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公司第四届职业技能大赛检验员题库-BQA专业知识基础题:★一级难度:★★二级难度:★★★分类试题类型题库数量试题数量权重(分)合计(分)BQA专业知识一、单项选择30+53325二、不定项选择30+512三、填空题30+1533四、判断题20+522五、简答题8+42选15六、论述题10+22选110一、单项选择1、★2、使用Digox5溶解氧测定仪检测10度清酒溶解氧时,应选择程序。★PILSENERDUNKELWASSER3、总酸的检测是利用酸碱中和原理,以pH=为滴定终点,根据消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算出待测样品中总酸的含量。★7.00 8.209.00 4、X-Rs控制图是。★单值-标准差控制图 单值-移动极差控制图均值-标准差控制图 均值-移动极差控制图5、比色皿在每次使用前必须进行空白校准,如吸光度在范围内方可使用,否则需要进行清洗或更换。★±0.001±0.002±0.005 ±0.0106、在标定和使用标准滴定溶液时,滴定速度一般应保持在mL/min。★5-7 6-87-9 8-107、双乙酰检测时,冷凝水可使用自来水,如自来水温度,应使用恒温循环水浴。★>10℃ >15℃>20℃ >25℃8、双乙酰蒸馏过程中应使用冷凝管。★9、控制图中的控制限是。★根据统计原理计算所得 10、控制图中的控制限遵循原则。★1 23 6★ 0(50.0-59.9%)67(70.0-79.9%)12、开展CPCP-R的最低频次是。★各模块(BQA/MQA/PQA)每月1次。 各模块(BQA/MQA/PQA)每季度一次。13、以下不属于麦芽夹杂物的是。★霉粒其他植物种子麦皮浊度检测时,记录样品中微小颗粒散射光强度,常用于清酒、成品酒的检测;记录样品中较大颗粒散射光强度,常用于麦汁的检测。★125° 90°60° °15、苦味质检测时的离心要求是,转速,保持。★3000rpm 3500rpm10min 15min16、实验室内的仪器及计量器具必须经过后才能投入使用,并进行,说明其使用状态。★A检定 B记录C校准 D标识17、实验室内的环境温度应控制在之间,相对湿度,对有特殊要求的检测仪器须进行有效的隔离、控制,保证所有仪器的正常、有效运行。★A15-25℃ B20-25℃C<80% D<85%18、蒸馏法检测原麦汁浓度时,蒸馏操作应在(B)分钟内完成,蒸馏过程中冷凝管出口水温不得超过(D)℃。★A10-30 B30-60C10 D2019、★A BC D20、糖化力检测时,20℃保温结束后在空白中加入NaOH是为了(B),在样品中加入NaOH是为了(A),进行暗反应前加入NaOH是为了(D)。★A中和缓冲溶液中的酸,使溶液呈碱性,中止反应B使溶液呈碱性,阻止淀粉水解作用CD使溶液呈碱性,便于反应产物还原糖与碘发生氧化还原反应21、制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的(C)范围以内。★A±1% B±3%C±5% D±10%22、★A1个月 B2个月C3个月 D4个月23、标定标准滴定溶液的浓度时,须进行最少5次的平行测定,平行测定结果的变异系数应小于(B)。A、0.002 B、0.005C、±0.002 D、±0.00524、标准滴定溶液在常温(15℃-25℃)下的有效期为(D),当溶液出现混浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新制备。A、一周 B、两周C、一个月 D、两个月25、AntonPaar2啤酒自动分析仪测量池的清洗要求是(A)A、两杯重蒸水→两杯蛋白质清洗溶液(3%Mucasol)→三杯重蒸水→一杯高浓酒精(95%以上)B、两杯重蒸水→一杯高浓酒精(95%以上)→三杯重蒸水→两杯蛋白质清洗溶液(3%Mucasol)C、两杯蛋白质清洗溶液(3%Mucasol)→三杯重蒸水→一杯高浓酒精(95%以上)→两杯重蒸水D、一杯高浓酒精(95%以上)→三杯重蒸水→两杯蛋白质清洗溶液(3%Mucasol)→两杯重蒸水26、AntonPaar4啤酒自动分析仪进行水密度检查时应使用(D)A、蒸馏水 B、重蒸水C、除气蒸馏水 D、除气重蒸水27、酒花的α-酸和β-酸检测时,试液振摇前后需进行重量确认,若振摇后总重减少超过(B)g,否则需从第一步开始重新测定。A、0.1 B、0.2C、0.3 D、0.5二、不定项选择1、泡沫检测时,。★★室内不宜有空气流通 满杯后泡沫不应溢出样品避免振摇 轻轻摇动样品使气液相平衡2、进行总酸检测时,应选择的标准缓冲溶液组为。★★pH4.00、6.86、9.18pH4.00、6.86pH6.86、9.18 pH4.00、9.183、实验室须为所有在职人员建立培训档案,内容包括个人信息、培训记录、等信息。★★A学历 B工作经历C任职资格 D工作业绩4、对于CQA试行的SOP,实验室应。★★A按照要求及时反馈意见 B对内容进行确认C如无意见可以不用反馈 D对差异进行分析★★★★摆放整齐分类、定置★★分类放置于文件夹★★资料、书籍 化妆品★★正式发布的QA管理规定 正式发布的SOP★★审计项目的标准完全符合管理要求,得1分。审计项目的标准与管理要求的部分或全部有差异,得0分。在审计过程中,审计人员没有看到的项目记为N/O。在审计过程中,未开展的项目或没有管理要求的项目记为N/O。★★ 此项未开展审计过程中没有看到SOP中没有要求★★根据各个单项下得“1”分项目的百分率与该项目的权重得出单项积分。根据各个单项下得“1”分的项目数占总项目数的百分率,查表得出单项积分。得“1”分的项目数占总项目数的百分率,计算得到。总积分为各单项积分之和。13、对于质量数据分析、过程中出现的异常点应及时纳入CPCP-R计划。★★QA审计 数据比对SOP执行 控制图管理14、以下对于试剂危害类别描述正确的是★★A易燃:加热与其他试剂发生化学反应,引起火灾、爆炸或生成有毒气体,15、化学品库管理要求★★A温湿度符合化学品贮存要求。C设置相应的通风、消防、安全防护等安全设施。16、SOP编写模板的正文内容应包括目的、范围、相关文件和参考资料、原理、准备、操作、数据处理、结束/清理、维护、。★★环境/安卫因素 职责异常结果排查 测量/过程研究17、检测数据出现异常时,应当从等方面进行原因分析,通过改进措施的建立、实施消除异常。★★设备 原料操作 环境18、SOP编写模板中的准备内容包括。★★设备 标样试剂 样品19、所有需要出具数据的检验项目都应建立书面原始记录,记录内容包括检验日期、检验人、(ABD)、最终结果等内容,验收的项目可根据需要建立书面原始记录或保留原始的进货凭证。★★ 检验过程数据审批人 计算公式20、实验室在安排SOP编写任务时,应确保编写人是相关检验项目的操作人员,(ABCD),具备SOP编写所需的专业知识。★★A操作水平高 经验丰富具有较强的文字表达能力 经过较为系统的QA检验、管理培训21、二氧化碳气体油分检测时,以下描述正确的是(BC)。★★A、如樟脑精在水面快速移动,表示样品中含油B、如樟脑精在水面快速移动,表示样品中无油C、如樟脑精在水面保持静止,表示样品中含油D、如樟脑精在水面保持静止,表示样品中无油22、使用秒表法进行泡持性检测时,当(ACD)时停止计时。★★23、浊度检测时,要求(BCD)。★★浊度计内水浴温度始终保持室温进行低温(<10℃)样品检测时,水浴温度调节至0-10℃进行常温样品检测时,水浴温度调节至20±5℃进行高温(>30℃)样品检测时,水浴温度调节至30-40℃24、Digox溶氧仪测量电极和校准电极的维护要求(ABCD)。★★测量、校准电极清洗后25、Digox溶氧仪在(ABC)需要进行Kf校准。★★每半年或检测出现异常时 流量计拆、洗后更换样品类型时新仪器投入使用前,必须在参比模块内填充氯化钾溶液每半年一次或检测出现异常时更换氯化钾溶液使用、维护过程中发现参比模块的填充液内有气泡时,需补充或更换氯化钾溶液更换氯化钾溶液每天一次 更换检测量程时三、填空1、麦芽样品粉碎前必须进行除杂★2、使用Digox5进行溶解氧检测时,在测量界面下,确认样品流速、温度显示稳定,示值波动(≤0.1/5s),溶解氧数值显示稳定,示值波动(≤0.001ppm/5s)后,记录结果。★3、总酸检测时应确保样品在(40±0.5)℃下震荡(30)分钟。★4、检测麦汁极限发酵度时,需要在(150±5)rpm转速下,于(20-25℃)℃恒温振荡15小时,为对检测过程及结果的稳定性进行评价,应同步运行(控制样)。★5、(茚三酮)与样品中的α-氨基氮反应,得到(还原茚三酮)再和(未还原的茚三酮)反应,生成蓝紫色络合物,其颜色深浅与游离α-氨基氮含量成正比,在波长(570nm)下有最大吸收值,测定其吸光度,通过计算可得到样品的α–氨基氮含量。★★6、进行样品pH检测时,样品温度应接近(校准温度)。★7、双乙酰检测时,将接收馏出液的容量瓶浸于冰水浴中,馏出液馏出口应浸入(容量瓶内的蒸馏水)中。★8、异辛烷使用标准:以重蒸水做空白在波长(275nm)检测吸光度,吸光度小于(0.005),否则需要使用(活性炭)方法对异辛烷进行处理直至符合检测要求。★9、检验人员在实验室进行项目分析或到车间进行样品采集时应根据(SOP)和(MSDS)要求佩戴防护用品。★10、对实验室内操作台、橱柜进行编号管理,抽屉或橱门的右上角粘贴(物品标识卡)以说明所存放文件、物品的名称,保持(标识与物品的符合性)。★11、实验室定期对在职的检验人员进行(培训需求调查),以提高检验人员技能为目标建立(培训计划),并对培训效果进行考核验证。★12、检测使用的气体钢瓶必须(单独竖直放置),并进行(有效的固定),周围不得堆积物品,便于更换,也确保在紧急时便于搬出。★(((★14、((★15、正确的取样需要极其仔细的操作,确保所获得的样品具有(代表性),否则任何准确的分析及其结果都是徒劳。16、75%酒精溶液的配制方法:先用1000mL量筒量取95%酒精(750)mL,再用蒸馏水补充至(950)mL,倒入试剂瓶中将配制的75%酒精混合均匀,并储存,有效期三个月。17、酒花取样时,同一生产厂、用同一加工方法、在(同一时期)加工的颗粒啤酒花为同一批。18、酒花取样时,颗粒酒花的批量以质量(≤5t或相当于5t的包数或箱数)为一批。19、使用Digox溶氧仪进行成品酒溶解氧检测时,打开气体钢瓶总阀,确定气体总压力大于(0.5)MPa,否则应更换气体钢瓶,调节减压阀使输出压力在(0.2±0.05)MPa,并保证压力稳定。20、DGM便携式二氧化碳测定仪的检测基于(亨利定律),适用于处在一个密闭空间的气体和液体之间的平衡状态。21、亨利定律指出:在一定温度下,气体在溶液中的溶解度与该气体的平衡分压(成正比)。22、使用自来水对DGM-03型二氧化碳测定仪进行清洗时,为避免样品检测室内结垢,不能使用硬度>(8)度的水对仪器进行清洗。23、在贮酒罐或管路进行二氧化碳检测时,仪器置于稳定的平面,检测过程中避免(震动)。24、DGM-03型二氧化碳测定仪检测程序为(电解)→静止→(温度)显示→静止→二氧化碳显示。25、酒花中的(贮藏指数或HIS)是反映酒花在加工、贮存以及运输过程中是否氧化和判定陈货酒花混入的重要指标,是检测酒花(新鲜度)的重要手段。溶液的pH值是表示溶液中氢离子活度的对数。(×)★2、(×)★3、进行袋装样品取样时,袋式粮探子的大小应保证从侧面插入取样器时,头部能达到样品袋的1/2-2/3处。(√)★pH计的温度补偿功能可以对标准缓冲溶液及所有样品进行温度补偿。(×)★5、溶解氧检测过程中应确保所有连接的密封有效,避免造成增氧。(√)★6、pH计校准后,仪器会显示校准的斜率,该数值反映了电极的使用状态,若斜率≥80%,表示仪器正常,可以继续样品的检测,否则需要重新对仪器进行校准。(×)★7、浊度检测时,为避免结果的偏差,应确保样品中没有气泡,需要时可振荡除气。(√)★8、麦芽检测时,为保证样品的均匀性,必须对全部样品通过四分法进行缩分。(√)★9、包装后的控制样在常温下存放5-6个星期后转入<10℃恒温室内进行低温贮存,直至此批控制样使用结束或过期。(×)★10、通过QA审计可以发现实验室检验、管理方面存在的问题,有效运用PDCA循环持续改进管理绩效。(√)★11、通过控制样的使用和控制图分析,可以对检验过程的稳定性和检验数据的准确性进行评价。(√)★12、QA审计积分表中的重复犯错是指实验室上次QA审计过程中出现的不符合项在本次审计中重复出现的百分率。(√)★双人验收、(×)★14、实验室在编写SOP时,应使用统一的,(√)★(×)★℃。(×)★细粉是指经过除杂均匀的麦芽样品,使用DLFU盘式粉碎机,盘间距为0.2mm,进行粉碎后的样品。(√)★为保持酵母泥活力,极限发酵度及极限外观浓度检测使用的脱水后的酵母必须在24小时内使用。(×)★α-氨基氮检测时,试管中加入样品和显色剂后需立即放入沸水浴中,并开始计时,准确加热20min。(×)★样品连续两次烘干后质量之差<1mg,即达到恒重后再进行结果计算。(√)★★★用蒸汽将双乙酰蒸馏出来,加邻苯二胺与之反应,生成2,3-二甲喹喔啉,在波长335nm下测其吸光度,可对双乙酰进行定量测定。由于其它联二酮类具有相同的反应特性,另外蒸馏过程中部分前驱体要转化成联二酮,因此上述测定结果为总联二酮含量(用双乙酰表示)。2、啤酒保质期快速预测(强化试验)的原理是什么?★★答:使用恒温水浴或强化试验仪对样品进行0℃和60℃的冷热循环处理以加速酒体的胶体变化,并对0℃处理后的浊度进行检测,通过浊度的高低对样品保质期内非生物稳定性状况进行评价,每个循环周期(0℃和60℃)与啤酒常温保存1个月时的浊度相对应,可根据样品的保质期要求确定循环周期的次数。★★用麦芽浸出液的糖化酶水解淀粉,生成含有自由醛基的单糖或双糖;醛糖在碱性碘液中定量氧化为相应的羧酸,剩余的碘酸化后以淀粉作指示剂,用标准硫代硫酸钠溶液滴定。如何进行比重瓶的恒重?★★答:比重瓶用洗液浸泡一天后,用蒸馏水冲洗干净后烘干(105℃,2小时)。注意:温度计不能浸泡,也不能烘干。将比重瓶取出于干燥器中冷却半小时,然后将瓶、帽、温度计一起称重,称准至0.0001g。反复操作直至恒重,要求连续五次称重的数据极差≤0.001g,就可以记录这五次测量数据的平均值作为比重瓶的恒重值(m)。比重瓶恒重后,注入16-18℃蒸馏水,塞上瓶塞(温度计),立即浸于20℃±0.1℃的水浴中,待内容物温度达20℃,并保持5min不变后取出。用滤纸或干绸布吸去溢出支管的水,立即盖好小帽,擦干比重瓶外壁,称重,称准至0.0001g。反复操作直至恒重,要求连续五次称重的数据极差≤0.001,就可以记录这五次测量数据的平均值作为比重瓶+水的恒重值(m1),减去比重瓶的恒重值,得到20℃水的恒重值(m1-m)。5、pH计检测原理是什么?★★答:溶液的pH值是表示溶液中氢离子活度的负对数,表示为,测定pH值必须具备传感电极和参比电极,或采用复合电极(传感和参比电极复合体)。传感电极(或复合电极中的传感元件)具有某种pH值稳定的内缓冲溶液并在被测溶液中产生电位(内部与外部离子电荷差),这取决于溶液中H+的活度。参比电极(或复合电极中的参比元件)具有定义过的、稳定的、与样品H+活性无关的电位。pH计测定并将所得的微小电极电压变化值换算成pH值。6、Digox或Orbisphere溶氧仪检测原理是什么?★★答:Digox溶氧仪检测原理是三电极恒电位测量系统(ThePotentiostatic3electrodemeasuringsystem),Digox溶氧仪内顺序安装着带电位计的三电极装置:校准电极(CalibrationElectrode)、参比电极(ReferenceElectrode)、测量电极(MeasuringElectrode)。测量原理基于溶解氧在测量电极上的电化学还原反应(测量电极是极化电极),反应直接在电解质(样品)中进行,通过溶解氧的还原在电极间产生测量电流,直接测量此电流便可得到样品中溶解氧的浓度。测量电流与样品的温度、流量相关,溶氧仪内置的温度传感器(TemperatureSensor)和流量计(Flowmeter)可对这些参数进行测量,并通过内部的软件系统自动修正检测结果。Orbisphere溶氧仪检测原理是:M3650型微氧检测分析仪是一个独立的设备齐全的便携式分析仪,内置由金电极(阴极)、银电极(阳极)组成的电化学(EC)传感器。传感器电路为阳极提供一个稳定的电压,通过传感器的样品由于氧在阴极的减少(O2+2H2O+4e-==>4OH-)而产生电流,传感器通过测量电流,将信号转换为检测结果,传感器具有自动补偿样品温度偏差的功能。7、用化学方程式对总氮检测原理进行说明。★★4.2.1含氮有机物在浓硫酸作用下转化为无机化合物硫酸铵:R-CH2COOH+2H2SO4→NH3+2CO2+2SO2+RHNH22NH3+H2SO4→(NH4)2SO44.2.2氢氧化钠使硫酸铵释放出氨:(NH4)2SO4+2NaOH→2H2O+Na2SO4+2NH34.2.3用标准酸溶液滴定吸收在硼酸溶液中的氨:HOHO-B.NH3+HCL→NH4CL+H3BO3OH8、β-葡聚糖检测原理是什么?★★刚果红与β-葡聚糖(分子量103-104道尔顿)形成有色物质,当反应条件(如pH,缓冲液离子强度,刚果红试剂浓度)一定时,在β-葡聚糖溶液中β-葡聚糖为(0—100цg)时,反应液吸光度的增加,随β-葡聚糖的量的增加而增加,符合朗伯-比耳定律。9、简述使用粮探子取代装样品的操作要点。答:1、确定样品批的数量,从每个货车、卡车或垛位进行取样,以同一时期生产或进厂的样品为一批号,每一批的数量不超过500吨。2、从样品批的不同部位(如底部、中间和顶部,可参考2.2设置取样点)、不同地点(前、后、左、右)均匀取样,当样品堆放高度在2米以下时,可分三层取样,超过2米时,分四层或多层取样。3、取样时,将粮探子槽口向下水平插入包装袋中,然后将槽口转向上缓缓取出粮探子,将样品由粮探子把手处缓缓倒入样品袋中,各取样点的取样量应保持一致。4、取样结束,密封好样品袋或样品瓶,带回实验室进行分析。10、清酒取样结束后应如何对取样阀进行清洗?答:用75%的酒精对取样阀进行消毒,先将酒精喷雾器出口调节成柱状对取样阀内部进行冲洗,然后将酒精喷雾器出口调节成雾状对取样阀外部充分喷洒,进行灭菌。11、Digox溶氧仪进样口与取样阀(或穿刺装置)之间的管路连接有何要求?答:1、直接使用一根软管连接,不能使用多根软管或阀门转接,转接口过多,会在检测过程中造成管路增氧。2、连接管路要尽量的短,控制长度<1.5米,管路过长,样品温度会受环境温度的影响增高。如检测时环境温度过高,也可以在连接管外套一层具有隔热效果的套管,降低环境对检测的影响。3、连接软管直径不能过大,选择内径4-5mm的软管,避免检测过程中有气体滞留,影响测量结果。4、选择具有防氧性的连接软管,不能使用硅胶管,硅胶管具有一定的可渗透性,会导致溶解氧检测结果偏高。12、酒花的α-酸和β-酸的检测原理是什么:答:用有机溶剂萃取酒花的α-酸和β-酸,然后使用紫外分光光度计在波长275、325、355nm下测定吸光度,通过联立方程式计算出α-酸和β-酸的含量。在波长275nm和325nm下,测定酒花制品的碱性甲醇萃取液的吸光度之比,即为酒花和酒花颗粒的贮藏指数。简述啤酒控制样的制备方法。★★★控制图的原理及其日常管理要求。★★★答:控制图是一种将显著性统计原理应用于对过程进行控制的图形方法。控制图理论认为过程中存在两种变异:第一种变异是由“偶然原因”引起的随机性变异。这种变异是由种种始终存在的、且不易识别的原因所造成,其中每一种原因的影响只构成总变异的一个很小的分量,而且无一构成显著的分量。然而,所有这些不可识别的偶然原因的影响总和是可度量的,为过程所固有,这种变异的存在,造成检测数据在统计控制限内的正常波动。第二种变异是由“异常原因”引起的测量性变异。这种改变可归于某些可识别的、非过程所固有的、并且可加以消除的原因,如检验人员的操作错误、检测仪器和被测样品的异常状态、检测环境的变化等,这种变异的存在,造成检测数据在统计控制限内的异常波动。利用从可重复过程所得到的数据,控制图有助于检测出变差的异常模式,并提供统计失控的检验准则。当过程变异仅由偶然原因造成时,过程处于统计控制状态,这种变差的可接受水平一经确定,则对此水平的任何偏离都认为是由异常原因造成,对这些异常原因加以识别、消除或减轻。检验人员应在每次检验结束后及时记录控制样的检测结果,并在控制图中打点,并根据判异准则对控制图进行分析。如控制图中出现打点异常,立即通知相关的检验负责人,按照操作标准书中的异常结果排查程序,对相关的质量因素(5M1E)进行原因分析,建立改进计划,采取措施加以消除,使过程恢复至统计控制状态。★★★答:记录管理要求如下:目录:建立并保持记录的控制程序(工厂内如果有相关的记录管理程序,可进行直接采用),记录内容主要包括检验数据的原始记录和分析报告、仪器的维护(清洗、校准)记录、试剂的管理(贮存、配制)记录等,建立所有受控记录的管理目录进行记录的管理。建立:所有需要出具数据的检验项目都应建立书面原始记录,记录内容包括样品描述、检验过程数据、计算公式、最终结果、检验日期、检验人等内容,验收的项目可根据需要建立书面原始记录或保留原始的进货凭证。填写:记录的填写必须规范,字迹工整、清晰,记录客观、真实、及时,不得错记、漏记、重记、误记,不准提供虚假记录,如有空栏,应杠掉或填“无”。修改:对书面记录进行更改时,在需修改内容上划一条删除线,在旁边写上修改后的内容,由更改人签名或盖章。存档:实验室须安排检验项目的负责人负责相关记录的管理工作,定期对记录进行收集、整理,所有记录均应妥善保管、分类存档,避免损坏、变质和丢失,且便于存取、查阅,确保记录的可追溯性,除特殊规定外,实验室的所有记录保存三年。★★★答:实验室内应有样品采集、制备和检验的计划和程序。实验室内应建立样品标识系统确保样品在采集、制备、检验和贮存过程中不会混淆。所有样品都必须有明显标识进行区分,防止误检、漏检的发生。不同类别的样品分隔存放并标识,如生产用原料、包装材料、半成品、成品等。不同测试状态的样品分隔存放并标识,如待检样品、送检样品、复检样品、封存样品等,检验现场只能放置测试中的样品,测试后剩余的样品应及时处置。需要长期存放的样品应有适当的贮存设施及安全措施并标识,根据规定及时对贮存样品进行检查、处置,避免样品因贮存方式不当造成混淆、遗失或损坏。★★★实验室应按照CQA发布(或自行编写)的仪器操作标准书正确的使用分析仪器,并对相关的检验人员进行培训。实验室内应有足够大的工作区域开展各项检验工作,布局合理,可根据需要将分析仪器摆放在操作台或固定支撑架上。实验室内应配置相关的取样、分析仪器以保证检验工作的正常开展。确保使用中的分析仪器表面、四周及仪器下面清洁卫生,使用结束后按照仪器操作标准书规定及时对仪器进行清洗。按照仪器操作标准书规定进行仪器的校准、维护工作,并建立相关的维护记录。对分析仪器进行拆洗、更换备件时,应和专业技术人员一起操作,以保证仪器拆、装后的正常使用。检验现场的仪器应正确标识其使用状态(可以是标签、编码或其他标识),特别是封存的仪器应有明显标识,检验现场禁止放置停用或报废的仪器。实验室内使用的计量器具和仪器,在使用前应由相关的计量部门进行校准,符合要求后方可用于检测。如果分析仪器经过搬动或维修后也需要由相关的计量部门进行校准,符合要求后方可用于检测。封存的仪器在恢复使用前,须由计量部门重新进行检定、确认,合格后方可再次投入使用。实验室内的环境温度应控制在15-25℃之间,相对湿度<80%,对有特殊要求的检测仪器须进行有效的隔离、控制,保证所有仪器的正常、有效运行。★★★答:化学品的贮存:实验室应对实验室所用化学品进行危险性核查,查找其MSDS和GB12668-2005《危险货物品名表》,建立危险品档案,进行购买和使用登记。危险化学品应建立严格的领取、审批登记制度,做到帐物相符。危险化学品必须储存在专用试剂柜内或试剂库内,储存方式、方法须符合MSDS和GB15603-1995《常用化学危险物品贮存通则》中的相关要求。实验室内试剂应放在药品柜中,柜的顶部要有通风口。互不兼容的化学品应分类存放(参见:GB15603-1995《常用化学危险物品贮存通则》),防止相互作用而发生事故。实验室内只宜存放少量短期内需用的药品,大量试剂应放在试剂库内。实验室内不得储存过量化学品,遵循用多少领多少的原则,无特殊情况,不得储存超过一周的用量。严禁在实验室内存放总量超过20L的瓶装易燃液体。化学品专用库房应当符合有关安全、防火规定,并根据物品的种类、性质,设置相应的通风、消防、安全防护等安全设施。化学品入库前,必须进行检查登记,应分类、分项存放,不得超量存储,入库后应当定期检查。对化学性质或防护、灭火方法相互抵触的危险化学品,不得在同一仓库或储存室内存放。化学品的使用:常用试剂配制以检验操作标准书(SOP)中相关的试剂配制方法为依据。检验人员配制、使用试剂时应根据需要佩戴相应的防护手套,强酸、强碱等易挥发物质必须在通风橱内配制,必要时佩戴相应的防护眼镜和口罩。常用试剂以《常用试剂制备记录》的形式进行记录。标准试剂的配制以《标准滴定溶液检验操作标准书》中相关要求为依据。危险化学品的保管或使用人员应每年至少一次进行有关使用、安全防护、法律法规、应急处理和专业技术知识等培训。实验室变更危险化学品使用或保管人员,必须培训合格后方可上岗。危险化学品的报废和处理为了加强对废弃危险化学品的安全管理,防止废弃化学品污染环境,保障人体健康,保护环境,使用和保管单位均应按有关规定采取措施,防止废弃危险化学品对环境的污染。实验室对废弃危险化学品要专门妥善储存,并做好标识标志,集中处理。根据MSDS处理废弃危险化学品,对于不能自行处理的危险化学品及容器交给专业化学品处理公司处理。7、以二氧化硫为例,对标准曲线进行说明,内容应包括二氧化硫标准贮备液、使用液的制备、标准曲线的绘制。★★★二氧化硫标准贮备液:称取250mg亚硫酸氢钠,精确至0.1mg,置于盛有50mL碘溶液(0.05mol/L)的碘量瓶中,盖塞,在室温下避光放置5分钟。加入1mL盐酸、0.5mL淀粉指示液,摇匀后迅速用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘,溶液由蓝色变为无色,记录消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,同时做空白试验。式中:X ——亚硫酸氢钠中二氧化硫含量,%;V1 ——加入亚硫酸氢钠消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,mL;V2 ——空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,mL;c ——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度,mol/L;32.03 ——每毫升1mol/L硫代硫酸钠溶液相当于二氧化硫的毫克数。m ——亚硫酸氢钠的质量,mg。根据测定的亚硫酸氢钠中二氧化硫含量,用亚硫酸氢钠配制每毫升含10mg二氧化硫的标准贮备液。式中:m ——配制100mL二氧化硫标准贮备液所需亚硫酸氢钠的质量,mg;X ——亚硫酸氢钠中二氧化硫含量,%;二氧化硫标准使用液:量取100mL汞稳定液于500mL容量瓶中,加1.0mL二氧化硫的标准贮备液,用水稀释至刻度,该溶液每毫升含20μg二氧化硫,现用现配。标准曲线的绘制:取100mL啤酒于烧杯或三角瓶中,加入0.5mL淀粉指示液,滴加0.05mol/L碘溶液,直至溶液出现蓝色并在30s内不褪色为止。加入2-3滴正己醇,并分别吸取10.0mL于8个100mL容量瓶中,依次加入0.0(空白)、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0和8.0mL二氧化硫标准使用液,用水稀释至刻度,混匀。分别吸取25.0mL上述溶液于8个50mL容量瓶中,加入5mL显色剂,混匀,再加入5mL甲醛溶液,用水稀释至刻度,混匀。将所有容量瓶于25±0.5℃水浴中放置30min。取出,在550nm波长下,以空白样品为参比,测定吸光度。以吸光度为横坐标,以每毫升啤酒中所含的二氧化硫的微克数为纵坐标,绘制标准曲线,建立回归方程(要求R2:>0.99),计算出转换系数K。示例:吸光度: 0.058 0.115 0.169 0.226 0.284 0.315 0.445SO2含量: 2 4 6 8 10 12 16K=368、如何使用标准法进行瓶装成品酒二氧化碳和瓶颈空气的检测(使用普通压力表式二氧化碳、瓶颈空气测定仪和使用Inpack2000的可对其中一种进行说明)?★★★答:使用普通压力表式二氧化碳和瓶颈空气测定仪检测:样品准备:取瓶装成品酒样置于25℃水浴中恒温30min,使样品温度达到25±0.5℃,若啤酒瓶盖上有锡箔纸的去掉锡箔纸,将样品上下颠倒摇动3-5次使气液相平衡(瓶装样品套上防爆安全网)。操作程序:操作程序关键点提示1.将已保温的样品置于穿刺装置的托盘上。穿刺对准瓶盖中央。2.对样品进行穿刺。穿刺后应检查密封性,无漏气现象。3.用力摇动酒瓶(连同支架),直至压力表指针达到最大恒定值,记下读数(即表压,P)。4.慢慢打开泄压阀,让瓶内的气体缓缓流入吸收管,当压力表指针降至零时,立即关闭泄压阀。泄压阀一定要缓慢打开,避免大量酒液进入碱液内。5.将连接管里的气体赶至碱液吸收管中,倾斜摇动吸收管,直至气体体积达到最小恒定值。6、调整碱液水准瓶位置,使碱液瓶内液面与碱液吸收管内液面相平,根据碱液吸收管上的刻度读取气体的体积,即瓶颈空气,记为V1。读取刻度时,凹液面与刻度相切,目光平视刻度线。7.检测温度7.1提起穿刺装置,取下样品,将温度计插入样品中检测温度。7.2如穿刺装置配有温度计,将温度计插入样品中检测温度,提起温度计、穿刺装置,取下样品。8.瓶颈空容:在测定前,先在酒的瓶壁上用玻璃铅笔标记出酒的液面。测定后,开启瓶盖,倒出酒液,用自来水清洗干净,用水将酒瓶装满至标记处,用量筒准确量取50mL水,徐徐注满瓶口,读取量筒内所用的水的体积,即瓶颈空容,记为V2。计算式中:X——试样中的二氧化碳含量,%(m/m);P——绝对压力(表压+0.101),Mpa;V1——瓶颈空气体积,mL;V2——瓶颈空容(听顶空容)体积,mL;1.40——25℃、1Mpa压力时,100g试样中溶解的二氧化碳克数,g。0.101——l大气压=0.101MPa。使用Inpack2000检测样品准备:取瓶装成品酒样置于25℃水浴中恒温30min,使样品温度达到25±0.5℃,若啤酒瓶盖上有锡箔纸的去掉锡箔纸。操作程序:操作程序关键点提示1.二氧化碳1.1穿刺手柄置于低位(样品托盘贴近底座),轻轻向上提起ICC-2000上的温度传感器。1.2将待检样品上下颠倒摇动3-5次,使气液相平衡,松开穿刺装置上的固定螺钮,将ICC-2000向上提起,样品放置到托盘上。检测瓶装样品前1、检查瓶身是否有裂缝或破损,如有裂缝或破损须立即更换样品;2、套上防爆安全网。1.3调节ICC2000至适合高度(橡胶垫与样品间距约2mm),旋紧固定螺钮。1.4关闭气路阀门,轻轻向下压温度传感器,直至温度探头接触到瓶盖。确认温度探头位置,避免穿刺时外部气体的进入影响检测结果的准确性。1.5快速向前拉动手柄,将样品穿刺。穿刺操作须快速、一次性完成,避免外部气体的进入影响检测结果的准确性。1.6如背景灯关闭,按操作面板上的“START”键一次。1.7再次按操作面板上的“START”键一次开始测量。1.8轻轻向下压温度传感器,使温度探头浸入样品。1.9用力摇动穿刺装置及样品,使压力达到平衡,等待直至屏幕上的显示数值不再增加。1.10此时压力已达到平衡,同时也可以读取测量的温度和二氧化碳含量。1.11按操作面板上的“START”键(保存数值),二氧化碳含量将自动被计算。1.12缓缓松开气路阀门以释放样品中压力,轻轻向上提起温度传感器,直至探头完全从样品中抽出。向后移动穿刺手柄至低位,松开穿刺装置,取下样品。如需继续进行瓶颈空气检测,可跳过此步操作。2.瓶颈空气2.1慢慢打开气路阀门,让瓶内的气体缓缓向上溢出,通过连接软管进入IAM内的氢氧化钠溶液中。2.2当瓶内的气体不再溢出或酒液(泡沫)即将溢出时,立即关闭气路阀门。2.3检查连接软管,确认无气泡,否则可轻轻摇动软管将气泡完全赶至IAM内的氢氧化钠溶液中。2.4调整水平管位置,使水平管和测量管内碱液液面相平,并根据测量管的刻度读取气体的体积。读取刻度时,凹液面与刻度相切,目光平视刻度线。2.5向上移动水平管至最高位置,打开溢流阀,使测量管内空气完全溢出,关闭溢流阀。2.6轻轻向上提起温度传感器,直至探头完全从样品中抽出。向后移动穿刺手柄至低位,松开穿刺装置,取下样品。3.空容3.1瓶颈空容(适用于瓶装酒检测):在测定前,先在酒的瓶壁上用玻璃铅笔标记出酒的液面。测定后,开启瓶盖,倒出酒液,用自来水清洗干净,用水将酒瓶装满至标记处,用量筒准确量取50mL水,徐徐注满瓶口,读取量筒内所用的水的体积,即瓶颈空容,记为V2。计算式中:X2——(瓶颈空气补偿后)样品中二氧化碳含量,%(m/m)X3——(仪器直接显示的)样品中二氧化碳含量,%(m/m)Patm——大气压力,barV1——瓶颈空气体积,mL;V2——瓶颈空容(听顶空容)体积,mL;C——产品差异因子(-10.74)D——产品差异因子(2617.25)T——检测温度,℃9、说明极限发酵度及极限外观浓度检测结果出现异常时的排查程序。★★★检测结果检测结果控制图(数值、移动范围)结果是否在控制范围内?是是仪器的使用是否正常?是否1.AntonPaar执行AntonPaar操作标准书中异常结果排查程序。2.恒温振荡器转速设置超出范围、转速显示与实际转速存在误差。极限发酵度操作步骤对仪器进行必要的清洗、校准、维修振荡过程是否正常?是否1.时间超出检测范围(麦汁样品振荡15hr、啤酒样品振荡4hr)。2.温度超出检测范围(20-

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