实验3 硫酸铜中铜含量的测定_第1页
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文档简介

2+----2+-------+2+--2+-2+2+----2+-------+2+--2+-2+--3+3+-实验

硫酸铜中铜量的测定一、目的掌握用碘量法测定硫酸铜中铜含量的原理方法。二、原理二价铜盐与碘化物发生下列反应:2Cu4I＝2CuI↓+I；I+I＝I；I2

＝2I

+S6

析出的I再用SO标准溶液滴定，由此可以计算出铜的含量。22Cu与I的反应是可逆的，为了促使反应实际上能趋于完全，必须入过量的KI。但是由于CuI沉淀烈地吸附I离子，会使测定结果偏低。如果加入KSCNK5.06×10sp

化为溶解度更小的（K=4.8×10sp

+SCN＝CuSCN↓+I

-这样不但可以释放出被吸附的I离子，而且反应时再生出来的I离子可与反应的Cu离子发生作用。在这种情况下，可以使用少的KI而能反应进行得更完全。

2+但是KSCN只能在接近终点时加入否则因为I的量较多会明显地为还原而使结果偏低:SCN+4I+＝+7I+ICN+8H为了防止铜盐水解，反应必须在酸性溶液进行。酸度过低，离子氧化I离子的反应进行不完全，结果偏低，而且反应速度，终点拖长；酸度过高，则I离子被空气氧化I的反应为离子催化，使结果偏高。大量离子与Cu离子络合离子不易从Cu(Ⅱ的氯络合物中将Ⅱ)定量地原，因此最好用硫酸而不用盐酸（少量盐酸不扰矿石或合金中的铜也可以用碘法测定须设法防止其他能氧化I

离子的物质(如NO

-、离子等)的扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离(例如使离子生成络离子而掩蔽)，或在测定将它们分离除去。若有As(Ⅴ)Ⅴ)存在，应将pH调至4，以免它们氧化I离子。三、试剂0.05000mol/LSO标准溶液；1mol/LH溶液；10%溶液；10%KI液；3淀粉溶液

θ2++θθ2++θ---3四、步骤1.硫酸铜水样稀释：2.取25.00mL样，加入10%KI溶7～8mL，立即O标准溶液滴定到呈浅黄色。33.然后加粉溶液继续滴定到呈浅蓝色。再加入5mL10%KSCN溶液（可否用NHSCN代替？）摇匀后溶液蓝色转深,再续滴定到蓝色恰好消失（此时溶液为米色悬浮液）4.由实验结果计算硫铜的含铜量。思考题1.硫酸铜易溶于,什么溶解时要加硫酸？2.用碘法测定铜含量为什么要加入液如果在酸化后立即加入KSCN溶液会产生什么影响？3.已知φ

=0.158VφI/I

=0.54V，什么本法中

2+

离子却能使I离子氧化为I？4.测定反应为什么一要在弱酸性溶液中进行？5.如果分矿石或合金中的铜,应怎样分试样试液中含有的干扰杂质如NO、等离子，

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