食品分析考试重点

食品分析考试重点食品分析考试重点食品分析考试重点食品分析考试重点编制仅供参考审核批准生效日期地址：电话：传真:邮编:第一章绪论31、评价食品品质的好坏，就是要看它的营养性、安全性和可接受性。2、食品添加剂：指为改善食品品质和色、香、味，以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学合成或者天然物质。这是食品分析的一项重要内容。3、PPM—10-6（mg/kg)或（mg/L)或（ug/g）PPB—(10-9)PPT—(10-12）4、食品中有毒有害物质的来源：食品在生产、加工、包装、运输、贮存、销售等各个环节中，常产生、引入或污染某些对人体有害的物质，按其性质分，主要有以下几类：1、有害元素：工业三废对环境的污染，使食品中砷、镉、汞、铅、铜、铬等超标。2、农药：不合理施用农药造成食品中农药的残留。3、细菌、霉菌及其毒素：如黄曲霉毒素4、食品加工中形成的有害物质：腌制、发酵等形成亚硝胺；烧烤、烟熏等形成3，4－苯并芘5、来自包装材料的有害物质：聚氯乙稀、多氯联苯、荧光增白剂等。5、食品分析：就是专门研究各类食品组成成分的检测方法及有关理论，进而评定食品品质的一门技术性学科。第二章食品分析的基本知识111、采样：从大量的分析对象中抽取有一定代表性的一部分样品作为分析材料（分析样品）。2、采样一般分为三步，依次获得检样、原始样品和平均样品。检样：由分析对象大批物料的各个部分采集的少量物料，称为检样。检样的量按产品标准的规定。原始样品：把许多份检样综合在一起称为原始样品。平均样品：原始样品经过技术处理再抽取其中一部分供分析检验的样品称为平均样品。3、回收率：P%=（x1-x0）/m×100%P%——加入标准物质的回收；m——加入标准物质的量；x0——未知样品的测定值；x1——加标样品的测定值。4、在研究一个分析方法时，通常用精密度、准确度和灵敏度这三项指标评价。精密度：指多次平行测定结果接近的程度。准确度：指测定值与真实值的接近程度。灵敏度：指分析方法所能检测到最低限量。5、采样的原则：（1）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。（2）采样方法要与分析目的一致。（3）采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。（4）防止带入杂质或污染。（5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。6、样品的采集有随机抽样和代表性取样两种方法。7、采样的注意事项有哪些？问答(1)一切采样工具应清洁，不应将任何有害物质带入样品中。(2)设法保持样品原有微生物状况和理化指标。(3)感官性质极不相同的样品，切不可混在一起。(4)样品采集完后，应迅速进行分析，以免发生变化。(5)盛装样品的器具上要贴牢标签，注明样品名称、采样地点、采样日期、样品批号、采样方法、采样数量、分析项目及采样人。8、干法灰化：是指用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法，因而又叫作灼烧法。9、干法灰化的原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，再置高温炉中（500-55010、干法灰化和湿法消化的对比。（1）、干法灰化的特点：优点：①空白值低。②富集被测组分。③有机物分解彻底，操作简单。缺点：①所需时间长。②因温度高易造成易挥发元素的损失。③坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低。11、湿法灰化的特点：优点：（1）有机物分解速度快，所需时间短。（2）由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。缺点：（1）产生有害气体。（2）初期易产生大量泡沫外溢。（3）试剂用量大，空白值偏高。12、蒸馏法的特点：①降低沸点②分层③一种高效的换热方法，水分可以被迅速的移去，热温度比直接干燥法低。eq\o\ac(○,)另外是在密闭的容器中进行的，设备简单，操作方便，广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。特别是香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析方。13、常用的蒸馏方式有常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸汽蒸馏等。14、空白试验：在进行样品测定过程的同时，采用完全相同的操作方法和试剂，唯独不加被测定的物质，进行空白试验。平行试验：就是同一批号取两个以上相同的样品，以完全一致的条件进行试验，看其结果的一致性，两样品间的误差有国家标准或其他标准要求的。第三章食品的感官检验法和物理检验法51根据食品的物理常数（相对密度、折射率、旋光度等）与食品的组成及含量之间的关系进行检测的方法称为物理检验法。第四章水分和水分活度731、灰分：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。它标示食品中无机成分总量的一项指标。2、干滤：使用干的漏斗，干的滤纸和干的接收器对物质进行过滤的方法。3、称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱（95～105℃）→烘2～4小时→干燥器冷却0.5小时→称重→再烘1小时→干燥器冷却0.5小时→称重。重复此操作，直至恒重（两次重量差不超过0.0002g（2mg）即为恒重）。4、干燥时间的确定有两种方法，一种是干燥到恒重，另一种是规定一定的干燥时间。5、干燥器内一般用硅胶做干燥剂，硅胶吸湿后效能会减低，故当硅胶蓝色褪去或变红时，需及时换出，置135℃6、减压干燥法使用的温度是50-60℃7、水分活度：水分活度指的是食品与水亲合能力程度。表示食品中水分存在的状态，是溶液中水的逸度与纯水逸度的比值，也可近似地表示为溶液中水蒸气分压与纯水蒸气压之比值。8、水分含量与水分活度的关系。水分含量与水分活度的是两种不同的概念。水分含量是指食品中水的总含量，常以重量百分数表示；而水分活度则表示食品中水分存在的状态，即反映水分与食品的结合程度或有利程度，其值越小说明结合程度越高，其值越大说明结合程度越低。同种食品一般水分含量越高其水分活度值Aw越大，但不同种食品即使水分含量相同往往水分活度值Aw也不同。第五章灰分及几种重要矿物元素的测定991、灰分：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。粗灰分：灰分不完全或不确切地代表无机物的总量。通常把食品经高温灼烧后残留物称为粗灰分（总灰分）。2、水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。3、酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。4、酸不溶性灰分——反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。5、灰分可以判断食品受污染的程度，还可以评价食品的加工精度和食品的品质。精度越高灰分含量越低。6、测灰分是使用坩埚，灰化的温度为500-550℃7、钙测定的原理：样品经灰化后，用盐酸溶解，在酸性溶液中，钙与草酸生成草酸钙沉淀。沉淀经洗涤，加入硫酸溶解，把草酸游离出来，用高锰酸钾标准溶液滴定与钙等当量结合的草酸。稍过量一点的高锰酸钾溶液使溶液呈现微红色，极为滴定终点。根据高锰酸钾标准溶液的消耗量，可计算出食品中钙的含量。（高锰酸钾标准溶液用草酸钠基准试剂标定。）8、钙测定的步骤。eq\o\ac(○,).样品处理取适量样品，用干法灰化，加入(1+2)盐酸5mL，置水浴上蒸干，再加入5mL(1+2)盐酸溶解并移入50mL容量瓶中，用热无离子水多次洗涤灰化容器，洗涤水并入容量瓶中，冷却后用无离子水定容。eq\o\ac(○,)测定准确吸取样液5mL(含钙1～10mg)移入50mL离心管中。加入甲基红指示剂1滴，4％草酸铵溶液2mL，(1+4)醋酸溶液0.5mL，振摇均匀，用(1+4)氢氧化铵溶液调样液至微黄色，再用醋酸溶液调至微红色，放置1h，使沉淀完全析出，置离心机中以3000r/min速度离心15min，小心倾去上清液，倾斜离心管并用滤纸吸干管口溶液，向离心管中加入少量2％NH4OH，用手指弹动离心管，使沉淀松动，再加入约10mL2％NH4OH，离心20min，小心吸去上清液。倒置离心管使试液流出，用滤纸吸干管壁上的残留液，然后往沉淀中加入2mL2mol/L硫酸，摇匀，置于70～80℃水浴中加热，使沉淀全部溶解，用0.002mol/L高锰酸钾标准溶液（稀释10倍后滴定）滴定至微红色30秒不褪为终点。记录高锰酸钾标准溶液消耗量。平行测定两次。式中：C—KMnO4溶液浓度，mol/L；V—KMnO4溶液耗用体积，mL；V1—用于测定的样液体积，mL；V2——样液定容总体积，mL；m——样品重量，40.08——钙的摩尔质量,g/mol。9、铁标准曲线绘制：分别吸取10μg／mL铁标准溶液(标准溶液吸取量可根据样品含铁量高低来确定)0.0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL，置于50mL容量瓶中，加入1mol/L盐酸溶液1mL，10％盐酸羟胺1mL，0.12％邻二氮菲1mL，然后加入10％醋酸钠5mL，每加入一种试剂都要摇匀,静置15min,然后用水稀释至刻度.以不加铁的试剂空白溶液作参比液，在510nm波长处，用lcm比色皿测吸光度，绘制标准曲线。x——从标准曲线上查得测定用样液中铁含量，μg；V1——测定用样液体积，mL；V2——样液总体积，mL；m——样品质量，g。第六章酸度的测定1151、总酸度：指食品中所有酸性成分的总量；有效酸度：指被测溶液中H+的浓度。反映的是已离解的酸的浓度，常用pH值表示；挥发酸：指食品中易挥发的有机酸；牛乳酸度又分为外表酸度（固有酸度）和真实酸度（发酵酸度）。外表酸度是指刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸度。真实酸度是指牛乳在放置过程中，在乳酸菌作用下使乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度。2、NaOH是用邻苯二甲酸氢钾来标定的。公式：总酸度的公式：第七章脂类的测定1371、食品中的脂类主要包括脂肪（甘油三酸酯）和一些类脂质。2、乙醚、石油醚、氯仿—甲醇的特点。答：乙醚溶解脂肪的能力强，应用最多。但是它沸点低（34.6℃），易燃，且可含约2%的水分，含水乙醚会同时抽出糖分等非脂成分，所以使用时，必须采用无水乙醚做提取剂，且要求样品无水分。石油醚溶解脂肪的能力比乙醚弱些，但吸收水分比乙醚少，没有乙醚易燃，使用时允许样品中含有微量水分，这两只溶液只能直接提取游离的脂肪，对于结合态脂类，必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合才能提取。因两者各有特点，故常常混合使用。氯仿—甲醇是另一种有效的溶剂，它对于脂蛋白，磷脂的提取效率较高，特别适用于水产品、家禽、蛋制品等食品脂肪的提取。3、索氏提取法的原理：将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为粗脂肪。4、索氏提取法的测定方法。eq\o\ac(○,)索氏烧瓶恒重：重复“烘干-冷却-称重-烘干”直至恒重W1；eq\o\ac(○,)索氏抽提器的准备：洗净烘干备用；eq\o\ac(○,)样品预处理：按水分测定法烘干，算出含水量；样品测定：折好纸袋→称纸袋重W2→加入样品后称“袋+样品”重W3→纸袋封口→放入索氏抽提器中→连接装置→通冷水→加120-150mL石油醚→水浴(夏天65℃，冬天80℃左右)抽提6-8h→取下滤纸袋→回收溶剂→取下索氏烧瓶→水浴蒸干溶剂→擦净烧瓶外部→于烘箱中烘干1-2h→冷却→重复“烘干-冷却-称重-烘干”结果计算：脂肪(％)＝(W4-W1)×100/（W3-W2）W4——接受瓶和脂肪的质量，gW1——接受瓶的质量W3——袋+样品的质量W2——袋的质量5、用索氏提取法提取脂肪的过程中，提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝管滴下80滴左右，每小时回流6-12次为宜，提取过程应注意防火。6、五种测脂肪方法的比较。答：索氏提取法适用于脂类含量较高，结合态脂类含量少或经水解处理过的，（结合态已转变成游离态），样品应能烘干，磨细，不易吸湿结块。此法经典，对大多数样品的测定结果比较可靠。但费时长（8—16h）溶剂用量大，需要专门的仪器,索氏提取器；酸水解法适用于各类、各种状态的食品中脂肪测定。特别是加工后的混合食品，易吸湿，不好烘干的，用索氏提取法不行的样品，效果更好。本法不适于测定含磷脂高的食品及含糖高的食品；罗紫—哥特里法适用于各种液状乳(生乳、加工乳、部分脱脂乳、脱脂乳等)，各种炼乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能在碱性溶液中溶解的乳制品，也适用于豆乳或加水呈乳状的食品。巴布科克法和盖勃法都是测定乳脂肪的标准方法，适用于鲜乳及乳制品脂肪的测定。对含糖多的乳品(如甜炼乳、加糖乳粉等)，采用此方法时糖易焦化，使结果误差较大，故不适宜。此法此法操作简便，迅速。对大多数样品来说测定精度可满足要求，但不如重量法准确；氯仿—甲醇提取法适合于结合态脂类，特别是磷脂含量高的样品，如鱼、贝类，肉、禽、蛋及其制品，大豆及其制品等。第八章碳水化合物的测定153（重点160-161）1、eq\o\ac(○,1)单糖：葡萄糖、果糖和半乳糖等。eq\o\ac(○,2)双糖：蔗糖、乳糖和麦芽糖。eq\o\ac(○,3)多糖：淀粉、纤维素、果胶等eq\o\ac(○,4)有效碳水化合物：人体能消化利用eq\o\ac(○,5)无效碳水化合物：不能被人体消化利用eq\o\ac(○,6)可溶性总糖：通常是指葡萄糖、果糖等游离单糖及蔗糖等低聚糖。eq\o\ac(○,7)总糖：通常是指具有还原性的糖(葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖等)和在测定条件下能水解为还原性单糖的蔗糖的总量。2、常用的提取剂有水和乙醇。我们在实验室中是用水做提取剂的。1）水作提取剂eq\o\ac(○,1)温度控制在45-50℃，温度过高将可溶性淀粉及糊精提取出来。eq\o\ac(○,2)酸性样品：酸性使糖水解（转化），所以酸性样品用碳酸钙中和提取但应控制在中性。eq\o\ac(○,3)萃取的液体：有酶活性时，同样是使糖水解，加二氯化汞可防止（二氯化汞可抑制酶活性）2）乙醇（水溶液）作提取液：乙醇作提取液适用于含酶多的样品，这样避免糖被水解。乙醇的浓度70-80%。浓度过高，糖溶在乙醇中，用乙醇的目的，降低酶的作用，避免糖被酶水解。3、常用的澄清剂。1）中性醋酸铅：这是最常见的一种澄清剂。它能出去蛋白质、果胶、有机酸、单宁等杂质。它的作用较可靠，不会沉淀样液中的还原糖，在室温下也不会形成铅糖化合物，因而适用于测定还原糖样液的澄清。但它的脱色能力较差，不能用于深色样液的澄清。铅有毒，使用是应注意。2）乙酸锌和亚铁氰化钾溶液：除蛋白质能力强，但脱色能力差，适用于色泽较浅，蛋白质含量较高的样液的澄清，如乳制品、豆制品等。3）硫酸铜和氢氧化钠溶液：适合于富含蛋白质的样品的澄清。4、常用的除铅剂有草酸钠、草酸钾、硫酸钠、磷酸氢二钠等。5、还原糖是指具有还原性的糖类。在糖类中，分子中含有游离醛基或酮基的单糖和含有游离潜醛基的双糖都具有还原性。6、直接滴定法测还原糖的原理。碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀；这种沉淀很快与酒石酸钾反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。在加热条件下，以次甲基蓝作为指示剂，用样液滴定，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀；这种沉淀与亚铁氰化钾络合成可溶的无色络合物；二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由兰色变为无色，即为滴定终点；根据样液消耗量可计算出还原糖含量。7、淀粉不溶于浓度在30%以上的乙醇溶液。8、在酸水解法测定淀粉含量中，乙醚用于出去脂肪，85%的乙醇用于除去可溶性糖。9、酸水解测淀粉的计算公式：10、酶水解法测淀粉样品处理：取2～5g样品（含淀粉0.5g左右），置于铺有折叠滤纸的漏斗内，先用50ml乙醚分5次洗涤以除去脂肪。再用约100ml85%的乙醇分次洗去可溶性糖类。用50mL水将残渣移至250mL烧杯中。第九章蛋白质和氨基酸的测定2151、凯式定氮法的原理：样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。2、加入硫酸钾可以提高溶液的沸点而加快有机物分解；硫酸铜有三个作用，一是起催化作用，二是起指示剂作用，可用来指示中点，三是在蒸馏中指示氢氧化钠的量是否足够。3、凯式定氮法所用的指示剂为甲基红-溴甲酚绿指示剂。4、凯式定氮法蒸馏过程需注意，一：火力适当（1000W）二：蒸馏完成时先将玻璃尖嘴提离吸收液面再蒸馏2-3min，再用蒸馏水冲洗玻璃尖嘴，关火，冷却定氮仪，清洗。5、凯式定氮法的计算公式：第十一章食品添加剂的测定2951、食品添加剂：是指为改善食品品质和色、香、味以及防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学合成或者天然物质。2、防腐剂：是能防止食品腐败、变质、抑制食品中微生物繁殖，延长食品保存期的一类物质的总称。3、发色剂：在食品加工过程中添加适量的化学物质与食品中的某些成分作用而使制品呈现良好的色泽的物质。4、漂白剂：能破坏、抑制食品的发色因素，使色素褪色或使食品免于褐变的物质。5、着色剂：以食品着色为目的的食品添加剂。6、常见的防腐剂有苯甲酸及其钠盐和山梨酸及其钾盐。苯甲酸钠易溶于水和乙醇，难溶于有机溶剂，与酸作用生成苯甲酸。苯甲酸及其钠盐主要用于酸性食品的防腐，在pH2.5—4其抑菌作用较强，当pH＞5.5时，抑菌效果明显减弱。对霉菌和酵母菌效果甚差。山梨酸钾易溶于水，难溶于有机溶剂，与酸作用生成山梨酸。比苯甲酸更安全，在体内最后成CO2和水。山梨酸及其钾盐也是用于酸性食品的防腐剂，适合于在pH5-6以下使用。7、最大使用量：硝酸钠为0.5g/kg，亚硝酸钠为0.15g/kg，残留量及亚硝酸钠计，肉类罐头不超过0.05g/kg，肉制品不超过0.03g/kg。8、用盐酸萘乙二胺法测定中，用硼砂饱和溶液提取，其作用有eq\o\ac(○,)增加亚硝酸盐的溶解度eq\o\ac(○,)沉淀蛋白质。9、使用注意事项：eq\o\ac(○,1)在制取海绵状镉和装填镉柱时最好在水中进行，勿使镉粒暴露于空气中以免氧化。eq\o\ac(○,2)镉柱每次使用完毕，应先以25mL0.1mol/L盐酸洗涤，再以水洗两次，每次25mL，最后用水覆盖镉柱。eq\o\ac(○,3)盐酸萘乙二胺有致癌作用，使用时应注意安全。10、残留量以SO2计：竹笋、蘑菇残留量不得超过25mg/kg；饼干、食糖、罐头不得超过50mg/kg；赤砂糖及其他不得超过100mg/kg。第十二章食品中限量元素的测定3391、存在于食品中的各种元素，从营养的角度，可分为必须元素、非必须元素和有毒元素三类。2、无机元素的来源。(一)是农作物生长的土壤