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文档简介

TLC法测定黄芪白术妇康胶囊中苍术、金银花〔〕:

摘要:目的建立黄芪白术妇康胶囊的质量控制标准。方法采用薄层色谱法〔TLC法〕鉴别黄芪白术妇康胶囊处方中的苍术、金银花,建立黄芪白术妇康胶囊的质量控制标准。结果苍术、金银花薄层鉴别效果较好,用此方法可以更好地控制处方质量。结论所建立的TLC法测定方法准确简便、专属性强、重现性好,可用于黄芪白术妇康胶囊的质量控制。

关键词:黄芪白术妇康胶囊;苍术;金银花;薄层色谱法

本文引用格式:刘丽,郭洪丽.TLC法测定黄芪白术妇康胶囊中苍术、金银花[J].世界最新医学信息文摘,2022,19(75):157-158.

0引言

薄层色谱法〔TLC法〕为进展药品成分定性定量分析的有效方法,能有效测定药品有效成分及含量[1-5]。黄芪白术妇康胶囊这种药物目前广泛应用于临床妇科疾病的治疗中,是由白术、苍术、白芍、车前子、泽泻、柴胡、茵陈虎杖、徐长卿、金银花、甘草、牛膝20味中药组成的复方制剂,具有健脾益气、升阳除湿成效,用于月经不调、痛经等妇科疾病。由于该处方药味多,原标准较简单,不能有效的控制药品质量,因此增加苍术、金银花的薄层色谱鉴别,可以更有效地控制黄芪白术妇康胶囊的内在质量。

1仪器、试药

成像系统为CAMAG;对照药材与对照品主要为:苍术、金银花、绿原酸对照品,所用试剂都是分析纯。

2方法与结果

2.1苍术

苍术具有燥湿健脾,祛风散寒,明目的成效。用于湿阻中焦,脘腹胀满,泄泻,水肿,脚气痿躄,风湿痹痛,风寒感冒,夜盲,眼目昏涩等。

取本品内容物4g,加乙醚20ml,回流30min。滤过,取药渣,挥去乙醚,参加20ml的甲醇,同时应用超声处理,时间保持在20min左右,得到滤液将其蒸干,在剩余的残渣中参加2ml的甲醇以到达溶解的目的,得到的溶液为供试品溶液。将0.8g的苍术对照药材应用同样的方法制成对照药材溶液。施行照薄层色谱法试验,将已经制备好的溶液分别取5micro;l,然后分别在一样的硅胶G薄层板上作用,展开剂为:石油醚(60-90℃)-乙酸乙酯(20:1),然后施行展开、取出、晾干,喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液,然后加热,一直到显示明晰的斑点。在供试品色谱中,在与对照药材色谱对应的部位显示出一样的污绿色主斑点。

将制备的阴性对照溶液展开,结果,阴性对照无干扰〔见以下列图〕。说明,该方法专属性较好,可作为黄芪白术妇康胶囊中苍术的鉴别方法。

斑点顺序从左至右依次为:1、阴性2、苍术对照药材〔批号:120932-202205〕3、样品14、样品15、样品1

温度:20℃相对湿度:40%

薄层板:青岛海洋化工厂分厂硅胶板〔100x100mm,厚度:0.20-0.25mm,批号:20220228〕本项为苍术的薄层色谱鉴别。以相关文献内容为鉴别项对该项鉴别进展研究,所应用的供试品溶液、对照药材溶液与上述方法一样,对于阴性对照溶液的制备要严格按照制备步骤施行,最终制成阴性样品,再按正文供试品溶液的方法制备。展开剂石油醚(60-90℃)-乙酸乙酯(20:1),检视条件按照上述步骤方法施行。经过分析,试验结果为:在与对照药材色谱相应的位置上的供试品色谱中,得到的为污绿色的主斑点。结果显示:薄层色谱斑点别离效果很好,具有较好的重现性,阴不会对阴性对照造成任何的干扰,故列入正文。另外展开剂为石油醚(60-90℃)-丙酮(9:2),然后依次

施行展开,取出,晾干步骤,喷以10%硫酸乙醇溶液,施行加热操作一直到显色清楚。研究结果得出:薄层色谱斑点别离效果佳,并且不会对阴性对照造成任何影响,这一系列的结果显示这种方法具有较好的专属性【6】。

因第二种展开系统中苍术对照药材所显的污绿色主斑点近处有一斑点,而第一种展开系统效果比第二种展开系统要好,因此选用第一种。

我们系统地比拟了自制板、两个厂家预制板,圆点点样、条斑点样及不同展开温度等情况,研究结果显示:本法具有较好的耐用性,因此可以收入正文。

2.2金银花

金银花具有清热解毒,疏散风热的成效。用于痈肿疔疮,喉痹,丹毒,热毒血痢,风热感冒,温病发热[7,8]。

取本品内容物4g,加乙醚20ml,回流30min。滤过,取药渣,挥去乙醚,参加20ml的甲醇,再施行超声处理,时间为20min左右,再施行滤过,将滤液蒸干,将剩余的残渣中参加2ml的甲醇使其溶解,以此作为供试品溶液。另外拿取0.3g的金银花对照药材,应用上文一样的方法制备对照药材溶液。再取绿原酸对照品,加甲醇制备成溶液,以此作为对照品溶液。做照薄层色谱法试验,将上述三种溶液每种都取2micro;l,将这三种溶液分别点在聚酰胺薄膜上,展开剂为醋酸,然后施行展开、取出、晾干,放在紫外光灯(365nm)下反响。供试品色谱中,在与对照品和对照药材色谱相应的位置上显示一样颜色的荧光主斑点。

与此同时制备阴性对照溶液,然后施行展开,结果显示阴性对照不受干扰〔见以下列图〕。这些研究结果显示:此方法局域较好的专属性,可作为黄芪白术妇康胶囊中金银花的鉴别方法。

斑点顺序从左至右依次为:1、阴性2、绿原酸对照品〔批号:110753-202213〕3、金银花对照药材〔批号:121060-202204〕4、样品15、样品26、样品3

温度:20℃相对湿度:50%

薄层板:浙江省台州市路桥四甲生化塑料厂出品〔100x100mm,批号:20220829〕本项为金银花的薄层色谱鉴别,为新增工程。我所参照中国药典2022年版一部金银花药材质量标准项下的鉴别项对该项鉴别进展研究,制备供试品溶液、金银花对照药材溶液、对照品溶液的方法与上文表达的一样,按规定制备阴性样品,再按正文供试品溶液的方法依法制得。展开剂为醋酸,在上文一样的检视条件下施行反响。研究结果显示:与对照品和对照药材色谱相应的位置上显示的是一样颜色的荧光主斑点。

结果显示此方法具有良好的重现性,不会干扰阴性对照,故列入正文。

另汲取供试品溶液10-20micro;l、10micro;l对照药材、10micro;l对照品及阴性对照溶液,将这些分别点在一样的硅胶H薄层板上,展开剂为乙酸丁酯-甲酸-水(7:2.5:2.5)的上层溶液,经过展开,取出,晾干,并在紫外光灯(365nm)下检视。结果不显一样颜色的荧光斑点。阴性对照溶液在相应位置上不显一样颜色的荧光斑点。

因第二种展开系统选择硅胶H板点样,展开效果差,因此选择应用第一种展开剂。

我们比拟了自制板、两个厂家预制板,圆点点样、条斑点样及不同展开温度等情况,结果说明本法具有较好的耐用性,收入正文。

3讨论

原质量标准较简单,不利于药品质量监视,此标准增加苍术、金银花的薄层色谱鉴别,可以更有效地控制黄芪白术妇康胶囊的药品质量。

参考文献

【1】马应风,马志良.藏药三臣散颗粒的定性定量方法研究[J].中南药学,2022,17(05):738-742.

【2】孙璐,李建伟,秦文杰,等.宁心安神颗粒定性定量方法研究[J].中南药学,2022,17(05):725-729.

【3】莫望春.检测五指毛桃有效成分含量的标准方法研究[J].中国校医,2022,33(04):298-301.

【4】邱俊辉,张文森,陈燕燕,等.宽筋通络散薄层色谱质量控制研究[J].海峡药学,2022,30(02):80-81.

【5】张磊,刘欢欢.现代分析技术应用于中药鉴定的实际效果及应用价值分析[J].世界最新医学信息文摘,2022,17(98):103.

【6】迟鹏,张密密,贺晓辉.薄层色谱法在强力脑心康胶囊质量标准分析方法中的应用研究[J].机电信息,2022(29):

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