有机化学实验之乙醇的蒸馏实验报告

1、实验课程名称：有机化学实验实验项目名称：乙醇的蒸馏实验目的要求：了解用蒸馏法分离和纯化物质及测定化合物沸点的原理和方法。2训练蒸馏装置的安装与操作方法，要求整齐、正确。3掌握常量法和微量法测定沸点的原理和方法，蒸馏与沸点测定的原理。实验原理：蒸馏是分离和提纯液体有机物制作常用的方法之一。当液体混合物受热时，由于低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发气化，而留在液体中，这样，我们就把沸点差别较大的两种以上的混合液提给以分开，来达到纯化的目的。对乙醇的蒸馏，采用直接加热或间接加热的方法，使其温度慢慢上升，然后测定不同温度下蒸馏出液体（不一定是乙醇）的体积，记录实验数据，通过对实验数据

2、的分析并作图，这样可以得出在不同时间段所蒸馏液体的体积，从而进一步求出乙醇蒸馏的回收率已经乙醇的沸点等。而对于沸点相近的有机物，可用减压蒸馏或水蒸气蒸馏来分离提纯。蒸馏装置图实验仪器、试剂名称：工业酒精（滴入几滴红汞或其它有色物）毫升，烧瓶毫升，蒸馏头，温度计度，冷凝管（带橡胶管），接引管，三角瓶，沸石铁架台，石棉网，支架，铁夹，铁环，酒精灯，量筒（）毫升及量筒（）毫升，小烧杯（0毫升实验步骤：如实验原理图中连接好实验仪器，固定在铁架台上，检查其气密性。本次实验采用水浴加热，所以圆底烧瓶应该放于装有一定体积水的烧杯中。加料：将待蒸馏乙醇小心倒入蒸馏瓶中，不要使液体从支管流出。加入几粒沸石，塞好

3、带温度计的塞子，注意温度计的位置。再检查一次装置是否稳妥与严密。加热：先打开冷凝水龙头，缓缓通入冷水，然后开始加热。当液体沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，调节热源，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡，使蒸馏速度以每秒一滴为宜。此时温度计读数就是馏出液的沸点。收集馏液：准备两个接收瓶，每隔分钟记录一次实验数据，直到烧瓶内的工业酒精快蒸干为止。停止加热。拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应撤出热源，然后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。整理实验仪器及实验桌面，离开实验室。数据记录:时间0202530354045温度/c204864656667.570蒸馏体积/ml002.847.

4、66.84.2蒸馏体积之和/ml002.86.814.421.225.4数据处理1以蒸馏体积之和对温度作图如下图所示:从图中可以看出，当温度超过以后所蒸馏得到的体积趋势线迅速上升，也即此时的温度接近乙醇的沸点，乙醇大量蒸发。2由实验数据可以得出本次实验乙醇的回收率为：实验结论及误差分析：实验结论：乙醇的正常沸点应该是，本次实验我们所测量的实验数据却是在乙醇就已经蒸发完毕，可以看出乙醇的沸点受到当时实验环境的影响较大。本次实验所得到的乙醇的回收率为误差分析：在这次实验的过程中我们所测乙醇的沸点为,与相比，温度误差值为，为此，我认为此次实验产生误差的原因有如下几点：（）没有控制好水浴的温度，以致当

5、乙醇开始蒸发时温度还没有完全传到温度计。（）受环境的影响，当蒸气到达蒸馏头下侧边缘时，蒸气已经开始冷凝，并附在装温度计的密封垫下端，从而影响对温度的准确测量。（）对于所收集乙醇存在误差，主要的由于操作不当所致，这就需要我们在实验前熟悉各种实验仪器的操作原理与实验内容。总之，误差无处不在，我们在做实验时一低昂要养成良好的操作习惯来避免更大的误差。思考与讨论1常量法蒸馏与微量法测沸点各适用于哪些情况？在高原地区蒸馏时，对沸点是否有影响？偏高还是偏低？答：（）常量法：其测定方法是把温度计插入沸腾的蒸汽中，而不是插在沸腾的液体中，因为，蒸汽能给出真实的温度，而液体的温度是不断变化的，其适用一定量液体蒸

6、馏时测量蒸汽的温度。微量法：如果提供的液体不足以作沸点的常规测定，则必须用微量法测定，用微量法测定一般也能得到较满意地方结果。（）在高原地区蒸馏时，对沸点有影响，而且沸点会偏低。因为在高原地区，大气压低于标压，而液体的加热只要其蒸气压等于外界大气压就会发生沸腾现象，所以液体的沸点会随着大气压的减小而减小。为什么蒸馏时要加沸石？若加热是发现未加沸石为什么一定要稍冷后才能补加？答：（）沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，加沸石可以防止液体爆沸；（）等到稍冷才能补加一是因为在不冷却的情况下，会对操作员造成烫伤等威胁二是因为当液体超过或到达沸点时，才投入沸石会引起猛烈的爆沸，部分液体会冲到烧瓶口，甚至冲出烧瓶外，它们若是易燃性物质，将会引起火灾。如果液体有一恒定的沸点，能否就认为的纯物质？液体中含有水分，一般引起沸点上升还是下降？答：（）在通常情况下，纯粹的液态物质在一定的大气压下有一定的沸点，而某些有机化合物往往会和其它组分形成二