痛清颗粒中芍药苷与葛根素的提取工艺研究

1、痛清颗粒中芍药苷与葛根素的提取工艺研究【摘要】目的优选痛清颗粒中芍药苷与葛根素的提取工艺。方法采用4因素3程度的正交试验设计法,以芍药苷、葛根素转移率综合评分为考核指标,挑选影响提取工艺的因素。结果实验设计三因素没有显著性影响。结合消费实际需要,痛清颗粒中芍药苷与葛根素的最正确提取条件是：参加22倍量水提取3次(12,5,5),提取2h(1.0,0.5,0.5)。结论此条件为痛清颗粒中芍药苷和葛根素的最正确提取工艺。【关键词】痛清颗粒；芍药苷；葛根素；正交试验；提取工艺abstrat：bjetivetptiizethetehnlgyfextratingpaeniflrinandpuerarin

2、frtngqinggranules.ethdstheexperientusedtherthgnalexperientaldesign(4fatrsand3levels)iththeshift-ratefpaeniflrinandpuerarinasexperientalriterininsreeningthefatrsaffetingthetehnlgyfextratingtngqinggranules.resultsallthe3fatrsdesignedintherthgnalexperientnn-signifantlyaffetedtheextratingtehnlgy.innside

3、ratinftheindustrialpratie,thebestnditinfextratingthenstituentsfrtngqinggranulesasdeided：aterextratinfr3ties,extratingith12fldaterfr1hursfrthefirsttie,ith5fldaterfr0.5hursfrthesendtie,andith5fldaterfr0.5hurfrthethirdtie.nlusinthenditinistheptiizedtehnlgyfextratingpaeniflrinandpuerarinfrtngqinggranule

4、s.keyrds：paeniflrin；puerarin；rthgnalexperient；extratingtehnlgy痛清颗粒是由白芍、葛根等中药精制而成的中药复方制剂,临床用于治疗头痛。白芍是毛茛科植物芍药(paenialatiflrapall.)的枯燥根,性微寒,味苦、酸,具有养血柔肝、缓中止痛、敛阴收汗之成效1。葛根是豆科植物野葛puerarialbata(illd.)hi的枯燥根,性凉,味甘、辛,具有解肌退热、生津、透疹、升阳止泻的成效1。本试验对其提取工艺进展了研究,以芍药苷、葛根素转移率为考核指标,采用综合评分的方法获得了最正确提取工艺。现报道如下。1仪器与试药aters高效

5、液相色谱仪(美国)；16g-型高速离心机；sb5200型超声清洗机(上海bransn公司)；ael-40s型电子天平(日本岛津)。甲醇、乙腈为色谱纯,乙醇为分析纯,水为重蒸水。白芍、葛根等药材经鉴定,符合2022版?中华人民共和国药典?标准。芍药苷、葛根素对照品购自中国药品生物制品检定所,批号110736-202225、110752-200209。2方法与结果2.1正交设计在查阅大量文献以及预实验的根底上,发现用水作为提取溶剂时均能较好提取芍药苷、葛根素等。我们选用l9(34)正交表,对加水量(a)、提取时间(b)、提取次数()三因素进展了考察,以芍药苷、葛根素转移率为考察指标,综合评分,优选

6、最正确提取工艺。因素程度见表1。表1正交试验因素程度表略2.2含量测定2.2.1芍药苷色谱条件：lihrspher18色谱柱(4.6250,5),aters515高效液相色谱仪；2487双波长紫外检测器；检测波长=230n；流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(1486)；流速为1.0l/in；0.5aufs；柱温30；进样量为5l。分别配制不同浓度的芍药苷对照品溶液,在上述色谱条件下进展测定,以芍药苷进样量(x)对峰面积(y)进展线性拟合,回归方程为：y=6486000 x+32616.756,r=0.9997,结果在0.0932.97g范围内线性关系良好。2.2.2葛根素色谱条件：lihrsph

7、er18色谱柱(4.6250,5),aters515高效液相色谱仪；2487双波长紫外检测器；检测波长=250n；流动相为甲醇-水(2575)；流速为1.0l/in；0.5aufs；柱温30；进样量为5l。分别配制不同浓度的葛根素对照品溶液,在上述色谱条件下进展测定,以葛根素进样量(x)对峰面积(y)进展线性拟合,回归方程为：y=22670000 x+15521.725,r=0.9999,结果在0.1041.1g范围内线性关系良好。2.3水提样品处理与测定取水提正交设计所得样品,分别用测定芍药苷和葛根素的流动相稀释不同的倍数,充分振摇,高速离心处理,上清液用0.2的微孔滤膜过滤,所得样品分别在

8、上述测定芍药苷和葛根素的色谱条件下进展测定。2.4数据分析及实验结果对正交试验测定的数据进展极差和方差分析,结果见表2、表3。表2痛清颗粒的正交试验数据极差分析表略注：综合评分(%)=芍药苷转移率50%+葛根素转移率50%。表3痛清颗粒的正交试验数据方差分析表略注：f(2,2)0.05=19.0。从表2极差分析结果可知,因素影响ba,但3因素3个程度之间均无显著性差异(由表3可知)。由极差分析得出的最正确工艺组合是a3b13,即加水量为药材用量26倍,提取3次,第1次1.0h,第2、3次每次各0.5h,3次的加水量分别为14、6和6。而表2中最正确的实验组合是a2b23,芍药苷和葛根素的转移率均在90%以上,即加水量为22倍量,提取3次,分别提取1.5、1.0、0.5h。对a3b13和a2b23进展重复实验,结果说明,两种有效成分的转移率均在85%以上,考虑到消费实际,选择最正确的提取工艺条件是a2b13。3小结提取时间是影响中成药消费中中药药效成分浸出的一个重要因素,一般认为长时间加热会破坏有效成分。本实验发现,屡次短时间连续提取对芍药苷、葛根素的浸出有利,时间延长导