DB37-T 3818-2019 动物源性食品中喹烯酮药物及代谢物1-DQCT、BDQCT、MQCA残留量的测定　液相色谱-串联质谱法-（高清版）

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DB37山 东 省 地 方 标 准DB37/T3818—2019动物源性食品中喹烯酮药物及代谢物Determinationofquinocetoneanditsmetabolites1-DQCT,BDQCTandMQCAresiduesinanimal-derivedfoods—Liquidchromatographytandemmassspectrometry20191224Determinationofquinocetoneanditsmetabolites1-DQCT,BDQCTandMQCAresiduesinanimal-derivedfoods—Liquidchromatographytandemmassspectrometry2019122420200124山东省市场监督管理局发布前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省畜牧兽医局提出并组织实施。本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：青岛农业大学。本标准主要起草人：郝智慧、曲少奇、黄亭亭、曲丽华、孙京新。1-DQCT、BDQCT、MQCA范围本标准规定了动物源性食品中喹烯酮药物及代谢物1-DQCT、BDQCT、MQCA残留量测定的液相色谱—串联质谱法。本标准适用于猪肝、猪肉、猪心和鸡蛋中的喹烯酮药物及代谢物1-DQCT、BDQCT、MQCA残留量的测定。本方法的检出限均为1.25μg/kg，定量限均为2.5μg/kg。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法原理1-DQCTBDQCT除非另有规定，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。4.1水：GB/T66824.70.1%甲酸水溶液：准确吸取0.5mL甲酸（4.6），加水（4.1）稀释至500mL，混匀。4.80.1%甲酸乙腈溶液：准确吸取0.5mL甲酸（4.6），加乙腈（4.3）稀释至500mL，混匀。4.920200mL（4.4）（4.1）1000mL，4.10洗脱液：准确吸取20mL0.1%甲酸水溶液（4.7），加乙腈（4.3）稀释至1000mL，混匀。4.110.1：0.1（4.7）+0.1（4.8）=7+3（QCT）≥98.03-2（MQCA）98.0N1-（1-DQCT）98.0（BDQCT）98.0MQCA1-DQCTBDQCT（4.15）10mg10mLmL（4.5）1mg/mL31-DQCT、BDQCT、MQCA（4.16）1mL10mL（4.3）10mL100μg/mL5（2.0g0.001g）50mL（4.17）2.5ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL7.17.2—串联质谱仪分析。C18250mg/3mL，0.22μm（HPLC-MS-MS）（ESI）0.001g0.01mg20000r/min10000r/min10000r/min6样品取均质后的供试样品，作为供试试样。取均质后的空白样品，作为空白试样。取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准溶液，作为空白添加试样。-187试验步骤7.1提取2g（0.001g），置于50mLmL1min10000r/min离心10min50mL聚丙10mL502mL20（4.9）30s（ESI+）；3kV；c)离子源温度：110℃；d)脱溶剂气（N2）温度：320℃；（N2）：550L/h；（MRM）；1-DQCT、BDQCT、MQCA表2特征离子对、碰撞能量和锥孔电压7.3.32.5%之内；试净化C18（4.19）mL甲醇（4.4）、mL水（4.1）1滴3mLmL5.0mL401.00mL含0.1（4.11）（4.20）HPLC-MS-MS测定a)C18，2.1×100mm，1.8μmb)0.1（4.7，A）（4.3，B流速：0.3mL/min；5μL；e)柱温：30℃；f)流动相及梯度洗脱条件见表1。表1流动相及梯度洗脱条件时间（min）A相（%）B相（%）0.09552.060403.060404.001007.001008.09559.0955序号化合物母离子子离子碰撞能量/eV锥孔电压/V1喹烯酮307273152421-DQCDQCT29115910204MQCA27514310203表3定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度，%＞50＞20至50＞10至20≤10允许相对偏差，%±20±25±30±507.3.4定量测定。对基质标准工作溶液进样，以峰面积为纵坐标、基质标准工作溶液浓度为横坐标绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品采用外标法进行定量，样品溶液中喹烯酮药物及代谢物1-DQCTBDQCTMQCA1-DQCTBDQCTMQCA（MRM）A1-DQCTBDQCTMQCA按式(1式中：

=Cm

......................................(1)A1——试样溶液中喹烯酮及1-DQCT、BDQCT、MQCA峰面积；A2——标准溶液中喹烯酮及1-DQCT、BDQCT、MQCA峰面积；C1-DQCTBDQCT、MQCA（ng/mL）；V（mL）；m——试样质量，单位为克（g）。注：测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留三位有效数字。精密度在重复性条件下，两