现代分析化学技术总结课件

总结现代分析化学技术2022/12/291h总结现代分析化学技术2022/12/291h1.红外光谱X-HX=C,N,O,SC≡XX=C,NC=XX=C,N,OC-XX=C,N,O37002500190015008001300230020001650650X-HX=C,N,O特征区指纹区2022/12/292h1.红外光谱X-HC≡XC=XC-X370025001900烷烃C-H伸缩振动〈3000

cm-1CH3的对称变形振动δs1380

cm-1CH2变形振动δs1465cm-1—（CH2）n—n720cm-1

（中强）

1380cm-1裂分2022/12/293h烷烃C-H伸缩振动〈3000cm-11380cm-1裂分2醇（—OH）

O—H，C—O-OH伸缩振动(>3600cm-1)碳氧伸缩振动(1100cm-1)醚（C—O—C）芳族和乙烯基的=C-O-C脂族和环的C-O-C

νas

1150-1070cm-1

νas

1275-1200cm-1（1250cm-1

）νs

1075-1020cm-12022/12/294h醇（—OH）O—H，C—O-OH伸缩振动(>3600c脂肪胺（—NH2)N—H，C—N游离伯胺νasνs3400cm-1，3500cm-1，3300cm-13400cm-1游离仲胺3350-3310cm-13450cm-1以此区域单峰和双峰来区别伯胺和仲胺氰基化合物νC≡N=2275-2220cm-1⑤硝基化合物脂肪族芳香族νAS（N=O）=1565-1545cm-1νS（N=O）=1385-1350cm-1νAS（N=O）=1550-1500cm-1νS（N=O）=1365-1290cm-12022/12/295h脂肪胺（—NH2)N—H，C—N游离伯胺νasνs340烯烃C-H伸缩振动(>3000cm-1)ν（C=C）反式烯三取代烯四取代烯顺式烯乙烯基烯亚乙烯基烯1680-1665cm-1

1660-1630cm-1

1660cm-1

弱，尖中强，尖970cm-1（强）

（=C-H）

790-840cm-1

（820cm-1）

990cm-1910

cm-1

（强）890cm-1（强）800-650cm-1（690cm-1）2022/12/296h烯烃C-H伸缩振动(>3000cm-1)ν（C=C）芳烃ν（C-H）3030-3070

cm-1

δ(C-H)900-650

cm-1

ν（C=C）1600

cm-1，1500

cm-12022/12/297h芳烃ν（C-H）3030-3070cm-121900180017008007006002022/12/298h1900180017008007006002022/12/2羰基化合物νC=O=1928—1580cm-1（1850—1650cm-1）酰胺酮醛酯酸酸酐酰卤2022/12/299h羰基化合物νC=O=1928—1580cm-1（1850—12.氢核磁共振波谱(1HNMR)2022/12/2910h2.氢核磁共振波谱(1HNMR)2022/12/29102022/12/2911h2022/12/2911h邻近质子间的偶合是双向的，裂分峰成对出现。Jab=Jba自旋-自旋偶合通过成键电子传递。2J，3J，4J，……使用n+1规律分析，两种偶合的1H核Δυ至少大于偶合常数J的6倍。Δυ/J>6裂分峰的相对强度之比等于二项式(a+1)n的展开式各项系数之比1:2:11:2:1Jab=Jba2022/12/2912h邻近质子间的偶合是双向的，裂分峰成对出现。Jab=Jba一些常见自旋系统的裂分峰形2022/12/2913h一些常见自旋系统的裂分峰形2022/12/2913h2022/12/2914h2022/12/2914h2022/12/2915h2022/12/2915h2022/12/2916h2022/12/2916hASplittingDiagramforaQuartetofTriplets2022/12/2917hASplittingDiagramfor2022/1根据裂分谱图获取偶合常数2022/12/2918h根据裂分谱图获取偶合常数2022/12/2918h2022/12/2919h2022/12/2919h2022/12/2920h2022/12/2920h2022/12/2921h2022/12/2921h2022/12/2922h2022/12/2922hAB自旋系统2022/12/2923hAB自旋系统2022/12/2923h2022/12/2924h2022/12/2924h2022/12/2925h2022/12/2925h2022/12/2926h2022/12/2926h2022/12/2927h2022/12/2927h2022/12/2928h2022/12/2928h2022/12/2929h2022/12/2929h2022/12/2930h2022/12/2930h7.057.057.107.102022/12/2931h7.057.057.107.102022/12/2931h2022/12/2932h2022/12/2932hAA'BB'78AA'XX'2022/12/2933hAA'BB'78AA'XX'2022/12/2933hAA'BB'2022/12/2934hAA'BB'2022/12/2934h3.碳核磁共振波谱(13CNMR)2022/12/2935h3.碳核磁共振波谱(13CNMR)2022/12/2932022/12/2936h2022/12/2936h2022/12/2937h2022/12/2937h脂肪烃（SP3杂化）0-55[与氧相连（48-88）]烯烃和芳烃（SP2杂化）105-145酸和酯（C*=O）155-190醛和酮（C*=O）175-225炔烃（SP杂化）（CC）68-93氰基（SP杂化）（CN）112-126化学位移2022/12/2938h脂肪烃（SP3杂化）2022/12/2939h2022/12/2939h2022/12/2940h2022/12/2940h4.质谱(MS)2022/12/2941h4.质谱(MS)2022/12/2941hσ―断裂α―断裂2022/12/2942hσ―断裂α―断裂2022/12/2942h2022/12/2943h2022/12/2943hi―裂解—开裂2022/12/2944hi―裂解—开裂2022/12/2944h⑤重排断裂ⅰ麦氏重排（Mclaffertyrearrangement)麦氏重排条件：含有C=O，C=N，C=S及碳碳双键与双键相连的链上有碳，并在碳有H原子（氢）六圆环过度，H转移到杂原子上，同时键发生断裂，生成一个中性分子和一个自由基阳离子2022/12/2945h⑤重排断裂ⅰ麦氏重排（Mclaffertyrearrang127801）化合物C8H10，根据１ＨＮＭＲ谱图推断其结构2022/12/2946h127801）化合物C8H10，根据１ＨＮＭＲ谱图推断其结2022/12/2947h2022/12/2947h2）根据如下MS谱图推断其结构m/zRA501002022/12/2948h2）根据如下MS谱图推断其结构m/zRA501002022/2022/12/2949h2022/12/2949hC4H8O22022/12/2950hC4H8O22022/12/2950h2022/12/2951h2022/12/2951hC3H6O2

2022/12/2952hC3H6O22022/12/2952h2022/12/2953h2022/12/2953hC8H8O

2022/12/2954hC8H8O2022/12/2954h2022/12/2955h2022/12/2955h

C7H6O2022/12/2956hC7H6O2022/12/2956h2022/12/2957h2022/12/2957h

C6H10O

2022/12/2958hC6H10O2022/12/2958h2022/12/2959h2022/12/2959h

C8H8O2022/12/2960hC8H8O2022/12/2960h2022/12/2961h2022/12/2961h

C8H8O2022/12/2962hC8H8O2022/12/2962h2022/12/2963h2022/12/2963hC7H7OBr

CDCl3qdd223ss2022/12/2964hC7H7OBrCDCl3qdd223ss2022/12/22022/12/2965h2022/12/2965hC3H6OCDCl3tdt2022/12/2966hC3H6OCDCl3tdt2022/12/2966h2022/12/2967h2022/12/2967h总结现代分析化学技术2022/12/2968h总结现代分析化学技术2022/12/291h1.红外光谱X-HX=C,N,O,SC≡XX=C,NC=XX=C,N,OC-XX=C,N,O37002500190015008001300230020001650650X-HX=C,N,O特征区指纹区2022/12/2969h1.红外光谱X-HC≡XC=XC-X370025001900烷烃C-H伸缩振动〈3000

cm-1CH3的对称变形振动δs1380

cm-1CH2变形振动δs1465cm-1—（CH2）n—n720cm-1

（中强）

1380cm-1裂分2022/12/2970h烷烃C-H伸缩振动〈3000cm-11380cm-1裂分2醇（—OH）

O—H，C—O-OH伸缩振动(>3600cm-1)碳氧伸缩振动(1100cm-1)醚（C—O—C）芳族和乙烯基的=C-O-C脂族和环的C-O-C

νas

1150-1070cm-1

νas

1275-1200cm-1（1250cm-1

）νs

1075-1020cm-12022/12/2971h醇（—OH）O—H，C—O-OH伸缩振动(>3600c脂肪胺（—NH2)N—H，C—N游离伯胺νasνs3400cm-1，3500cm-1，3300cm-13400cm-1游离仲胺3350-3310cm-13450cm-1以此区域单峰和双峰来区别伯胺和仲胺氰基化合物νC≡N=2275-2220cm-1⑤硝基化合物脂肪族芳香族νAS（N=O）=1565-1545cm-1νS（N=O）=1385-1350cm-1νAS（N=O）=1550-1500cm-1νS（N=O）=1365-1290cm-12022/12/2972h脂肪胺（—NH2)N—H，C—N游离伯胺νasνs340烯烃C-H伸缩振动(>3000cm-1)ν（C=C）反式烯三取代烯四取代烯顺式烯乙烯基烯亚乙烯基烯1680-1665cm-1

1660-1630cm-1

1660cm-1

弱，尖中强，尖970cm-1（强）

（=C-H）

790-840cm-1

（820cm-1）

990cm-1910

cm-1

（强）890cm-1（强）800-650cm-1（690cm-1）2022/12/2973h烯烃C-H伸缩振动(>3000cm-1)ν（C=C）芳烃ν（C-H）3030-3070

cm-1

δ(C-H)900-650

cm-1

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cm-1，1500

cm-12022/12/2974h芳烃ν（C-H）3030-3070cm-121900180017008007006002022/12/2975h1900180017008007006002022/12/2羰基化合物νC=O=1928—1580cm-1（1850—1650cm-1）酰胺酮醛酯酸酸酐酰卤2022/12/2976h羰基化合物νC=O=1928—1580cm-1（1850—12.氢核磁共振波谱(1HNMR)2022/12/2977h2.氢核磁共振波谱(1HNMR)2022/12/29102022/12/2978h2022/12/2911h邻近质子间的偶合是双向的，裂分峰成对出现。Jab=Jba自旋-自旋偶合通过成键电子传递。2J，3J，4J，……使用n+1规律分析，两种偶合的1H核Δυ至少大于偶合常数J的6倍。Δυ/J>6裂分峰的相对强度之比等于二项式(a+1)n的展开式各项系数之比1:2:11:2:1Jab=Jba2022/12/2979h邻近质子间的偶合是双向的，裂分峰成对出现。Jab=Jba一些常见自旋系统的裂分峰形2022/12/2980h一些常见自旋系统的裂分峰形2022/12/2913h2022/12/2981h2022/12/2914h2022/12/2982h2022/12/2915h2022/12/2983h2022/12/2916hASplittingDiagramforaQuartetofTriplets2022/12/2984hASplittingDiagramfor2022/1根据裂分谱图获取偶合常数2022/12/2985h根据裂分谱图获取偶合常数2022/12/2918h2022/12/2986h2022/12/2919h2022/12/2987h2022/12/2920h2022/12/2988h2022/12/2921h2022/12/2989h2022/12/2922hAB自旋系统2022/12/2990hAB自旋系统2022/12/2923h2022/12/2991h2022/12/2924h2022/12/2992h2022/12/2925h2022/12/2993h2022/12/2926h2022/12/2994h2022/12/2927h2022/12/2995h2022/12/2928h2022/12/2996h2022/12/2929h2022/12/2997h2022/12/2930h7.057.057.107.102022/12/2998h7.057.057.107.102022/12/2931h2022/12/2999h2022/12/2932hAA'BB'78AA'XX'2022/12/29100hAA'BB'78AA'XX'2022/12/2933hAA'BB'2022/12/29101hAA'BB'2022/12/2934h3.碳核磁共振波谱(13CNMR)2022/12/29102h3.碳核磁共振波谱(13CNMR)2022/12/2932022/12/29103h2022/12/2936h2022/12/29104h2022/12/2937h脂肪烃（SP3杂化）0-55[与氧相连（48-88）]烯烃和芳烃（SP2杂化）105-145酸和酯（C*=O）155-190醛和酮（C*=O）175-225炔烃（SP杂化）（CC）68-93氰基（SP杂化）（CN）112-126化学位移2022/12/29105h脂肪烃（SP3杂化）2022/12/29106h2022/12/2939h2022/12/29107h2022/12/2940h4.质谱(MS)2022/12/29108h4.质谱(MS)2022/12/2941hσ―断裂α―断裂2022/12/29109hσ―断裂α―断裂2022/12/2942h2022/12/29110h2022/12/2943hi―裂解—开裂2022/12/29111hi―裂解—开裂2022/12/2944h⑤重排断裂ⅰ麦氏重排（Mclaffertyrearrangement)麦氏重排条件：含有C=O，C=N，C=S及碳碳双键与双键相连的链上有碳，并在碳有H原子（氢）六圆环过度，H转移到杂原子上，同时键发生断裂，生成一个中性分子和一个自由基阳离子2022/12/29112h⑤重排断裂ⅰ麦氏重排（Mclaffertyrearrang127801）化合物C8H10，根据１ＨＮＭＲ谱图推断其结构2022