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文档简介
1、制作人:天道尘心主讲人:天道尘心仪 器 构 造提供均匀且稳定的磁场。提供超低温环境,维持载流线圈的超导状态。支撑样品,发射激发样品的射频信号并接受响应信号。对样品产生的共振信号进行放大。RF产生,RF放大,信号检测,数据采集控制,数据信息交流,运行控制以及磁体控制。数据储存,数据管理以及总体控制。注 意 事 项严禁将磁性及金属物品带入工作区。在处理液氮和液氨时须做好防护工作。在盖有防尘盖时不要从磁体中弹出样品管。往磁体内放入样品管时必须有压缩气体的支持。发射的RF脉冲强度要适宜。严禁往未连接的导线或协调不好的探头中传输RF能量。操 作 步 骤 采样 读入标准参数集建立数据集匀场调节探头锁场装配
2、样品溶剂选择: 溶剂本身最好不含氢原子,对试样的溶解度大,化学稳定。常用溶剂有氘代物,如氘代氯仿、氘代苯、重水等。标准物选择条件:化学性质稳定,只产生一个峰,不会与试样峰重叠。常用TMS。 装样步骤: 1.将样品溶解。 2.添加少量参考化合物(如:四甲基硅)。 3.将样品管插入转子之后放入磁体。调节探头 采样 建立数据集匀场读入标准参数集锁场装配样品操 作 步 骤主要步骤: 每个探头对不同频率信号的灵敏度是不同的,所以存在 一个最灵敏的信号频率。对探头进行调节可以使探头电路获 得对应发射频率最大的灵敏度。可以使用wobble曲线或HPP R LED进行调节和匹配。调节探头 采样 建立数据集匀场
3、读入标准参数集锁场装配样品操 作 步 骤主要步骤: 匀场是指对磁场进行一些细微的调整来改善磁场的均匀 性。改善磁场的均匀性可以获得更好的谱图分辨率。匀场时 先对每个匀场线圈的电流进行优化,磁体必须针对每个探头 进行匀场,最后将特定探头对应的匀场值保存到匀场文件中 。 调节探头 采样 建立数据集匀场读入标准参数集锁场装配样品操 作 步 骤主要步骤: 输入下面的命令可以读取名为“PROTON”的参数集: “rpar proton” 在提示窗口中选择“acqu”和“proc”,然后“copy”。 读取了该参数集后,系统的设置就会变为“读取氢”的设置。调节探头 采样 建立数据集匀场读入标准参数集锁场装配样品操 作 步 骤主要步骤: 要进行采样时,点击工具栏上的 按钮。调节探头 采样 建立数据集匀场读入标准参数集锁场装配样品操 作 步 骤图 谱 解 析例1:已知化合物C10H12O2,分析结构。U=5CH2CH2O=OCCH3蜂蜜中糖类的定量分析摘要: 采用核磁共振波谱分析技术对蜂蜜中的葡萄糖、蔗糖以及果糖进行定量分析。该方法取样量少,直接定量,所得结果重现性好、准确度高。为蜂蜜的质量标准研究提供了一种简单
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