基准物(根据标准中的具体要求)一 定要进行烘干后方可使用，而且要在烘干后尽快使用。自制的配制用水可以用电导率测定：用充分洗净的小烧杯接取水样，用电 导率仪测定其电导率，电导率在2X10-6S/cm以下的为纯水。平安考前须知(1)分析实验室所用的溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗3次以上。特殊要 求的溶液应事先作纯水的空白值检验。(2)每瓶试剂溶液必须有标明名称、浓度和配制日期的标签，标准溶液的标签 还应标明标定日期、标定者。(3)溶液要用带塞的试剂瓶盛装。见光易分解的溶液要装于棕色瓶中，挥发性 试剂、见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液，瓶塞要严密。浓碱液应用塑 料瓶装，如装在玻璃瓶中，要用橡皮塞紧，不能用玻璃磨口塞。(4)配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液时，都应把酸倒入水中，对于溶解时放热较 多的试剂，不可在试剂瓶中配制，以免炸裂。(5)用有机溶剂配制溶液时(如配制指示剂溶液)，有时有机物溶解较慢，应不 时搅拌，可以在热水浴中温热溶液，不可直接加热。易燃溶剂要远离明火使 用，有毒有机溶剂应在通风柜内操作，配制溶液的烧杯应加盖，以防有机溶 剂的蒸发。(6)要熟悉一些常用溶液的配制方法。如配制碘溶液应加入适量的碘化钾；配 制易水解的盐类溶