DB37-T 4417-2021 SBR改性乳化沥青中SBR含量测定规程（红外光谱法）

ICS71.040.50CCSG04ICS71.040.50CCSG04山 东 省 地 方 标 准DB37/T4417—2021SBR改性乳化沥青中SBR含量测定规程（红外光谱法）DeterminationofSBRcontentinSBRmodifiedemulsifiedDeterminationofSBRcontentinSBRmodifiedemulsifiedasphalt(Fouriertransforminfraredspectrometry)2021101820211118山东省市场监督管理局发布目 次前言 II112范引文件 13语定义 14法理 25具材要求 25.1一规定 2仪及术求 2材及求 26准品作测定 26.1原料 26.2标制作 2标测与析 3标曲绘制 37测品定 3待样处理 3待样测试 4标准A计算 4待样品SBR含定 48复性 494附录A（范）SBR性乳沥标样制方法 5附录B（料）SBR性乳沥中SBR量定规(外谱)定示例 7B.1测目的 7B.2送材料 7B.3标制作 7B.4标测与析 7B.5待样测定 8附录C（料）检报告式 10前 言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由山东省交通运输标准化技术委员会归口。SBR改性乳化沥青中SBR含量测定规程（红外光谱法）范围本文件规定了用红外光谱仪衰减全反射（ATR）法测定SBR改性乳化沥青中SBR含量的仪具、材料、方法与步骤、精密度和检测报告等要求。本文件适用于用红外光谱仪ATR法测定SBR改性乳化沥青中SBR含量。（GB/T6040红外光谱分析方法通则GB/T14666分析化学术语JTGE20公路工程沥青及沥青混合料试验规程GB/T6040、GB/T14666、JTGE20界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1苯乙烯-丁二烯橡胶styrene-butadienerubber（SBR）一种由苯乙烯和丁二烯共聚而得的分子组成排列无规则的橡胶弹性体。3.2SBR胶乳styrenebutadienerubberlatex丁二烯和苯乙烯经低温聚合而成的稳定乳液。3.3SBR改性乳化沥青SBRmodifiedemulsifiedasphalt在制作乳化沥青的过程中，同时加入SBR胶乳，或将SBR胶乳与乳化沥青成品混合，得到的改性乳化沥青产品。3.4SBR改性乳化沥青蒸发残留物residuebyevaporationofSBRmodifiedemulsifiedasphaltSBR改性乳化沥青完全脱水后得到的残留物。3.5ATR法attenuatedtotalreflectionmethod用于高吸收样品或样品表面的测定方法。注：反射光谱。[来源：GB/T6040—2019，定义3.15]SBRSBR966cm-1810cm-1处红（A）（A）与SBRSBRSBRSBR17℃～256510.5cm-1ATRATRZnSe15.2.4天平：12000g5.2.4天平：12000g0.01g。5.2.5电炉：1500W5.2.6烧杯：6，1000mL5.2.712500.5秒表：10.1。pH：10.1。：7，500mL盐酸6标准样品制作与测定原材料标样所用原料（基质沥青、SBR胶乳、乳化剂、其它添加剂等）需与待检样品所用原料的种类、型号、来源、用量等，保持一致。SBR5SBRSBRSBRSBR6.2.2蒸发残留物制备将盛有300g±1）38min～40min，1633.01min采用ATR4000cm-1～400将制备好的乳化沥青蒸发残留物搅拌均匀后，取适量标样涂覆于傅里叶变换红外光谱仪4000cm-1～400cm-1810cm-1966cm-1计算A A=(1)𝐻810A——966A——966cm-1810cm-10.001；H966966cmH810810cm-1-16.3.2标准A值按照公式（2）计算。𝐴𝑖= ············································································(2)∑𝑛𝑖=1𝑛式中：AsAAi——第AnnAi与As相对偏差不超过5%，否则应重新进行测试。6.4标准曲线绘制以SBR（R2）0.99（R2）0.997待测样品测定7.1待测样品处理按照6.2.2方法处理待检样品，得到待测SBR改性乳化沥青蒸发残留物，并计算SBR改性乳化沥青蒸发残留物含量。按照6.3.1方法，对待测样品进行测试。A按照6.3.1和6.3.2方法，得到待测样品的标准A值。SBRSBRSBR

=𝑃1×𝑃2··········································································(3)100+𝑃1式中：PSBR——SBR改性乳化沥青中SBR含量，%；P1——SBR占沥青的质量百分比，%；P2——SBR改性乳化沥青蒸发残留物含量，%。具体测试示例，见附录B。8重复性8重复性得到的两次独立测定结果的相对误差不超过5%。9报告试验报告应包括以下内容：C附录A（规范性）SBR改性乳化沥青标准样品制备方法实验室采用胶体磨法生产SBR改性乳化沥青标准试样，流程见图1。标样中乳化剂质量按式（A.1）计算，基质沥青质量按式（A.2）计算，皂液质量（调节pH值之后的皂液质量）按式（A.3）计算，SBR胶乳蒸发残留物含量按式（A.4）计算，SBR胶乳质量按式（A.5）计算。具体步骤如下。m10.01g）100g±1gSBR0.01130±540min10min0.05g，记录此时样品质量m3将准确称量的乳化剂（准确至1g）溶解于一定质量（其数值应小于按式（A.3）数值pHpH130℃～14050～70皂200）10s（1g60，SBR0.01g）SBR456图A.1流程图𝑚=𝑚乳化沥青×𝑃乳化剂100·····························································(A.1)式中：m乳化剂——乳化剂质量，g；m乳化沥青——乳化沥青质量，g；P乳化剂456图A.1流程图𝑚=𝑚乳化沥青×𝑃乳化剂100·····························································(A.1)式中：m乳化剂——乳化剂质量，g；m乳化沥青——乳化沥青质量，g；P乳化剂𝑚=𝑚乳化沥青×𝑃蒸发残留物100·························································(A.2)式中：m基质沥青，g；m乳化沥青，g；P蒸发残留物——乳化沥青蒸发残留物含量，%。 𝑚皂液=𝑚乳沥青−𝑚基质青 (A.3)式中：m皂液——皂液质量，g；m乳化沥青，g；m基质沥青，g 𝑃𝑆𝐵𝑅

=𝑚3−𝑚1×100 (A.4)𝑚2式中：PSBR胶乳——SBRg；m2——SBR胶乳的质量，g；m3SBRg

=𝑚基质沥青×𝑃′ (A.5)𝑆𝐵𝑅胶乳

𝑃𝑆𝐵𝑅胶乳

𝑆𝐵𝑅式中：式中：mSBR胶乳——SBR胶乳的质量，g；𝑃′𝑆𝐵𝑅——标样中SBR含量，%；PSBR胶乳——SBR胶乳蒸发残留物含量，%；m基质沥青——基质沥青的质量，g。附录B（资料性）SBR改性乳化沥青中SBR含量测定规程(红外光谱法)测定示例确定SBR改性乳化沥青的SBR含量。送检材料如下：SBR1000g；SBR5000SBRSBR500g；SBR200根据6.2.1SBR60000gSBRSBR6.2.2SBR具体步骤如下。105.03100.13gSBR130±540min10min0.05170.12。2.856g720gpH2800g601200g10s，再将14060s5SBRSBR300gSBRSBRSBR2346SBR5.54g8.31g、11.08、13.85g、16.62g300gSBR40min1633.01min根据6.34000cm-1～400cm-1810cm-1和966cm-1（1）5A5次测AAA表B.1不同SBR含量标样的标准A值SBR含量2%3%4%5%6%A值0.6870.9181.2321.6591.8900.6840.9221.2431.6511.9220.6890.9231.2391.6661.8650.6850.9211.2311.6611.8340.6870.9251.2461.6491.875标准A值0.6860.9271.2381.6251.877根据表B.1中数据进行线性回归拟合，制作标准曲线，如下图所示。y=0.308x+0.0386R²=0.99422.5y=0.308x+0.0386R²=0.99422标准A标准A值10.50.5001234567SBR含量（%）图B.1标准曲线该拟合曲线的决定系数R2=0.994，满足6.4中规定的不小于0.99的要求，可作为标准曲线使用。按照6.2.2中规定的方法处理待测样品，得到SBR改性乳化沥青蒸发残留物，并计算SBR改性乳化沥青蒸发残留物含量为62%。按照6.3中规定的方法对待测样品进行红外光谱测试分析，得到待测SBR改性乳化沥青样品的标准A值为1.426，计算过程如表B.2所示。表B.2待测样品A值A值测量结果1.4311.4201.4341.4181.427标准A值1.426B.5.3待测样品中SBR含量确定将待检样品的标准A值与标准曲线进行比对和内插计算，确定待测样品中SBR占沥青的质量百分比为4.5%。/r