2022学年高考化学模拟题汇编专题16化学实验探究综合【含答案】

专题16化学实验探究综合/r/n1．（山东泰安市/r/n高三模拟/r/n）/r/n葡萄糖酸钙是一种常用的药物，临床上用于治疗骨质疏松症。某实验室对葡萄糖酸钙的制备工艺进行研究，先以葡萄糖/r/n[CH/r/n2/r/nOH(CHOH)/r/n4/r/nCHO]/r/n和/r/nH/r/n2/r/nO/r/n2/r/n为原料制备葡萄糖酸/r/n[CH/r/n2/r/nOH(CHOH)/r/n4/r/nCOOH]/r/n，再用葡萄糖酸与碳酸钙反应制备葡萄糖酸钙。已知：/r/n30/r/n％/r/nH/r/n2/r/nO/r/n2/r/n溶液的密度为/r/n1.1g·cm/r/n-3/r/n，回答下列问题：/r/nI./r/n制备葡萄糖酸/r/n(/r/n装置如图所示/r/n)/r/n。/r/n(1)/r/n仪器/r/nX/r/n的名称为/r/n___________/r/n，/r/nY/r/n处为冷凝回流装置，下列仪器使用正确且效果最好的是/r/n___________(/r/n填字母/r/n)/r/n。/r/n(2)/r/n滴入双氧水，水浴加热一段时间后，得到无色透明的葡萄糖酸溶液。反应的化学方程式为/r/n___________/r/n。/r/nⅡ./r/n测定葡萄糖的转化率，确定合适的反应温度。/r/n(3)/r/n用移液管取出三口烧瓶中的反应液/r/n2.00mL/r/n置于锥形瓶中，以酚酞作为指示剂并加/r/n20mL/r/n蒸馏水稀释，用/r/n0.04mol·L/r/n-1/r/nNaOH/r/n标准溶液滴定。/r/n①滴定管使用的正确的操作顺序为蒸馏水洗涤/r/n→/r/n标准液润洗/r/n→___________→___________→___________→___________→/r/n洗净/r/n→/r/n放回滴定管架/r/n(/r/n填字母/r/n)/r/n。/r/na./r/n滴定结束后，记录刻度/r/nb./r/n调节液面至/r/n0/r/n刻度或/r/n0/r/n刻度略靠下，记录刻度/r/nc./r/n装入标准液并排净尖嘴处的气泡/r/nd./r/n将未滴定完的标准液回收/r/n②达到滴定终点时的现象为/r/n___________/r/n。/r/n③滴定过程消耗/r/nNaOH/r/n标准溶液的体积为/r/nV/r/n0/r/nmL/r/n，反应后三口烧瓶内溶液的体积为/r/nV/r/n1/r/nmL/r/n，实验条件下葡萄糖的转化率为/r/n___________(/r/n用含/r/nV/r/n0/r/n和/r/nV/r/n1/r/n的代数式表示/r/n)/r/n。/r/n④若滴定终点时俯视读数，对转化率的影响为/r/n___________(/r/n填/r/n“/r/n偏高/r/n”“/r/n偏低/r/n”/r/n或/r/n“/r/n无影响/r/n”)/r/n。/r/nⅢ./r/n制备葡萄糖酸钙。/r/n将/r/nCaCO/r/n3/r/n分散于适量蒸馏水中形成浊液，加入葡萄糖酸，至无/r/nCO/r/n2/r/n气体放出为止，煮沸，并趁热采用下图装置抽滤，滤掉未反应的/r/nCaCO/r/n3/r/n，得到澄清透明的葡萄糖酸钙溶液。/r/n(4)/r/n抽滤时自来水流的作用是使瓶内与大气形成压强差，与普通过滤操作相比，抽滤的优点是/r/n___________/r/n。/r/n(1)/r/n恒压滴液漏斗/r/nA(2)CH/r/n2/r/nOH(CHOH)/r/n4/r/nCHO+H/r/n2/r/nO/r/n2/r/n/r/nH/r/n2/r/nO+CH/r/n2/r/nOH(CHOH)/r/n4/r/nCOOH(3)cbad/r/n当滴入最后一滴/r/nNaOH/r/n标准溶液时，溶液由无色变为粉红色，且半分钟内不褪色/r/n/r/n×100/r/n％/r/n/r/n偏低/r/n(4)/r/n过滤速度快/r/n/r/n【分析】/r/n本实验的目的是制备葡萄糖酸钙，首先利用双氧水氧化葡萄糖得到葡萄糖酸，为提高葡萄糖的利用率，反应过程中利用球形冷凝管冷凝回流；将/r/nCaCO/r/n3/r/n分散于适量蒸馏水中形成浊液，加入葡萄糖酸，至无/r/nCO/r/n2/r/n气体放出为止，煮沸，为防止葡萄糖酸钙析出，趁热抽滤，得到澄清透明的葡萄糖酸钙溶液；/r/n测定葡萄糖的转化率时，利用/r/nNaOH/r/n标准液滴定葡萄糖酸，葡萄糖酸为一元酸，与/r/nNaOH/r/n发生中和反应。/r/n(1)/r/n根据仪器/r/nX/r/n的结构特点可知其为恒压滴液漏斗；冷凝回流应选用球形冷凝管，冷凝水下进上出，故选/r/nA/r/n；/r/n(2)/r/n双氧水将葡萄糖中的醛基氧化为羧基，得到葡萄糖酸，化学方程式为/r/nCH/r/n2/r/nOH(CHOH)/r/n4/r/nCHO+H/r/n2/r/nO/r/n2/r/n/r/nH/r/n2/r/nO+CH/r/n2/r/nOH(CHOH)/r/n4/r/nCOOH/r/n；/r/n(3)/r/n①滴定管使用时应先用蒸馏水洗涤，为防止稀释标准液，再用标准液洗涤，然后装入标准液并排净尖嘴处的气泡，并调节液面至/r/n0/r/n刻度或/r/n0/r/n刻度略靠下，记录刻度，然后开始滴定，滴定结束后，记录刻度，将未滴定完的标准液回收，再洗净滴定管放回管架，所以顺序为/r/nc→b→a→d/r/n；/r/n②滴定过程中葡萄糖酸与/r/nNaOH/r/n溶液发生中和反应，滴定终点时/r/nNaOH/r/n稍过量，溶液显碱性，指示剂为酚酞，所以溶液会变为粉红色，所以达到滴定终点时的现象为：当滴入最后一滴/r/nNaOH/r/n标准溶液时，溶液由无色变为粉红色，且半分钟内不褪色；/r/n③/r/n30/r/n％/r/nH/r/n2/r/nO/r/n2/r/n溶液中含有/r/nn(H/r/n2/r/nO/r/n2/r/n)=/r/n=0.19mol/r/n，所用/r/nn(/r/n葡萄糖/r/n)=/r/n=0.1mol/r/n，则理论上葡萄糖可以完全反应，消耗/r/nNaOH/r/n标准溶液的体积为/r/nV/r/n0/r/nmL/r/n，则/r/n2.00mL/r/n反应液中/r/nn(/r/n葡萄糖酸/r/n)=0.04V/r/n0/r/n×10/r/n-3/r/nmol/r/n，所以/r/nV/r/n1/r/nmL/r/n反应液中/r/nn(/r/n葡萄糖酸/r/n)=0.01V/r/n0/r/n×/r/n×10/r/n-3/r/nmol/r/n，则实际上消耗/r/n0.04V/r/n0/r/n×/r/n×10/r/n-3/r/nmol/r/n葡萄糖，其转化率为/r/n×100/r/n％/r/n=/r/n×100/r/n％；/r/n④若滴定终点时俯视读数，则/r/nV/r/n0/r/n偏小，根据计算式可知结果会偏低；/r/n(4)/r/n抽滤时形成负压，水流的更快，所以与普通过滤操作相比，抽滤过滤速度快，可以减少因溶液温度较低而析出的葡萄糖酸钙。/r/n2．（湖南邵阳市/r/n高三模拟/r/n）/r/n氧化亚铜在强酸性溶液中发生歧化反应，某小组同学设计如下实验制备氧化亚铜并测定其纯度。/r/n(1)/r/n该小组同学利用葡萄糖还原/r/nCuSO/r/n4/r/n溶液制备氧化亚铜。/r/n①配制/r/n0.l0.l0.lmol·L/r/n－/r/n1/r/nCuSO/r/n4/r/n溶液，需要称取胆矾晶体的质量为/r/n___________/r/n，完成该实验操作需要的玻璃仪器除胶头滴管外还要/r/n___________/r/n。/r/n②该反应最适宜温度为/r/n80/r/n～/r/n90℃/r/n，为探究反应发生的最低温度，应选用的加热方式为/r/n_______/r/n。/r/n(2)/r/n某同学为检验/r/nCu/r/n2/r/nO/r/n样品中是否含有/r/nCuO/r/n，设计如下实验方案：将/r/nCu/r/n2/r/nO/r/n样品与足量稀硫酸反应，观察到溶液呈蓝色。即得出结论：样品中含有/r/nCuO/r/n杂质。若探究该同学的方案和结论是否合理，需用化学方程式/r/n___________/r/n来进行解释。/r/n(3)/r/n该小组取含有少量/r/nCuO/r/n杂质的/r/nCu/r/n2/r/nO/r/n进行如下实验，以测定氧化亚铜的纯度，/r/n①装置/r/na/r/n中所加的酸是/r/n___________(/r/n填化学式/r/n)/r/n。/r/n②通过测定下列物理量，能达到实验目的是/r/n___________(/r/n填字母/r/n)/r/n。/r/nA/r/n．反应前后装置/r/na/r/n的质量/r/nB/r/n．装置/r/nc/r/n充分反应后所得固体的质量/r/nC/r/n．反应前后装置/r/nd/r/n的质量/r/nD/r/n．反应前后装置/r/ne/r/n的质量/r/n③验纯后点燃装置/r/nc/r/n中酒精灯之前，对/r/nK/r/n1/r/n、/r/nK/r/n2/r/n进行的操作是/r/n____________________/r/n。/r/n④若缺少装置/r/ne/r/n，则氧化亚铜的纯度/r/n___________(/r/n填/r/n“/r/n偏高/r/n”“/r/n偏低/r/n”/r/n或/r/n“/r/n无影响/r/n”)/r/n。/r/n(1)12.5g/r/n烧杯、玻璃棒、/r/n500mL/r/n容量瓶/r/n/r/n水浴加热/r/n(/r/n2/r/n)Cu/r/n2/r/nO+H/r/n2/r/nSO/r/n4/r/n=CuSO/r/n4/r/n+Cu+H/r/n2/r/nO(3)H/r/n2/r/nSO/r/n4/r/nBC/r/n打开/r/nK/r/n2/r/n关闭/r/nK/r/n1/r/n/r/n偏低/r/n/r/n【分析】/r/n配制/r/n490mL0.1mol•L/r/n-1/r/nCuSO/r/n4/r/n溶液，容量瓶无此规格，需要在/r/n500mL/r/n容量瓶中配制，据此计算溶质，配制溶液的步骤为：计算、量取、稀释、冷却、移液、洗涤、定容、摇匀，结合步骤和操作选择需要的玻璃仪器。测定氧化亚铜的纯度：/r/na/r/n防止酸的挥发，应选用难挥发性的酸，/r/nb/r/n干燥氢气，/r/nc/r/n还原，/r/nd/r/n测定产生的水，/r/ne/r/n防止空气中的水和二氧化碳进入/r/nd/r/n，/r/nf/r/n处理尾气。测定原理是根据氢气还原氧化亚铜反应后所得固体质量或生成水的质量来求氧化亚铜的质量分数；验纯后应保持气体能通过/r/nd/r/n装置，使生成的水全部被/r/nd/r/n装置吸收；若缺少装置/r/ne/r/n，/r/nd/r/n吸收水的质量增加，测定氧化铜质量增大。/r/n(1)/r/n①配制/r/n0.l0.l0.lmol·L/r/n－/r/n1/r/nCuSO/r/n4/r/n溶液，容量瓶无此规格，需要在/r/n500mL/r/n容量瓶中配制，配制/r/n500mL0.1mol•L/r/n-1/r/nCuSO/r/n4/r/n溶液，需要称取胆矾晶体的质量/r/n=0.5L×0.1mol/L×250g/mol=12.5g/r/n，需要称取胆矾晶体的质量为/r/n12.5g/r/n，完成该实验操作需要的玻璃仪器除胶头滴管外还要烧杯、玻璃棒、/r/n500mL/r/n容量瓶。故/r/n12.5g/r/n；烧杯、玻璃棒、/r/n500mL/r/n容量瓶；/r/n②该反应最适宜温度为/r/n80/r/n～/r/n90℃/r/n，可知低于/r/n100℃/r/n的温度，为探究反应发生的最低温度，应选用的加热方式为水浴加热。故水浴加热；/r/n(2)/r/n检验/r/nCu/r/n2/r/nO/r/n样品中是否含有/r/nCuO/r/n，将/r/nCu/r/n2/r/nO/r/n样品与足量稀硫酸反应，观察到溶液呈蓝色。即得出结论：样品中含有/r/nCuO/r/n杂质。若探究该同学的方案和结论是否合理，需用化学方程式/r/nCu/r/n2/r/nO+H/r/n2/r/nSO/r/n4/r/n=CuSO/r/n4/r/n+Cu+H/r/n2/r/nO/r/n来进行解释。/r/n/r/n(3)/r/n①/r/nd/r/n装置中的碱石灰会吸收水和酸性气体，防止/r/na/r/n中酸挥发，故选难挥发性酸硫酸，装置/r/na/r/n中所加的酸是/r/nH/r/n2/r/nSO/r/n4/r/n。/r/n/r/n②测定原理是根据氢气还原氧化亚铜反应后所得固体质量或生成水的质量来求氧化亚铜的质量分数，故/r/nBC/r/n；/r/n③验纯后应保持气体能通过/r/nd/r/n装置，使生成的水全部被/r/nd/r/n装置吸收，对/r/nK/r/n1/r/n、/r/nK/r/n2/r/n进行的操作是打开/r/nK/r/n2/r/n关闭/r/nK/r/n1/r/n。/r/n/r/n④若缺少装置/r/ne/r/n，/r/nd/r/n吸收水的质量增加，测定氧化铜质量增大，则氧化亚铜的纯度偏低/r/n/r/n3．（山东济南市/r/n高三/r/n二模）/r/n某活动小组的同学对甲烷还原氧化铜进行了探究，回答下列问题：/r/n查阅资料得：实验室制取甲烷常用的方法为无水醋酸钠/r/n与氢氧化钠在二氧化锰作催化剂的条件下共热，产物中有少量的副产物丙酮/r/n，丙酮可与水混溶。/r/n(1)/r/n组装好仪器后，首先进行的操作是/r/n___________/r/n，实验中先点燃/r/n___________(/r/n填“/r/nA/r/n”或“/r/nD/r/n”/r/n)/r/n处酒精灯，此时/r/n、/r/n的状态为/r/n___________(/r/n填标号/r/n)/r/n。/r/nA/r/n．/r/n关闭、/r/n关闭/r/nB/r/n．/r/n关闭、/r/n打开/r/nC/r/n．/r/n打开、/r/n打开/r/nD/r/n．/r/n打开、/r/n关闭/r/n(2)/r/n装置/r/nA/r/n中主要发生反应的化学方程式为/r/n___________/r/n，试管内壁加一层铝箔不仅能使药品受热均匀，还能/r/n___________/r/n。/r/n(3)/r/n装置/r/nB/r/n中盛装的试剂为/r/n___________/r/n。/r/n(4)/r/n实验过程中记录的实验数据如下：/r/n实验前装置总质量/r/n/g/r/nD/r/nE/r/nF/r/nG/r/n实验后装置总质量/r/n/g/r/n180.0/r/n277.8/r/n311.5/r/n301.0/r/n实验前装置总质量/r/n/g/r/n177.2/r/n279.6/r/n312.6/r/n301.0/r/n若装置/r/nD/r/n中的氧化铜全部被还原成铜，则气球中收集到的由/r/nD/r/n中反应产生的气体在标准状况下的体积为/r/n___________L/r/n，此条件下，装置/r/nD/r/n中发生反应的化学方程式为/r/n___________/r/n。/r/n(1)/r/n检查装置的气密性/r/nAD(2)/r/n/r/n保护试管，使反应混合物不黏附在试管壁上/r/n(3)/r/n水/r/n(4)0.56/r/n/r/n【分析】/r/n加热装置/r/nA/r/n、乙酸钠和氢氧化钠在催化剂作用下反应产生甲烷，甲烷和空气的混合气体点燃易爆炸，故需用产生的甲烷排净空气，/r/nB/r/n中用水除去副产物丙酮、经/r/nC/r/n处浓硫酸干燥后，进入/r/nD/r/n中，甲烷和氧化铜发生反应，/r/nE/r/n吸收反应生成的水、用/r/nF/r/n中氢氧化钠溶液吸收生成的二氧化碳，/r/nG/r/n用于检验二氧化碳是否吸收完全，气球用于收集生成的/r/nCO/r/n，据此回答；/r/n(1)/r/n有气体参与的实验，在进行实验前都要检查装置的气密性。故组装好仪器后，首先进行的操作是检查装置的气密性，实验中先点燃/r/nA/r/n处酒精灯，使反应发生生成甲烷、甲烷和空气的混合气体点燃易爆炸，故用产生的甲烷驱赶装置内的空气/r/n(/r/n从/r/nT/r/n型管口排出/r/n)/r/n，排净空气后再加热/r/nD/r/n处酒精灯，则此时/r/n、/r/n的状态为/r/n打开、/r/n关闭，选/r/nD/r/n；/r/n(2)/r/n装置/r/nA/r/n中产生甲烷，主要发生反应的化学方程式为/r/n，铝箔易导热，能使药品受热均匀，且将氢氧化钠与试管隔离，避免高温下氢氧化钠对试管的腐蚀，也可使反应后的试管更容易清洗。故保护试管，使反应混合物不黏附在试管壁上；/r/n(3)/r/n产物中有少量的副产物丙酮/r/n，丙酮可与水混溶。故装置/r/nB/r/n中装水，用来除去甲烷中的丙酮。/r/n(4)/r/n装置/r/nD/r/n中减少的质量为氧元素的质量，即参与反应的/r/n，装置/r/nE/r/n中增加的是水的质量，即/r/n，装置/r/nF/r/n中增加的是/r/n的质量，即/r/n，依据得失电子守恒和质量守恒可知，气球中收集到的是/r/nCO/r/n，其体积为/r/n，则/r/n，物质的量之比即化学计量数之比、结合元素质量守恒，氧化铜和甲烷反应的化学方程式为/r/n。/r/n4．（湖南永州市/r/n高三模拟/r/n）/r/n过氧乙酸是具有重要用途的有机合成氧化剂和化工原料，实验室拟合成过氧乙酸并测定其含量。/r/n(1)/r/n浓缩/r/n在图示装置/r/n(/r/n加热装置已省略/r/n)/r/n中，由分液漏斗向冷凝管/r/n1/r/n中滴加/r/n30%/r/n溶液，最终得到质量分数约/r/n68%/r/n的/r/n溶液。/r/n

/r/n冷凝管/r/n1/r/n、冷凝管/r/n2/r/n中进水接口依次为/r/n___________/r/n、/r/n___________(/r/n填字母/r/n)/r/n。/r/n②加热温度不宜超过/r/n60℃/r/n的原因是/r/n___________/r/n。/r/n(2)/r/n合成过氧乙酸/r/n向带有搅拌装置及温度计的/r/n500mL/r/n三口烧瓶中先加入/r/n16g/r/n冰醋酸，在搅拌下滴加/r/n90g68%/r/n溶液，最后加入/r/n4.1mL/r/n浓硫酸，搅拌/r/n5h/r/n，静置/r/n20h/r/n。/r/n(/r/n已知：/r/nCH/r/n3/r/nCOOH+H/r/n2/r/nO/r/n2/r/n+H/r/n2/r/nO)/r/n①用浓缩的/r/n68%/r/n溶液代替常见的/r/n30%/r/n溶液的目的是/r/n___________/r/n。/r/n②充分搅拌的目的是/r/n___________/r/n。/r/n(3)/r/n过氧乙酸含量的测定/r/n步骤/r/na/r/n：称取/r/n5.0g/r/n过氧乙酸试样/r/n(/r/n液体/r/n)/r/n，配制成/r/n100mL/r/n溶液/r/nA/r/n。/r/n步骤/r/nb/r/n：在碘量瓶中加入/r/n5.0mL/r/n溶液、/r/n3/r/n滴/r/n溶液、/r/n5.0mL/r/n溶液/r/nA/r/n，摇匀，用/r/n0.01mol/L/r/n的/r/n溶液滴定至溶液呈微红色。/r/n步骤/r/nc/r/n：向滴定后的溶液中再加/r/n1.0gKI(/r/n)/r/n，摇匀，置于暗处/r/n5min/r/n，用蒸馏水冲洗瓶盖及四周，加钼酸铵催化剂/r/n20mL/r/n，摇匀，用淀粉溶液作指示剂，用/r/n0.05mol/L/r/n的/r/n标准溶液滴定至蓝色刚好褪去/r/n(/r/n)/r/n。重复步骤/r/nb/r/n，步骤/r/nc/r/n三次，测得平均消耗/r/n标准溶液的体积为/r/n20.00mL/r/n。/r/n①步骤/r/na/r/n中配制溶液/r/nA/r/n时，需要用到的玻璃仪器除烧杯、/r/n100mL/r/n容量瓶，玻璃棒和量筒外，还需要/r/n___________/r/n②设计步骤/r/nb/r/n的目的是/r/n___________/r/n③过氧乙酸的质量分数为/r/n___________%/r/n。/r/n(1)bd/r/n温度超过/r/n60℃/r/n，/r/n会分解/r/n(2)/r/n增大过氧化氢浓度有利于平衡向生成过氧乙酸的方向移动/r/n/r/n使反应物充分接触，提高原料利用率/r/n(3)/r/n胶头滴管/r/n/r/n除去其中的/r/n15.2/r/n(1)/r/n①冷凝水下进上出，则冷凝管1、冷凝管2中进水接口依次为/r/nb/r/n、/r/nd/r/n。/r/n②升温会加快/r/n分解速率，温度超过/r/n60/r/n℃，/r/n会分解。/r/n(2)/r/n①该反应为可逆反应，增大反应物的浓度，平衡向正反应方向移动，用/r/n68%/r/n的/r/nH/r/n2/r/nO/r/n2/r/n溶液代替/r/n30%/r/n的/r/nH/r/n2/r/nO/r/n2/r/n溶液，可增大过氧化氢的浓度，有利于平衡向生成过氧乙酸的方向移动；/r/n②充分搅拌，能使反应物充分接触，提高提高原料利用率；/r/n(3)/r/n①配制/r/n100mL/r/n过氧乙酸溶液，配制步骤为：计算、称量（量取）、溶解、冷却、转移、洗涤、定容，称量时用到仪器是天平，溶解时用到烧杯、玻璃棒、量筒，转移溶液时用到烧杯、玻璃棒、100mL容量瓶，定容时还需胶头滴管，其中属于玻璃仪器的是/r/n100mL/r/n容量瓶、玻璃棒、烧杯、胶头滴管、量筒，故还需要的玻璃仪器有胶头滴管；/r/n②设计步骤/r/nb/r/n的目的是除去其中的/r/n；/r/n③由/r/n得：/r/n。/r/n5．（江苏徐州市/r/n高三模拟/r/n）/r/n高铁酸钾/r/n(K/r/n2/r/nFeO/r/n4/r/n)/r/n为紫色固体，微溶于/r/nKOH/r/n溶液，具有强氧化性，在酸性或中性溶液中产生/r/nO/r/n2/r/n，在碱性溶液中较稳定。/r/n(1)/r/n用如图所示的装置制备/r/nK/r/n2/r/nFeO/r/n4/r/n。/r/n①/r/nA/r/n为/r/nCl/r/n2/r/n发生装置，装置/r/nB/r/n的作用是/r/n_______/r/n。/r/n②装置/r/nC/r/n中发生反应的离子方程式为/r/n_______/r/n。/r/n③当装置/r/nC/r/n中得到大量紫色固体时立即停止通入/r/nCl/r/n2/r/n，原因是/r/n_______/r/n。/r/n(2)/r/n某铁矿石的主要成分为/r/nFe/r/n2/r/nO/r/n3/r/n和少量/r/nAl/r/n2/r/nO/r/n3/r/n、/r/nSiO/r/n2/r/n，请补充完整由该铁矿石制得高纯度/r/nFe(OH)/r/n3/r/n的实验方案：/r/n_______(/r/n实验中须使用的试剂：稀盐酸、/r/nNaOH/r/n溶液、/r/nAgNO/r/n3/r/n溶液/r/n)/r/n。/r/n(3)/r/n通过以下方法测定高铁酸钾样品的纯度：称取/r/n0.6000g/r/n高铁酸钾样品，完全溶解于浓/r/nKOH/r/n溶液中，再加入足量亚铬酸钾｛/r/nK[Cr(OH)/r/n4/r/n]/r/n｝反应后配成/r/n100.00mL/r/n溶液；取上述溶液/r/n20.00mL/r/n于锥形瓶中，加入稀硫酸调至/r/npH=2/r/n，用/r/n0.1000mol·L/r/n-1/r/n硫酸亚铁铵溶液滴定，消耗标准硫酸亚铁铵溶液/r/n15.00mL/r/n。/r/n测定过程中发生反应：/r/nCr(OH)/r/n+/r/n=Fe(OH)/r/n3/r/n+/r/n+OH/r/n-/r/n2/r/n+2H/r/n+/r/n=/r/n+H/r/n2/r/nO/r/n+Fe/r/n2+/r/n+H/r/n+/r/n→Cr/r/n3+/r/n+Fe/r/n3+/r/n+H/r/n2/r/nO(/r/n未配平/r/n)/r/n计算/r/nK/r/n2/r/nFeO/r/n4/r/n样品的纯度/r/n(/r/n写出计算过程/r/n)/r/n：/r/n_______/r/n。/r/n(1)/r/n除去气体中的/r/nHCl3Cl/r/n2/r/n+2Fe(OH)/r/n3/r/n+10OH/r/n-/r/n=2/r/n+6Cl/r/n-/r/n+8H/r/n2/r/nO/r/n过量氯气使溶液显酸性，在酸性溶液中/r/nK/r/n2/r/nFeO/r/n4/r/n产生/r/nO/r/n2/r/n，在碱性溶液中较稳定/r/n(2)/r/n将铁矿石粉碎，边搅拌边加入盐酸至矿石不再溶解，过滤，向滤液中加入/r/nNaOH/r/n溶液至不再产生沉淀，过滤，洗涤至洗涤滤液滴加硝酸银不产生沉淀，干燥/r/n(3)n(/r/n硫酸亚铁铵/r/n)=0.1000mol·L/r/n-1/r/n×15×10/r/n-3/r/nL=1.5×10/r/n-3/r/nmol/r/n，/r/n根据关系式2FeO/r/n4/r/n2-/r/n～2CrO/r/n4/r/n2-/r/n～Cr/r/n2/r/nO/r/n7/r/n2-/r/n～6Fe/r/n2+/r/n；/r/nn(K/r/n2/r/nFeO/r/n4/r/n)=/r/n5×10/r/n-4/r/nmol/r/nK/r/n2/r/nFeO/r/n4/r/n产品的纯度/r/n=/r/n82.50%/r/n【分析】/r/n高锰酸钾和浓盐酸反应制取氯气，用饱和食盐水除去氯气中的氯化氢，氯气、/r/nFe(OH)/r/n3/r/n、过量/r/nKOH/r/n溶液在/r/nC/r/n中反应生成/r/nK/r/n2/r/nFeO/r/n4/r/n，/r/nD/r/n装置吸收剩余氯气，防止污染。/r/n(1)/r/n①/r/nA/r/n中高锰酸钾和浓盐酸反应制取氯气，用/r/nB/r/n中的饱和食盐水除去氯气中的氯化氢；/r/n②装置/r/nC/r/n中氯气、/r/nFe(OH)/r/n3/r/n、过量/r/nKOH/r/n溶液发生反应制备/r/nK/r/n2/r/nFeO/r/n4/r/n，根据电子守恒配平离子方程式为/r/n3Cl/r/n2/r/n+2Fe(OH)/r/n3/r/n+10OH/r/n-/r/n=2/r/n+6Cl/r/n-/r/n+8H/r/n2/r/nO/r/n；/r/n③过量氯气使溶液显酸性，在酸性溶液中/r/nK/r/n2/r/nFeO/r/n4/r/n产生/r/nO/r/n2/r/n，在碱性溶液中较稳定，所以当装置/r/nC/r/n中得到大量紫色固体时立即停止通入/r/nCl/r/n2/r/n；/r/n(2)/r/n将铁矿石粉碎，边搅拌边加入盐酸至矿石不再溶解，过滤，向滤液中加入/r/nNaOH/r/n溶液至不再产生沉淀，过滤，洗涤至洗涤滤液滴加硝酸银不产生沉淀，干燥制得高纯度/r/nFe(OH)/r/n3/r/n；/r/n(3)/r/n根据/r/nCr(OH)/r/n+/r/n=Fe(OH)/r/n3/r/n+/r/n+OH/r/n-/r/n、/r/n2/r/n+2H/r/n+/r/n=/r/n+H/r/n2/r/nO/r/n、/r/n+6Fe/r/n2+/r/n+14H/r/n+/r/n→2Cr/r/n3+/r/n+6Fe/r/n3+/r/n+7H/r/n2/r/nO/r/n得关系式/r/n2FeO/r/n4/r/n2-/r/n～2CrO/r/n4/r/n2-/r/n～Cr/r/n2/r/nO/r/n7/r/n2-/r/n～6Fe/r/n2+/r/n；/r/nn(/r/n硫酸亚铁铵/r/n)=0.1000mol·L/r/n-1/r/n×15×10/r/n-3/r/nL=1.5×10/r/n-3/r/nmol/r/n，/r/n根据关系式/r/n2FeO/r/n4/r/n2-/r/n～2CrO/r/n4/r/n2-/r/n～Cr/r/n2/r/nO/r/n7/r/n2-/r/n～6Fe/r/n2+/r/n；/r/nn(K/r/n2/r/nFeO/r/n4/r/n)=/r/n5×10/r/n-4/r/nmol/r/nK/r/n2/r/nFeO/r/n4/r/n产品的纯度/r/n=/r/n82.50%/r/n；/r/n6．（山东青岛市/r/n高三模拟/r/n）/r/n丙烯酸酯类聚合物能降低原油的凝点，改善其低温流动性，实现自动化输油。实验室合成降凝剂所需的丙烯酸十八酯的装置如图，可能用到的有关数据如表。/r/n十八醇/r/n丙烯酸/r/n甲苯/r/n丙烯酸十八酯/r/n相对分子质量/r/n270/r/n72/r/n92/r/n324/r/n密度/r/n/g•cm/r/n-3/r/n0.81/r/n1.05/r/n0.90/r/n0.80/r/n沸点/r/n//r/n℃/r/n210/r/n141/r/n110.6/r/n402/r/n说中溶解度/r/n难溶/r/n可溶/r/n难溶/r/n难溶/r/n实验步骤：/r/nⅠ/r/n./r/n向仪器甲中依次加入十八醇/r/n(C/r/n18/r/nH/r/n37/r/nOH)/r/n、阻凝剂、携水分/r/n剂，安装好其他仪器。/r/nⅡ/r/n./r/n搅拌、加热，瓶内试剂完全溶解后加入丙烯酸、催化剂，加热至回流温度/r/n115/r/n～/r/n120/r/n℃，待分水器水量达到理论量时停止甲加热。/r/nⅢ/r/n./r/n取甲中产物倒入分液漏斗中，先后用/r/n5%Na/r/n2/r/nCO/r/n3/r/n溶液和蒸馏水多次洗涤，分液后有机层加入无水/r/nMgSO/r/n4/r/n，静置、过滤，得粗产品，进一步提纯，得纯净产品。/r/n回答下列问题：/r/n(1)/r/n仪器甲名称/r/n___/r/n，仪器乙的作用为/r/n____/r/n。/r/n(2)/r/n步骤Ⅱ生成丙烯酸十八酯的反应方程式为/r/n___/r/n，保持回流温度恒定可采用的加热方式为/r/n___(/r/n填标号/r/n)/r/na./r/n沸水浴/r/nb./r/n盐浴/r/nc./r/n电加热套/r/nd./r/n油浴/r/n(3)/r/n为将反应生成的水及时移出，需加入携水剂。实验选用甲苯做携水剂的原因/r/n__/r/n。/r/n(4)/r/n用/r/n5%Na/r/n2/r/nCO/r/n3/r/n溶液水洗的目的/r/n___/r/n，加入无水/r/nMgSO/r/n4/r/n的目的/r/n____/r/n。/r/n(5)/r/n步骤Ⅲ进一步提纯，在该提纯步骤中会用到的仪器有/r/n____(/r/n填标号/r/n)/r/n。/r/n(1)/r/n三颈烧瓶/r/n/r/n冷凝回流/r/n(2)CH/r/n2/r/n=CHCOOH+C/r/n18/r/nH/r/n37/r/nOH/r/nCH/r/n2/r/n=CHCOOC/r/n18/r/nH/r/n37/r/n+H/r/n2/r/nObcd(3)/r/n甲苯的沸点和水的沸点相差小于/r/n30/r/n℃，且甲苯不溶于水，所以甲苯可作携水剂/r/n(4)/r/n除去剩余的丙烯酸/r/n/r/n干燥有机物/r/n(5)bcf/r/n(1)/r/n根据装置图分析可以知道仪器甲为三颈烧瓶，仪器乙为冷凝管，其作用为冷凝回流，故三颈烧瓶；冷凝回流；/r/n(2)/r/n丙烯酸和十八醇/r/n(C/r/n18/r/nH/r/n37/r/nOH)/r/n在催化剂、加热条件下发生酯化反应生成丙烯酸十八酯和水，反应方程式为/r/nCH/r/n2/r/n=CHCOOH+C/r/n18/r/nH/r/n37/r/nOH/r/nCH/r/n2/r/n=CHCOOC/r/n18/r/nH/r/n37/r/n+H/r/n2/r/nO/r/n；该反应温度为/r/n115/r/n～/r/n120/r/n℃，超过了水的沸点，故不能用沸水浴，若要保持回流温度恒定可采用的加热方式可以为盐浴、电加热套、油浴，故选/r/nbcd/r/n，故/r/nCH/r/n2/r/n=CHCOOH+C/r/n18/r/nH/r/n37/r/nOH/r/nCH/r/n2/r/n=CHCOOC/r/n18/r/nH/r/n37/r/n+H/r/n2/r/nO/r/n；/r/nbcd/r/n；/r/n(3)/r/n由于甲苯的沸点和水的沸点相近，因此甲苯和水产生共沸，与水一起蒸出，然后在分水器中分层，因此可作为携水剂，故甲苯的沸点和水的沸点相差小于/r/n30/r/n℃，且甲苯不溶于水，所以甲苯可作携水剂；/r/n(4)/r/n由于反应后还会存在多余的反应物丙烯酸，因此要采用弱碱性的/r/n5%Na/r/n2/r/nCO/r/n3/r/n溶液来中和；由于水洗后的有机物中会存在少量水分，加入无水/r/nMgSO/r/n4/r/n来作为吸水剂干燥除水，故除去剩余的丙烯酸；干燥有机物；/r/n(5)/r/n产物经过洗涤干燥，混有的丙烯酸和水已被除去，主要杂质还有十八醇，为了提高产物的纯度需要进行蒸馏，蒸馏需要用到的仪器有蒸馏烧瓶、直形冷凝管和酒精灯，不能用到的是分液漏斗、球形冷凝管和恒压分液漏斗，故选/r/nbcf/r/n，故/r/nbcf/r/n。/r/n8．（山东烟台市/r/n高三/r/n三模）CuCl/r/n是一种重要化工原料，常用作催化剂、杀菌剂。化学小组利用下图装置/r/n(/r/n部分夹持装置略去/r/n)/r/n制备氯化亚铜。/r/n已知：/r/n①CuCl/r/n为白色固体，微溶于水，不溶于酒精，在空气中能被迅速氧化。/r/n②CuCl/r/n能溶于氨水，/r/n[Cu(NH/r/n3/r/n)/r/n2/r/n]/r/n+/r/n无色/r/n实验步骤：/r/nI./r/n向/r/n的/r/nCuCl/r/n2/r/n溶液中，加入/r/n的/r/nNaOH/r/n溶液/r/n30mL/r/n；打开/r/nA/r/n中分液漏斗的活塞产生/r/nSO/r/n2/r/n气体，一段时间后/r/nC/r/n中产生白色固体。/r/nII./r/n将/r/nC/r/n中混合物过滤、洗涤、干燥得/r/nCuCl/r/n产品。/r/n回答下列问题：/r/n(1)/r/n仪器/r/na/r/n的名称/r/n_____/r/n，装置/r/nB/r/n的作用是/r/n_____/r/n。/r/n(2)/r/n步骤/r/nI/r/n中通入/r/nSO/r/n2/r/n发生反应的离子方程式/r/n____/r/n。/r/n(3)/r/n步骤/r/nII/r/n采用抽滤法快速过滤，防止滤渣被空气氧化为/r/nCu/r/n2/r/n(OH)/r/n3/r/nCl/r/n。/r/nCuCl/r/n被氧化为/r/nCu/r/n2/r/n(OH)/r/n3/r/nCl/r/n的化学方程式为/r/n___/r/n；用/r/n95%/r/n的乙醇代替蒸馏水洗涤的优点是/r/n____/r/n。/r/n(4)/r/n判断/r/nCuCl/r/n沉淀洗涤干净的实验方案是/r/n___/r/n。/r/n(5)CuCl/r/n样品加氨水溶解后露置于空气中迅速得到深蓝色溶液，深蓝色是由于溶液中阳离子/r/n__(/r/n填化学式/r/n)/r/n呈现的。/r/n(6)/r/n准确称取所制备的氯化亚铜样品/r/nmg/r/n，将其置于过量的/r/nFeCl/r/n3/r/n溶液中，待样品完全溶解后，加入适量稀硫酸，用/r/namol·L/r/n-1/r/n的/r/nK/r/n2/r/nCr/r/n2/r/nO/r/n7/r/n溶液滴定到终点，消耗/r/nK/r/n2/r/nCr/r/n2/r/nO/r/n7/r/n溶液/r/nbmL/r/n，反应中/r/n被还原为/r/nCr/r/n3+/r/n(/r/n该条件下/r/nCl/r/n-/r/n不反应/r/n)/r/n，样品中/r/nCuCl/r/n的质量分数为/r/n___/r/n。/r/n(1)/r/n蒸馏烧瓶/r/n/r/n作为安全瓶，防止倒吸，并可以降低二氧化硫在溶液中的溶解度/r/n(2)/r/n(3)/r/nCuCl/r/n难溶于乙醇，且乙醇易挥发/r/n(4)/r/n取最后一次洗涤液于试管中，向其中滴加硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，则洗涤干净/r/n(5)[Cu(NH/r/n3/r/n)/r/n4/r/n]/r/n2+/r/n(6)/r/n/r/n【分析】/r/nA中亚硫酸钠与浓硫酸反应制取二氧化硫，B中亚硫酸氢钠能除去水，二氧化硫不溶于亚硫酸钠溶液，B中长颈漏斗与外界连通可以平衡内外的气压，起到防倒吸的作用，同时饱和亚硫酸氢钠溶液可以降低二氧化硫在水中的溶解度，减少二氧化硫的损失，C中在氯化铜溶液中滴加氢氧化钠反应生成氢氧化铜，氢氧化铜悬浊液中通入二氧化硫，发生氧化还原反应得到氯化亚铜，D中用来吸收尾气，据此分析解题。/r/n(1)/r/n由仪器/r/na/r/n的构造可知/r/na/r/n为蒸馏烧瓶，/r/nB/r/n中长颈漏斗与外界连通可以平衡内外的气压，起到防倒吸的作用，同时饱和亚硫酸氢钠溶液可以降低二氧化硫在水中的溶解度，减少二氧化硫的损失，故蒸馏烧瓶；作为安全瓶，防止倒吸，并可以降低二氧化硫在溶液中的溶解度；/r/n(2)/r/n步骤/r/nI/r/n中在氯化铜溶液中滴加氢氧化钠反应生成氢氧化铜，氢氧化铜悬浊液中通入二氧化硫，发生氧化还原反应得到氯化亚铜，反应的方程式为：/r/n；故/r/n；/r/n(3)CuCl/r/n被氧气氧化为/r/nCu/r/n2/r/n(OH)/r/n3/r/nCl/r/n，反应的方程式为：/r/n；/r/nCuCl/r/n不溶于酒精，用/r/n95%/r/n的乙醇代替蒸馏水洗涤可减少/r/nCuCl/r/n的损失，且乙醇易挥发，固体上的乙醇容易分离，故/r/n；/r/nCuCl/r/n难溶于乙醇，且乙醇易挥发；/r/n(4)/r/n判断/r/nCuCl/r/n沉淀洗涤干净需检验洗涤液中是否存在氯离子，取最后一次的洗涤液加硝酸银溶液观察是否生成白色的氯化银沉淀，故取最后一次洗涤液于试管中，向其中滴加硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，则洗涤干净；/r/n(5)CuCl/r/n在空气中迅速被氧化成/r/nCuCl/r/n2/r/n，加氨水后会形成四氨合铜离子，为深蓝色的溶液，故/r/n[Cu(NH/r/n3/r/n)/r/n4/r/n]/r/n2+/r/n；/r/n(6)/r/n过程中的发生的反应有：/r/n、/r/n，可知：/r/n，样品中/r/nCuCl/r/n的质量分数为/r/n=/r/n，故/r/n；/r/n9．（江苏南通市/r/n高三模拟/r/n）/r/n三氯化六氨合钴/r/n(III){[Co(NH/r/n3/r/n)/r/n6/r/n]Cl/r/n3/r/n}/r/n是制备其它三价钴配合物的重要试剂。实验室以活性炭为催化剂，合成三氯化六氨合钴/r/n(III)/r/n晶体的流程如图/r/n已知：①/r/nCo/r/n2+/r/n不易被氧化，/r/nCo/r/n3+/r/n具有强氧化性；/r/n[Co(NH/r/n3/r/n)/r/n6/r/n]/r/n2+/r/n具有较强还原性，/r/n[Co(NH/r/n3/r/n)/r/n6/r/n]/r/n3+/r/n性质稳定。/r/n②/r/n[Co(NH/r/n3/r/n)/r/n6/r/n]Cl/r/n3/r/n·6H/r/n2/r/nO/r/n在水中的溶解度随温度的升高而增大，加入浓盐酸有利于晶体析出。/r/n(1)“/r/n混合/r/n”/r/n时加入的/r/nNH/r/n4/r/nCl/r/n溶液有利于后续/r/nCo/r/n2+/r/n与/r/nNH/r/n3/r/n的配合反应，其原理是/r/n_______/r/n。/r/n(2)/r/n在如图所示实验装置的三颈烧瓶中，发生/r/n“/r/n配合、氧化/r/n”/r/n。/r/n①控制三颈烧瓶中溶液温度为/r/n60℃/r/n的原因是/r/n_______/r/n。/r/n②/r/n“/r/n配合/r/n”/r/n步骤安排在/r/n“/r/n氧化/r/n”/r/n步骤之前的目的是/r/n_______/r/n。/r/n③向三颈烧瓶中滴加氨水的实验操作为/r/n_______/r/n。加入/r/nH/r/n2/r/nO/r/n2/r/n溶液时发生反应的离子方程式为/r/n_______/r/n。/r/n(3)/r/n设计由过滤后的滤渣获取［/r/nCo(NH/r/n3/r/n)/r/n6/r/n]Cl/r/n3/r/n·6H/r/n2/r/nO/r/n的实验方案：向滤渣中加入/r/n80℃/r/n左右的热水，/r/n_______/r/n，低温干燥。/r/n(/r/n实验中须使用的试剂：浓盐酸、无水乙醇/r/n)/r/n(1)/r/n抑制/r/nNH/r/n3/r/n·H/r/n2/r/nO/r/n的电离和/r/nCo/r/n2+/r/n的水解/r/n(2)/r/n保证较快的反应速率，同时减少氨的挥发/r/n/r/n将不易被氧化的/r/nCo/r/n2+/r/n转化为具有较强还原性的/r/n[Co(NH/r/n3/r/n)/r/n6/r/n]/r/n2+/r/n/r/n打开分液漏斗上口塞子/r/n(/r/n或将塞子上的凹槽与瓶口上的小孔对齐/r/n)/r/n，旋开分液漏斗的/r/n/r/n旋塞，逐滴滴加/r/n2[Co(NH/r/n3/r/n)/r/n6/r/n]/r/n2+/r/n+H/r/n2/r/nO/r/n2/r/n+2NH/r/n=2[Co(NH/r/n3/r/n)/r/n6/r/n]/r/n3+/r/n+2NH/r/n3/r/n·H/r/n2/r/nO(3)/r/n充分搅拌后，趁热过滤，冷却后向滤液中加入少量浓盐酸，边加边搅拌，充分静置后过/r/n/r/n滤，用无水乙醇洗涤晶体/r/n2～3/r/n次/r/n/r/n【分析】/r/n将/r/nCoCl/r/n2/r/n∙6H/r/n2/r/nO/r/n、/r/nNH/r/n4/r/nCl/r/n溶液、活性炭混合，加入氨水得到/r/n[Co(NH/r/n3/r/n)/r/n6/r/n]Cl/r/n2/r/n，再加入/r/nH/r/n2/r/nO/r/n2/r/n的水溶液，在活性炭的催化作用下，溶液中/r/nCo(II)/r/n被氧化为/r/nCo(Ⅲ)/r/n，生成/r/n[Co(NH/r/n3/r/n)/r/n6/r/n]Cl/r/n3/r/n和活性炭的浊液，过滤，得到滤渣中含有/r/n[Co(NH/r/n3/r/n)/r/n6/r/n]Cl/r/n3/r/n和活性炭，向滤渣中加入/r/n80℃/r/n左右的热水，充分搅拌后，趁热过滤，冷却后向滤液中加入少量浓盐酸，边加边搅拌，充分静置后过/r/n/r/n滤，用无水乙醇洗涤晶体/r/n2～3/r/n次，低温干燥得到产品。/r/n(1)NH/r/n4/r/nCl/r/n能抑制/r/nNH/r/n3/r/n·H/r/n2/r/nO/r/n的电离，防止氢氧化根离子与/r/nCo/r/n2+/r/n结合，同时/r/nNH/r/n4/r/nCl/r/n溶液显酸性，能抑制/r/nCo/r/n2+/r/n的水解。/r/n(2)/r/n①控制三颈烧瓶中溶液温度为/r/n60℃/r/n的原因是既能保证较快的反应速率，同时减少氨的挥发。/r/n②根据已知①，/r/n“/r/n配合/r/n”/r/n步骤安排在/r/n“/r/n氧化/r/n”/r/n步骤之前的目的是将不易被氧化的/r/nCo/r/n2+/r/n转化为具有较强还原性的/r/n[Co(NH/r/n3/r/n)/r/n6/r/n]/r/n2+/r/n。/r/n③向三颈烧瓶中滴加氨水的实验操作为打开分液漏斗上口塞子/r/n(/r/n或将塞子上的凹槽与瓶口上的小孔对齐/r/n)/r/n，旋开分液漏斗的旋塞，逐滴滴加。加入/r/nH/r/n2/r/nO/r/n2/r/n溶液时发生反应的离子方程式为/r/n2[Co(NH/r/n3/r/n)/r/n6/r/n]/r/n2+/r/n+H/r/n2/r/nO/r/n2/r/n+2NH/r/n=2[Co(NH/r/n3/r/n)/r/n6/r/n]/r/n3+/r/n+2NH/r/n3/r/n·H/r/n2/r/nO/r/n。/r/n(3)[Co(NH/r/n3/r/n)/r/n6/r/n]Cl/r/n3/r/n·6H/r/n2/r/nO/r/n在水中的溶解度随温度的升高而增大，加入浓盐酸有利于晶体析出，故实验方案为：向滤渣中加入/r/n80℃/r/n左右的热水，充分搅拌后，趁热过滤，冷却后向滤液中加入少量浓盐酸，边加边搅拌，充分静置后过/r/n/r/n滤，用无水乙醇洗涤晶体/r/n2～3/r/n次，低温干燥。/r/n10．（山东潍坊市/r/n高三/r/n三模）/r/n亚硝酰硫酸/r/n(NOSO/r/n4/r/nH)/r/n是一种浅黄色液体，遇水易分解，溶于浓硫酸，主要用于染料、医药领域的重氮化反应。实验室用如图装置/r/n(/r/n夹持装置略/r/n)/r/n制备少量/r/nNOSO/r/n4/r/nH/r/n，并测定产品中杂质硝酸的含量。/r/n回答下列问题：/r/n(1)/r/n装置/r/nA/r/n中盛装/r/nNa/r/n2/r/nSO/r/n3/r/n固体的仪器名称是/r/n_______/r/n，装置/r/nD/r/n最好选用/r/n_______(/r/n填序号/r/n)/r/n。/r/n(2)/r/n装置/r/nC/r/n中浓/r/nHNO/r/n3/r/n与/r/nSO/r/n2/r/n在浓/r/nH/r/n2/r/nSO/r/n4/r/n作用下反应制得/r/nNOSO/r/n4/r/nH/r/n。/r/n①装置/r/nC/r/n中温度过高产率降低的原因是/r/n_______/r/n。/r/n②开始通/r/nSO/r/n2/r/n时，反应缓慢，待生成少量/r/nNOSO/r/n4/r/nH/r/n后，温度变化不大，但反应速率明显加快，其原因是/r/n_______/r/n。/r/n(3)/r/n测定亚硝酰硫酸产品中杂质硝酸的含量。/r/n称取/r/n1.400g/r/n产品放入/r/n250mL/r/n锥形瓶中，加/r/n80mL/r/n浓硫酸，用/r/n标准溶液滴定，消耗标准溶液/r/n20.00mL/r/n。/r/n已知：/r/n可与/r/nNO/r/n生成粉红色的/r/nFeSO/r/n4/r/n·NO/r/n。/r/n①锥形瓶中加入浓硫酸的作用是/r/n_______/r/n。/r/n②判断滴定达到终点的现象是/r/n_______/r/n。/r/n(1)/r/n蒸馏烧瓶/r/nb(2)/r/n浓硝酸分解，二氧化硫逸出/r/n/r/n生成的/r/nNOSO/r/n4/r/nH/r/n作为该反应的催化剂/r/n(3)/r/n作溶剂，同时作吸水剂，防止亚硝酰硫酸遇水分解/r/n/r/n滴入最后一滴/r/n(NH/r/n4/r/n)/r/n2/r/nFe(SO/r/n4/r/n)/r/n2/r/n标准液，溶液突变为粉红色，且/r/n30s/r/n内不变色/r/n/r/n【分析】/r/n装置/r/nA/r/n中/r/nNa/r/n2/r/nSO/r/n3/r/n固体与浓硫酸反应产生/r/nSO/r/n2/r/n，经过装置/r/nB/r/n干燥/r/nSO/r/n2/r/n，/r/nSO/r/n2/r/n进入/r/nC/r/n中与浓硝酸浓硫酸反应生成亚硝酰硫酸，装置/r/nD/r/n为尾气处理装置，且由于产品遇水易分解，故装置/r/nD/r/n还需防止空气中水蒸气进入/r/nC/r/n中，故装置/r/nD/r/n可以为盛有碱石灰的装置。/r/n(1)/r/n该仪器为带支管的烧瓶，故为蒸馏烧瓶；由分析知，装置/r/nD/r/n可以为盛有碱石灰的装置，故选择/r/nb/r/n；/r/n(2)/r/n①由于反应物浓硝酸受热易挥发易分解，且温度高不利于/r/nSO/r/n2/r/n溶解，故此处填：温度过高，浓硝酸分解，/r/nSO/r/n2/r/n溶解度下降逸出；/r/n②由于/r/nSO/r/n2/r/n通入速率不变，且温度变化不大，但反应速率明显加快，考虑可能是因为反应受到了催化，由于是生成少量/r/nNOSO/r/n4/r/nH/r/n后反应明显加快，故此时起催化作用的物质应该为/r/nNOSO/r/n4/r/nH/r/n，故此处填：生成的/r/nNOSO/r/n4/r/nH/r/n作为该反应的催化剂；/r/n(3)/r/n①浓硫酸可将产品溶解，同时起到吸水的目的，防止产品/r/nNOSO/r/n4/r/nH/r/n遇水分解，故此处填：作溶剂，同时作吸水剂，防止/r/nNOSO/r/n4/r/nH/r/n遇水分解；/r/n②当滴定达终点后，再加入标准液，此时过量的/r/nFe/r/n2+/r/n会与反应生成的/r/nNO/r/n结合生成粉红色/r/nFeSO/r/n4/r/n·/r/nNO/r/n，故此处填：滴入最后一滴/r/n(NH/r/n4/r/n)/r/n2/r/nFe(SO/r/n4/r/n)/r/n2/r/n标准液，溶液突变为粉红色，且/r/n30s/r/n内不变色；/r/n11．（辽宁高三三模）/r/n溴化亚铁/r/n(FeBr/r/n2/r/n)/r/n是棕黄色易潮解的固体，/r/nFe/r/n与/r/nHBr/r/n在高温下反应可以生成/r/nFeBr/r/n2/r/n。某研究性学习小组设计实验制备少量的/r/nFeBr/r/n2/r/n固体，涉及的装置如图所示/r/n(/r/n部分夹持装置和加热装置略/r/n)/r/n：/r/n已知：①/r/nNaBr+H/r/n2/r/nSO/r/n4/r/nNaHSO/r/n4/r/n+HBr↑/r/n；②高温时，/r/nFeBr/r/n3/r/n会分解为/r/nFeBr/r/n2/r/n。/r/n回答下列问题：/r/n(1)/r/n制备/r/nHBr/r/n时浓硫酸除了体现难挥发性还体现/r/n____/r/n性，仪器/r/nB/r/n的名称是/r/n___/r/n。/r/n(2)/r/n装置/r/nC/r/n中碱石灰的作用有①/r/n___/r/n②/r/n___/r/n。/r/n(3)/r/n实验时装置的连接顺序是/r/na→____(/r/n按气流从左到右的方向，填仪器接口小写字母/r/n)/r/n。/r/n(4)/r/n若反应温度过高，装置/r/nE/r/n中溶液变为橙黄色，写出可能发生的化学反应方程式：/r/n___/r/n，该反应对/r/nFeBr/r/n2/r/n产品纯度没有影响，可能的原因是/r/n___/r/n。/r/n(5)/r/n实验结束后，某同学取少量上述产品配成/r/nFeBr/r/n2/r/n溶液，向其中滴加少量新制的氯水，振荡后发现溶液呈黄色。写出该反应的化学方程式/r/n___/r/n；继续滴加氯水，当/r/nFeBr/r/n2/r/n与/r/nCl/r/n2/r/n物质的量相等时反应的化学方程式为/r/n___/r/n。/r/n(1)/r/n强酸/r/n(/r/n球形/r/n)/r/n干燥管/r/n(2)/r/n吸收尾气中的/r/nHBr/r/n等酸性气体/r/n/r/n防止空气中的水蒸气进入装置/r/nF(3)fghibcjk(kj)d(e)(4)2NaBr+2H/r/n2/r/nSO/r/n4/r/n(/r/n浓/r/n)/r/nSO/r/n2/r/n↑+Br/r/n2/r/n↑+2H/r/n2/r/nO+Na/r/n2/r/nSO/r/n4/r/nBr/r/n2/r/n与/r/nFe/r/n反应生成/r/nFeBr/r/n3/r/n，高温下/r/nFeBr/r/n3/r/n分解为/r/nFeBr/r/n2/r/n(5)6FeBr/r/n2/r/n+3Cl/r/n2/r/n=2FeCl/r/n3/r/n+4FeBr/r/n3/r/n6FeBr/r/n2/r/n+6Cl/r/n2/r/n=4FeCl/r/n3/r/n+2FeBr/r/n3/r/n+3Br/r/n2/r/n/r/n【分析】/r/n本实验的目的是利用/r/nHBr/r/n和/r/nFe/r/n高温下反应制备少量的/r/nFeBr/r/n2/r/n固体，/r/nFeBr/r/n2/r/n易被氧化，所以可以先利用稀盐酸和石灰石反应生成二氧化碳，将装置中的空气排尽，生成的/r/nCO/r/n2/r/n中含有/r/nHCl/r/n气体，可以利用饱和碳酸氢钠溶液除去，之后通入反应装置中排空气，实验过程中利用浓硫酸和/r/nNaBr/r/n反应制取/r/nHBr/r/n，然后利用装置/r/nB/r/n干燥/r/nCO/r/n2/r/n和/r/nHBr/r/n，之后再装置/r/nF/r/n中制取/r/nFeBr/r/n2/r/n，装置/r/nC/r/n吸收尾气并防止空气中的水蒸气进入装置/r/nF/r/n使/r/nFeBr/r/n2/r/n水解。/r/n(1)/r/n由于反应生成了硫酸氢钠，该反应过程中也体现了硫酸的强酸性；根据仪器/r/nB/r/n的结构特点可知其为/r/n(/r/n球形/r/n)/r/n干燥管；/r/n(2)/r/n根据分析可知装置/r/nC/r/n应在最后，可以吸收尾气中的/r/nHBr/r/n等酸性气体，同时也可以防止空气中的水蒸气进入装置/r/nF/r/n，使/r/nFeBr/r/n2/r/n水解；/r/n(3)/r/n实验开始时先用/r/nCO/r/n2/r/n排除装置内的空气，实验结束后，继续通入/r/nCO/r/n2/r/n可以使残留的/r/nHBr/r/n被充分吸收，装置/r/nA/r/n可以制取/r/nCO/r/n2/r/n，装置/r/nD/r/n可以除去/r/nCO/r/n2/r/n中混有的/r/nHCl/r/n，装置/r/nE/r/n制取/r/nHBr/r/n，装置/r/nB/r/n干燥/r/nCO/r/n2/r/n和/r/nHBr/r/n，之后再装置/r/nF/r/n中制取/r/nFeBr/r/n2/r/n，装置/r/nC/r/n吸收尾气并防止空气中的水蒸气进入装置，所以连接顺序为/r/nafghibcjk(kj)d(e)/r/n；/r/n(4)/r/n浓硫酸具有强氧化性，可以将/r/nBr/r/n-/r/n氧化为/r/nBr/r/n2/r/n，/r/nBr/r/n2/r/n的水溶液呈橙黄色，根据电子守恒和元素守恒可知该反应的化学方程式为/r/n2NaBr+2H/r/n2/r/nSO/r/n4/r/n(/r/n浓/r/n)/r/nSO/r/n2/r/n↑+Br/r/n2/r/n↑+2H/r/n2/r/nO+Na/r/n2/r/nSO/r/n4/r/n；/r/nSO/r/n2/r/n与/r/nFe/r/n不反应，/r/nBr/r/n2/r/n与/r/nFe/r/n反应生成/r/nFeBr/r/n3/r/n，高温下/r/nFeBr/r/n3/r/n分解为/r/nFeBr/r/n2/r/n，所以对产品纯度没有影响；/r/n(5)/r/n振荡后发现溶液呈黄色，说明氯水将/r/nFe/r/n2+/r/n氧化为/r/nFe/r/n3+/r/n，化学方程式为/r/n6FeBr/r/n2/r/n+3Cl/r/n2/r/n=2FeCl/r/n3/r/n+4FeBr/r/n3/r/n；/r/nFeBr/r/n2/r/n与/r/nCl/r/n2/r/n物质的量相等时，不妨设均为/r/n1mol/r/n，则氧化/r/n1molFe/r/n2+/r/n消耗/r/n0.5mol/r/n氯气，剩余/r/n0.5mol/r/n氯气可以氧化/r/n1molBr/r/n-/r/n，所以化学方程式应为/r/n6FeBr/r/n2/r/n+6Cl/r/n2/r/n=4FeCl/r/n3/r/n+2FeBr/r/n3/r/n+3Br/r/n2/r/n。/r/n12．（天津高三二模）/r/n磷化氢/r/n(/r/n)/r/n常用于缩合催化剂、磷的有机化合物制备等。实验室用白磷/r/n(/r/n)/r/n与浓/r/n(/r/n过量/r/n)/r/n加热制备/r/n同时得到次磷酸钠/r/n(/r/n)/r/n装置如下图。/r/n已知：/r/n是无色有毒气体，有强还原性，易自燃。/r/n(1)/r/n仪器/r/na/r/n的名称为/r/n_______/r/n，/r/nB/r/n应选用下图中装置/r/n_______/r/n。/r/n(2)/r/n实验操作有如下步骤：/r/n①打开/r/n，通入/r/n一段时间/r/n②检查装置气密性/r/n③关闭/r/n，打开磁力加热搅拌器加热至/r/n50/r/n℃/r/n～60/r/n℃，滴加烧碱溶液/r/n④在/r/nA/r/n中加入丁醇和白磷。则正确的操作顺序是/r/n_______/r/n。/r/n(3)/r/n装置/r/nA/r/n中发生反应的化学方程式为/r/n_______/r/n，已知/r/n水溶液/r/n，水溶液/r/n的原因/r/n_______/r/n。/r/n(4)/r/n反应结束后也要打开/r/n，继续通入/r/n的目的是/r/n_____/r/n，装置/r/nD/r/n的作用是/r/n_____/r/n。/r/n(5)/r/n测定/r/n纯度。/r/n提纯/r/nA/r/n中反应后的混合物，得到/r/n(/r/n)/r/n粗品，取/r/n1.00g/r/n配成/r/n溶液，取/r/n于锥形瓶中，酸化后加入/r/n碘水，充分反应，以淀粉溶液作指示剂，用/r/n溶液滴定至终点，平均消耗/r/n。则产品纯度为/r/n_____/r/n。/r/n用/r/n溶液滴定时尖嘴处开始有气泡，达到滴定终点时无气泡，则测定结果/r/n____(“/r/n偏大/r/n”/r/n、/r/n“/r/n偏小/r/n”/r/n或/r/n“/r/n无影响/r/n”)/r/n。/r/n(/r/n相关反应为/r/n，/r/n)/r/n(1)/r/n分液漏斗/r/n/r/n丙/r/n(2)/r/n②④①③/r/n(3)/r/n↑(4)/r/n水解显碱性或/r/n/r/n防止/r/n被氧化/r/n/r/n吸收多余的/r/n，防止污染空气/r/n(5)88.0%/r/n偏小/r/n/r/n【分析】/r/n检漏后打开/r/nK/r/n1/r/n，通入/r/nN/r/n2/r/n一段时间，目的是将装置中空气排出，防止/r/nPH/r/n3/r/n被氧化；在/r/nA/r/n中加入丁醇和白磷，关闭/r/nK/r/n1/r/n，打开磁力加热搅拌器加热至/r/n50/r/n℃～/r/n60/r/n℃，滴加烧碱溶液，根据题干信息知，在加热条件下，白磷/r/n(P/r/n4/r/n)/r/n与浓/r/nNaOH/r/n反应生成/r/nPH/r/n3/r/n，同时得到次磷酸钠/r/n(NaH/r/n2/r/nPO/r/n2)/r/n，/r/nPH/r/n3/r/n是无色有毒气体，且具有还原性，所以应该用强氧化性物质氧化而防止污染大气，且要防止倒吸，/r/nB/r/n用于收集/r/nPH/r/n3/r/n，/r/nC/r/n装置是安全瓶/r/n(/r/n防止倒吸/r/n)/r/n，/r/nD/r/n装置是吸收尾气。/r/n(1)/r/n仪器/r/na/r/n的名称为分液漏斗；/r/nPH/r/n3/r/n密度大于氮气，所以应该采用向上排氮气的方法收集，故/r/nB/r/n应选用装置丙；/r/n(2/r/n实验前应该检验装置是否漏气，然后向/r/nA/r/n加入丁醇和白磷，再通入氮气将装置中空气排尽，防止/r/nPH/r/n3/r/n被氧化，最后滴加/r/nNaOH/r/n溶液，所以正确的操作顺序是②④①③；/r/n(3)/r/n通过以上分析知，装置/r/nA/r/n中发生反应的化学方程式为/r/nP/r/n4/r/n+3NaOH+3H/r/n2/r/nO/r/n3NaH/r/n2/r/nPO/r/n2/r/n+PH/r/n3/r/n↑/r/n；/r/n为弱酸酸式根，在溶液中会发生水解而使溶液显碱性，故此处填：/r/n水解显碱性（或/r/n+H/r/n2/r/nO/r/nH/r/n3/r/nPO/r/n2/r/n+OH/r/n-/r/n）；/r/n(4)/r/n反应结束后也要打开/r/nK/r/n1/r/n，继续通入/r/nN/r/n2/r/n的目的是防止/r/nPH/r/n3/r/n被氧化；/r/nPH/r/n3/r/n是无色有毒气体且易被氧化，为防止污染空气，应该用强氧化性物质吸收，所以/r/nD/r/n的作用是吸收尾气，防止污染空气；/r/n(5)c/r/n中生成/r/nNaH/r/n2/r/nPO/r/n2/r/n和/r/nNaCl/r/n，从表知：/r/nNaH/r/n2/r/nPO/r/n2/r/n的溶解度随温度升高而急剧增大、而/r/nNaCl/r/n的溶解度随温度变化不大，故充分反应后/r/nc/r/n中分离出/r/nNaH/r/n2/r/nPO/r/n2/r/n粗产品的操作是蒸发浓缩、趁热过滤得氯化钠晶体、滤液冷却结晶过滤得/r/nNaH/r/n2/r/nPO/r/n2/r/n、经洗涤后干燥；/r/n(7)/r/n/r/n，根据方程式/r/n/r/n知：/r/nNa/r/n2/r/nS/r/n2/r/nO/r/n3/r/n消耗的/r/n/r/n，则/r/nNaH/r/n2/r/nPO/r/n2/r/n消耗的/r/n/r/n，根据方程式/r/n知，/r/n/r/n，则/r/n100mL/r/n溶液中/r/n，/r/n，/r/nNaH/r/n2/r/nPO/r/n2/r/n纯度/r/n；由题意知，滴定后尖嘴处充满标准液，实际尖嘴处的标准液未参与反应，故所计标准液体积偏大，导致测出的剩余/r/nI/r/n2/r/n的量偏大，则算出与样品反应的/r/nI/r/n2/r/n偏少，故所测结果偏小。/r/n13．（江苏南京市·南京师大附中高三/r/n模拟/r/n）/r/n工业上常利用含硫废水生产/r/nNa/r/n2/r/nS/r/n2/r/nO/r/n3/r/n·/r/n5H/r/n2/r/nO/r/n，某小组同学用如下图装置/r/n(/r/n略去加热仪器等/r/n)/r/n模拟生产过程。/r/n已知：/r/ni./r/n烧瓶/r/nC/r/n中发生反应如下：/r/nNa/r/n2/r/nS(aq)/r/n＋/r/nH/r/n2/r/nO(l)/r/n＋/r/nSO/r/n2/r/n(g)=Na/r/n2/r/nSO/r/n3/r/n(aq)/r/n＋/r/nH/r/n2/r/nS(aq)/r/n/r/n(a)/r/n2H/r/n2/r/nS(aq)/r/n＋/r/nSO/r/n2/r/n(g)=3S(s)/r/n＋/r/n2H/r/n2/r/nO(l)/r/n/r/n(b)/r/nS(s)/r/n＋/r/nNa/r/n2/r/