固态有机化合物的提纯及检测

1、固态有机化合物的提纯及检测 医学化学实验目标产物提纯蒸馏重结晶柱色谱检测IR元素分析质谱NMR熔点实 验 目 的了解 1. 重结晶的原理和应用2. 熔点的测定原理及常见方法掌握1重结晶的操作及注意事项2影响熔点、熔程的因素，测定熔点 和熔程的意义3毛细管法测定熔点的实验操作 结晶过程涉及气体、液体或溶液相中的离子、原子或分子有序的进入固态中有规则的位置。初始阶段是形成晶核，成核速率随过饱和度显著增加，接着的是在晶面上的沉积。实 验 原 理重 结 晶什么叫结晶？实 验 原 理二、实验原理含量小于5% 利用溶剂对被提纯物质及杂质在不同温度下溶解度的不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部

2、或大部分仍留在溶液中，从而达到提纯的目的。定义：重结晶(recrystallization)是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。 重 结 晶不纯固体物质加热溶解，脱色，趁热过滤残渣（不溶性杂质）滤液母液（可溶性杂质）晶体（产品）冷却、结晶过滤、洗涤实 验 原 理重 结 晶重结晶纯化物质优化晶型实 验 原 理重 结 晶熔 点（m.p)蒸气压温度实验原理LL1TMTM1纯物质，熔点固定含杂质，液体蒸汽压降低熔程：初熔至全熔的温度范围熔点降低，熔程0.5 1SM1M熔点：在标准大气压下，固态的蒸汽压等于液态的蒸汽压时的温度溶程变长晶体重结晶测熔点熔程长熔程短和理论值比较不一致

3、一致 重结晶和测定熔点的意义实 验 原 理仪器200g电子称、250ml烧杯、100ml量筒、250ml抽滤瓶、表面皿、布氏漏斗、真空泵抽滤装置、红外灯、提勒管、酒精灯、温度计、熔点管试剂乙酰苯胺粗品、活性炭仪器与试剂溶解脱色过滤结晶过滤洗涤干燥溶剂选择原则有机溶剂在回流装置中进行2g乙酰苯胺85mL水实 验 内 容溶剂的量问题1问题2溶解脱色过滤结晶过滤洗涤干燥2g乙酰苯胺85mL水活性炭加入量切勿在沸腾时加入！半勺活性炭，煮沸10min实 验 内 容问题3溶解脱色过滤结晶过滤洗涤干燥2g乙酰苯胺85mL水半勺活性炭，煮沸10min抽滤装置及操作两层滤纸，抽滤实 验 内 容溶解脱色过滤结晶过

4、滤洗涤干燥2g乙酰苯胺85mL水半勺活性炭，煮沸10min两层滤纸，抽滤结晶方式及对晶型等影响难以结晶怎么办？冷却，结晶实 验 内 容问题4溶解脱色过滤结晶过滤洗涤干燥2g乙酰苯胺85mL水半勺活性炭，煮沸10min两层滤纸，抽滤冷却，结晶洗涤操作干燥操作过滤，洗涤，干燥，称重。实 验 内 容实 验 内 容2-3mm四、实验内容 测熔点净、干、细、密实 验 内 容开口软木塞温度计橡皮圈初：56/min；差1015 ： 1 /min重复测定浴液需下降至熔点20 以下四、实验内容 测熔点熔点管浴液观察记录熔点前发毛 初熔全熔实 验 内 容仪器安装样品准备加热测量1测定乙酰苯胺粗品（重结晶前）的熔点2测定乙酰苯胺（重结晶后）的熔点实 验 内 容数 据 记 录1记录重结晶前后乙酰苯胺晶型、颜色的变化2计算提纯率，分析影响提纯率的因素3记录并分析重结晶前后乙酰苯胺熔点的变化数 据 记 录2g乙酰苯胺+ 85mL水热的饱和溶液加热稍冷后加活性碳半勺脱色热过滤滤渣(活性炭+不溶性杂质)滤液(乙酰苯胺+可溶性杂质)冷却结晶抽滤晶体母液(乙酰苯胺)(可溶性杂质)四、实验内容 重 结 晶(两层滤纸抽滤)（煮沸10min)溶解辨溶熔。