版中国药典辅料乳糖的测定LCRI

1、1.12015版中国药典辅料乳糖的测定（LC-RI）简介第一种色谱柱结果：APS-2氨基柱一、实验资料仪器与试剂仪器及设备高效液相色谱仪：ThermoFisherDionexUltiMate3000HPLC；主要配置：泵：LPG-3400（含脱气机）；自动进样器：WPS3000TSL(含100L样品定量环)；柱温箱：TCC-3000。标准溶液及试剂标准溶液为客户供应，乙腈、甲醇等有机试剂为Fisher公司供应，超纯水为Millipore公司超纯水机生产。其他未注明试剂均为解析纯，由国药公司试剂有限公司供应。1.2标准溶液配制及样品前办理标准溶液配制标准溶液配制：取乳糖和蔗糖适合，依照药典方法加

2、水溶解配置成1mg/ml的浓度。1.3色谱条件色谱柱种类APS-2,4.6*250mm,5mP/N：30705-254630,S/N:14494，14742流动相组成A:水，B:乙腈（70:30）流速1ml/min检测器种类及工作RI521，流通池温度：40参数柱温箱40进样方式及体积自动进样:10L二、解析结果与谱图2.1重复性试验取混杂标准溶液（1mg/ml）连续进样6次，计算其保留时间和峰面积的RSD值，两个批次色谱柱的谱图与结果以下：标准溶液第1页/共5页空白溶液图1重复进样叠加谱图（n=6）表1重复性计算结果（n=6）图2重复进样叠加谱图（n=6）第2页/共5页1.4表2重复性计算结

3、果（n=6）从图中可以看出，该方法有优异的重现性。图1标准溶液分别谱图第二种色谱柱结果：Syncornis氨基柱一、实验资料仪器与试剂仪器及设备高效液相色谱仪：ThermoFisherDionexUltiMate3000HPLC；主要配置：泵：LPG-3400（含脱气机）；自动进样器：WPS3000TSL(含100L样品定量环)；柱温箱：TCC-3000。标准溶液及试剂标准溶液为客户供应，乙腈、甲醇等有机试剂为Fisher公司供应，超纯水为Millipore公司超纯水机生产。其他未注明试剂均为解析纯，由国药公司试剂有限公司供应。1.5标准溶液配制及样品前办理标准溶液配制标准溶液配制：取乳糖和蔗

4、糖适合，依照药典方法加水溶解配置成1mg/ml的浓度。1.6色谱条件色谱柱种类Syncronis氨基柱,4.6*250mm,5mP/N：97705-254630,S/N:12156流动相组成A:水，B:乙腈（70:30）流速1ml/min检测器种类及工作RI521，流通池温度：40参数柱温箱40进样方式及体积自动进样:10L二、解析结果与谱图2.1重复性试验取混杂标准溶液（1mg/ml）连续进样6次，计算其保留时间和峰面积的RSD值，两个批次色谱柱的谱图与结果以下：第3页/共5页1.7图1重复进样叠加谱图（n=6）表1重复性计算结果（n=6）从图中可以看出，该方法有优异的重现性。第三种色谱柱结

5、果：GOLD氨基柱一、实验资料仪器与试剂仪器及设备高效液相色谱仪：ThermoFisherDionexUltiMate3000HPLC；主要配置：泵：LPG-3400（含脱气机）；自动进样器：WPS3000TSL(含100L样品定量环)；柱温箱：TCC-3000。标准溶液及试剂标准溶液为客户供应，乙腈、甲醇等有机试剂为Fisher公司供应，超纯水为Millipore公司超纯水机生产。其他未注明试剂均为解析纯，由国药公司试剂有限公司供应。1.8标准溶液配制及样品前办理标准溶液配制标准溶液配制：取乳糖和蔗糖适合，依照药典方法加水溶解配置成1mg/ml的浓度。第4页/共5页1.9色谱条件色谱柱种类GOLD氨基柱,4.6*250mm,5mP/N：25705-254630,S/N:14887流动相组成A:水，B:乙腈（70:30）流速1ml/min检测器种类及工作RI521，流通池温度：40参数柱温箱40进样方式及体积自动进样:10L二、解析结果与谱图2.1重复性试验取混杂标准溶液（1mg/m