化验室一些常用分析仪器的自校准规程

化验室一些常用分析仪器的自校准规程TOC\o"1-3"\uSDSM-IV定硫仪 数显恒温水浴锅PAGE34PAGE99SDSM-IV定硫仪1范围1.1测硫范围：0.01-20%1.2控温范围：0-12502原理2.1通过采用经国家质量监督检验疫总局批准的标准物质做实验，所得结果与标准物质证书所示的标准值做比较。3试剂3.1碘化钾：分析纯3.2溴化钾：分析纯3.3冰乙酸:分析纯3.4三氧化钨:化学纯3.5变色硅胶:工业品4仪器4.1精密分析天平,量程0-100g,感量0.1mg,称取试样用。4.2工业分析天平,量程500g,感量0.1g4.3500mL量杯一个,10mL量杯一个,配电解液用。5试样制备5.1符合国标要求的一级标准煤样。6操作步骤6.1取下各部件的防尘罩,检查变色硅胶：若70℅已变色则应进行更换。6.2接通电源开启定硫仪主机，运行电脑上的“SDSM—IV定硫仪”程序，进入测试系统主画面。6.3在测试主画面单击[人工检测]，打开气泵，用手夹紧过滤器前端的胶管，若流量计指示能降到100ml/min以下，则认为气密性良好,否则应检查过滤器、电解池及净化管是否漏气。6.4调节流量计流量悬钮,使气流量稳定在1000ml/min;如达不到,则检查气路是否有打折现象或气泵皮碗是否老化。6.5打开气泵，将电解液抽入电解池中。电解液超过电极片3mm。6.6点击[开始加温],给高温炉升温;当炉温上升到1150℃并恒定时,系统提示并显示“系统就绪”6.7按仪器测试要求称取45～55mg试样。称量完成后，输入试样的编号﹙如果在参数设置中选择了自动编号方式则不需要输入试样编号﹚和质量。6.8煤样加一薄层三氧化钨后，放入石英舟，单击[煤样测试]，送样机构把第一个试样送入高温炉，试样进入炉膛后，整个试验过程由计算机自动控制。6.9测试完成后，样舟自动退出炉膛，测试结果显示在主画面的“试验结果”栏中。6.10实验结束后，关闭气泵，将电解液放进盛装电解液的容器中，用蒸馏水清洗电解池（定期用酒精清洗电解池）。6.11点击[退出程序]，系统退出测控程序返回Windows桌面。关闭仪器电源。关闭计算机。6.12校验周期：一个月一次。7结果计算St,ad-仪器测得值，空气干燥基全硫，单位为%St,d-干燥基全硫，单位为%再现性临界差值=St,d1-St,d2St,d1-仪器测定干燥基全硫，单位为%St,d2-国家标准物质干燥基全硫，单位为%8精密度和准确度St，%重复性St,ad%再现性St,d%＜1.50.050.151.5-40.100.25＞40.200.359注意事项9.1整套仪器应置于干燥的环境中使用，并防止灰尘或腐蚀性气体侵入；若长期不用（15天以上），须做好防尘措施，并定期通电一次（霉雨季节15天，干燥季节1个月），且每次通电不少于30分钟。9.2电解液的ＰＨ值小于1时，需重新配制，一般做200个左右的试验需更换电解液。电解液更换后须做几个废样，才能正式做试验。9.3部件的清洗：电解池使用一段时间后或在电解池中出现污垢，或在电解池底部或边缘产生一些氧化污垢时，需对电解池进行清洗。烟尘过滤器的拆卸与清洁：仪器试验一段时间后（一般80-100次），若发现流量计的浮子有所下降，经调整到规定值以后，没做几个试验又发现有所下降，此时须更换烟尘过滤器的脱脂棉。9.4变色硅胶（干燥剂）的更换：变色硅胶使用一段时间后，吸湿率下降而影响试验结果，因此，有70%硅胶变色时必须更换。当净化管中的氢氧化钠有近1/3溶解时，应立即更换，以免结块堵塞气流。（如出现溶解结块，会在玻璃管进气口两边吸附一层氢氧化钠，时间一长，会堵塞进气口）。9.5送样电机、联动杆等经使用一段时间后，可能不太灵活或产生阻塞和迟滞现象。因此应定期加适量的润滑油。9.6应定期检查气路流通情况，一般使用一星期检查一次，连续工作三天也需检查一次。方法是：开启电磁泵，用手掐紧烟尘过滤器前端的导气管观察流量计变化情况。对进气流量的检查:拔下送样嘴下部的导气管接入流量计入端，观察流量计指示是否能稳定在1000mL以上，否则应更换气泵皮碗。9.7导气管应定期进行检查，特别是石英管出气口处，若有老化应及时更换。9.8在更换电解液时，请不要把电解液洒到其他物品上以防腐蚀；如洒上，则一定要用乙醇或丙酮擦洗干净。9.9在试验时空气流量计指示达不到1000mL/min，或经过对流量计进行调节，空气流量指示可达到1000mL/min，但发现电解池内气泡少时，应检查软管和电磁泵是否漏气，如是应更换软管或气泵皮碗。9.10在试验时流量计浮子下降或调节流量计阀门没反应，此种情况有两种原因：一是硅胶湿度太大，使流量计里面凝聚了水汽，吸附在浮子上并堵住了空气流通；另一种是烟尘过滤器堵塞。第一种现象换硅胶与流量计，第二种情况按第6条处理）。9.11在定硫仪搬动时，要特别小心轻放，以防损坏高温炉内元件。9.12电解池的电解极片板发现不干净或有污垢时，应及时用棉球酒精擦洗，保持清洁。

WS-S401自动测硫仪1.范围1.1测硫范围：0.1%～20%1.2控温范围：0-12502原理通过采用经国家质量监督检验疫总局批准的标准物质做实验，所得结果与标准物质证书所示的标准值做比较。3试剂3.1碘化钾：分析纯3.2溴化钾：分析纯3.3冰乙酸:分析纯3.4三氧化钨:化学纯3.5变色硅胶:工业品3.6蒸馏水4仪器4.1精密分析天平,量程0-100g,感量0.1mg,称取试样用。4.2工业分析天平,量程500g,感量0.1g4.3500mL量杯一个,10mL量杯一个,配电解液用。5试样制备5.1符合国标要求的一级标准煤样。6操作步骤6.1先打开计算机，再打开测硫仪主机开关。(仪器长时间不用时请拔下仪器的电源插头)。6.2运行WS-S401测硫仪工作程序，即进入程序的主界面，此时如有必要可查看或修改“设置”。详细操作方法见本说明第四章。6.3进入“工作测试”菜单运行“开始测试”功能进入实验测试界面，仪器开始升温，大约30分钟左右炉温可升到1150℃6.4打开搅拌开关，在一边抽气的情况下，从电解液的放液口中抽入电解液200~250ml（电解液不宜加的过满，一般超过电极片3cm左右即可。）然后夹紧放液管。如电解液混浊不清或PH﹤1需重新配制电解液。电解液的配制：碘化钾5克、溴化钾5克、溶入250～300ml的蒸馏水中，然后加入10ml冰乙酸，使溶液PH值近似于1。观察流量计2指示应为1800～2200ml/min，如不在此范围，可通过调整调节阀来调整。6.5称煤样：煤样的粒度应小于0.2mm，先将煤样混合均匀，再称取重量为50～70mg煤样放入坩埚内，为了获得较好的平行性，平行试样称取的重量应尽量一至，当取不同种煤样前试样勺必须擦干净，尤其硫含量差别大的试样。试样称好后应尽快测定，不能即时测定的试样应放入干燥器内保存。6.6称量好的煤样，点击天平面上的数据上传按键将煤样质量输送到测试界面，对应坩埚号点击添加试样，煤样均匀加盖一薄层三氧化钨，放入转盘边缘的孔中，并使坩埚号一一对应。6.7全部式样添加完成后（第一次最多20个试样）即可点击“开始测试”。6.8当炉温升到1150℃6.9整个实验结束后，按“停止实验”退回到程序的主界面，此时仪器停止加温。6.10关闭气泵/搅拌开关，将电解液放出，打开[气泵开关/搅拌开关]抽入蒸馏水,清洗电解池后再将水放出。6.11退出测试程序，关闭测硫仪主机电源，关闭计算机。6.12校验周期：一个月一次。7结果计算式中：St,ad-仪器测得值，空气干燥基全硫，单位为%St,d-干燥基全硫，单位为%再现性临界差值=St,d1-St,d2式中：St,d1-仪器测定干燥基全硫，单位为%St,d2-国家标准物质干燥基全硫，单位为%8精密度和准确度St，%重复性St,ad%再现性St,d%＜1.50.050.151.5-40.100.25＞40.200.359注意事项9.1整套仪器应置于干燥的环境中使用，并防止灰尘或腐蚀性气体侵入；若长期不用（15天以上），须做好防尘措施，并定期通电一次（霉雨季节15天，干燥季节1个月），且每次通电不少于30分钟。9.2电解液的ＰＨ值小于1时，需重新配制，一般做200个左右的试验需更换电解液。电解液更换后须做几个废样，才能正式做试验。9.3部件的清洗：电解池使用一段时间后或在电解池中出现污垢，或在电解池底部或边缘产生一些氧化污垢时，需对电解池进行清洗。烟尘过滤器的拆卸与清洁：仪器试验一段时间后（一般80-100次），若发现流量计的浮子有所下降，经调整到规定值以后，没做几个试验又发现有所下降，此时须更换烟尘过滤器的脱脂棉。9.4变色硅胶（干燥剂）的更换：变色硅胶使用一段时间后，吸湿率下降而影响试验结果，因此，有70%硅胶变色时必须更换。当净化管中的氢氧化钠有近1/3溶解时，应立即更换，以免结块堵塞气流。（如出现溶解结块，会在玻璃管进气口两边吸附一层氢氧化钠，时间一长，会堵塞进气口）。9.5导气管应定期进行检查，特别是石英管出气口处，若有老化应及时更换。9.6在更换电解液时，请不要把电解液洒到其他物品上以防腐蚀；如洒上，则一定要用乙醇或丙酮擦洗干净。9.7在试验时流量计浮子下降或调节流量计阀门没反应，此种情况有两种原因：一是硅胶湿度太大，使流量计里面凝聚了水汽，吸附在浮子上并堵住了空气流通；另一种是烟尘过滤器堵塞。第一种现象换硅胶与流量计。9.8在定硫仪搬动时，要特别小心轻放，以防损坏高温炉内元件。9.9电解池的电解极片板发现不干净或有污垢时，应及时用棉球酒精擦洗，保持清洁。

WS-M600全自动红外水分仪1.范围1.1适用于烟煤和无烟煤2原理2.1采用空气干燥法测得的水分值和仪器测得的水分值做比较。2.2称取一定量的粒度的煤样,在空气流中于105-110℃3仪器3.1干燥箱:带有自动控温装置和鼓风机,并能保持温度在105-110℃3.2干燥器:内装变色硅胶。3.3分析天平:感量0.001g。3.4玻璃称量瓶:40×25,70×35。3.5工业天平:感量0.1g。4试样制备4.1全水粒度小于6mm,内水粒度小于0.2mm。5仪器操作步骤5.1顺序打开自动水分仪主机、显示器和计算机电源开关。5.2双击计算机桌面上的[WS-M600]全自动红外水分”图标运行测试程序，然后选择屏幕上的“内水测试”或“全水测试”，进入测试界面。5.3进入测试项目界面后，在全自动红外水分仪里放上干燥的称量瓶，并关上仪器门，在屏幕上选择称量方式，一般选择“连续称完皮重，再单个称样重”的称量方式，单击“称皮重”，仪器将自动按顺序称量。5.4称完皮重后，仪器将提示放入试样。（注意：1号称量瓶是校准用称量瓶，不可以放置样品），做内水测试称0.8-1.2g煤样，全水称10-12g煤样，全部放好试样后，点击“称样重”，仪器自动称量试样重量。称量完后程序会提示是否开始测试，点击[是],仪器自动进行测试工作。5.5如果接着进行下一轮试验，需等待称量瓶及仪器内部降到室温后方可试验。5.6试验结束后先点击[退出]，退出测试界面，关闭程序。5.7顺序关闭仪器电源、计算机主机、显示器。5.8校验周期：一个月一次。6空气干燥法操作步骤称量瓶进行检查性干燥,先将称量瓶用蒸馏水洗干净放入预先已加热到105-110℃的干燥箱内进行干燥2h,然后从干燥箱取出称量瓶,立即盖上盖,在空气中放置约5min,然后放入干燥器中,冷却到室温(约20min),再进行称量（称准到0.01g）.每次30分钟,直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.01g6.1用检查性干燥并称量(称准至0.01g)的称量瓶迅速称取粒度小于6mm的煤样10～12g(称准到0.01g),平摊在称量瓶中。6.2打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到105～110℃6.3从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中冷却约5min,然后放入干燥器中,冷却至室温(约20min),在进行称量(称准到0.01g)。6.4进行检查性干燥,每次30分钟,直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.01g.或质量增加为止.在后一种情况下,应采用质量增加前一次的质量作为计算依据.水分在2%以下时,不必进行检查性干燥。6.5校验周期：一个月一次。7结果计算式中：Mt—煤样的全水分，%m—煤样的质量，gm1—干燥后煤样减少的质量，g重复性差值=Mt1-Mt2式中：Mt1—仪器测定全水分值，单位为%Mt2—空气干燥法测定全水分值，单位为%8精密度和准确度8.1依据中华人民共和国国家标准GB/T211-1996煤中全水分的测定方法，方法B（空气干燥法）测出煤样的全水分测量值与WS-M600全自动红外水分仪测出的测量值之间的差值符合下面的重复性：全水分（Mt），%重复性，%＜10.00．4≥10.00．58.2依据中华人民共和国国家标准GB/T212-2001煤的工业分析测定方法水分的测定中方法B（空气干燥法）测出煤样的内在水分测量值与WS-M600全自动红外水分仪测出的内在水分测量值之间的差值符合下面的重复性：水分（Mad），%重复性，%＜5.000.205.00-10.000.30＞10.000.409注意事项9.1完成测试后仪器主机上因有余温，勿覆盖任何物品。9.2仪器主机通电后至少应预热30分钟。9.3放置称量瓶时不要用力压转盘。

SDTGA300水分仪1范围1.1适用于烟煤和无烟煤2原理2.1采用空气干燥法测得的水分值和仪器测得的水分值做比较。2.2称取一定量的粒度的煤样,在空气流中于105-110℃3仪器3.1干燥箱:带有自动控温装置和鼓风机,并能保持温度在105-110℃3.2干燥器:内装变色硅胶。3.3分析天平:感量0.001g。3.4玻璃称量瓶:40×25,70×35。3.5工业天平:感量0.1g。4试样制备4.1全水粒度小于6mm,内水粒度小于0.2mm。5仪器操作步骤5.1打开SDTGA300水分测试仪电源开关。5.2启动计算机。打开桌面“SDTGA300水分测试”，进入测试程序。5.3点击[开始实验]，在放样窗口中选择“单个称量”或“连续称量”，将光标置于[本次数量]项内输入试样数量（单台加热炉一盘实验最多放8个样）。5.4当放样窗口中的参数设置好后，在称样盘上的当前位置放一个坩埚，关上加热炉门，点击[开始]按纽或者按键盘上的Enter键。5.5待自动称量坩埚后，系统提示“请加入试样”如果您选择的是[分析水分]则会提示放样的范围为0.9～1.1g，选择为[Φ6全水分]则范围为10～12g5.6按提示和[当前样重]框内显示的数值加入试样，然后关上炉门，按Enter键或者主机上前面板的红色按纽给予确定，不加试样，按红色按纽则做空白样处理。若加入的试样重量合适，主界面的数据栏内会显示样重大小。5.7加入的试样被称量后要将该样摊平，当放完所有试样后，系统会提示“第几控是否立即开始实验”，关上炉门，点击“是”或者直接按Enter键，系统自动开启红外加热。5.8进样结束，系统根据所设置的水分测试方法，自动对试样进行分析测试。5.9当提升栏显示“试验结束”后，系统进入“等待”状态。5.10当不需要进行试验时，点击[退出系统]快捷键或菜单项。系统弹出“退出系统”对话框，点击[确定]退出测控环境。5.11单击Windows的[开始]按纽，选择“关闭计算机”。6空气干燥法操作步骤称量瓶进行检查性干燥,先将称量瓶用蒸馏水洗干净放入预先已加热到105-110℃的干燥箱内进行干燥2h,然后从干燥箱取出称量瓶,立即盖上盖,在空气中放置约5min,然后放入干燥器中,冷却到室温(约20min),再进行称量（称准到0.01g）.每次30分钟,直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.01g6.1用检查性干燥并称量(称准至0.01g)的称量瓶迅速称取粒度小于6mm的煤样10～12g(称准到0.01g),平摊在称量瓶中。6.2打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到105～110℃6.3从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中冷却约5min,然后放入干燥器中,冷却至室温(约20min),在进行称量(称准到0.01g)。6.4进行检查性干燥,每次30分钟,直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.01g.或质量增加为止.在后一种情况下,应采用质量增加前一次的质量作为计算依据.水分在2%以下时,不必进行检查性干燥。6.5校验周期：一个月一次。7结果计算式中：Mt—煤样的全水分，%m—煤样的质量，gm1—干燥后煤样减少的质量，g重复性差值=Mt1-Mt2式中：Mt1-仪器测定全水分值，单位为%Mt2-空气干燥法测定全水分值，单位为%8精密度和准确度8.1依据中华人民共和国国家标准GB/T211-1996煤中全水分的测定方法，方法B（空气干燥法）测出煤样的全水分测量值与WS-M600全自动红外水分仪测出的测量值之间的差值符合下面的重复性：全水分（Mt），%重复性，%＜10.00．4≥10.00．58.2依据中华人民共和国国家标准GB/T212-2001煤的工业分析测定方法水分的测定中方法B（空气干燥法）测出煤样的内在水分测量值与WS-M600全自动红外水分仪测出的内在水分测量值之间的差值符合下面的重复性：水分（Mad），%重复性，%＜5.000.205.00-10.000.30＞10.000.409注意事项9.1完成测试后仪器主机上因有余温，勿覆盖任何物品。9.2仪器主机通电后至少应预热30分钟。9.3放置称量瓶时不要用力压转盘。

SDLA618工分仪1范围1.1适用于烟煤,无烟煤,褐煤。1.2规定了煤的水分、灰分、挥发分的测定方法、固定碳的计算方法。2原理2.1称取一定量的空气干燥煤样，置于105-110℃2.2以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。2.3以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。2.4采用经国家质量监督检验疫总局批准的标准物质做实验，所得结果与标准物质证书所示的标准值做比较。4仪器4.1SDLA618工分仪4.2计算机。4.3打印机。4.4分析天平：感量0.0001g。5试样制备5.1煤样粒度小于0.2mm。6操作步骤6.1准备好已灼烧干净的水分/灰分、挥发分坩埚、样品以及样勺。6.2打开SDLA618工业分析仪后盖板右下方的电源开关。6.3启动计算机，双击桌面上名为“SDLA618工业分析仪”快捷图标进入测控软件。6.4当系统弹出“天平”校正窗体，应根据提示进行天平校正操作。6.5保存天平校正值后→单击主界面工具栏中的“称样”图标，打开称样窗体→设置好样品个数→单击“开始”，此后只需要根据提示信息用国家标准煤样分别称取测量水分、灰分、挥发分的样品进行测量。6.6所有实验结束后，只需关闭仪器电源和计算机电源，不要关闭天平电源。6.7校验周期：一个月一次。7结果计算内水：式中：m-称取的空气干燥煤样的质量，gm1-煤样干燥后失去的质量，g灰分：式中：m-称取的空气干燥煤样的质量，gm1-煤样灼烧后残留物的质量，g挥发分：式中：m-空气干燥煤样的质量,gm1-煤样加热后减少的质量,gMad-空气干燥煤样的水分，%式中：Mad-空气干燥基内在水分，单位为%Aad-空气干燥基灰分，单位为%Vad-空气干燥基挥发分，单位为%Ad-干燥基灰分，单位为%Vd-干燥基挥发分，单位为%再现性临界差值=Ad1-Ad2再现性临界差值=Vd1-Vd2式中：Ad1-工分仪测得干燥基灰分，单位为%Ad2-国家标准物质干燥基灰分，单位为%Vd1-工分仪测得干燥基挥发分，单位为%Vd2-国家标准物质干燥基挥发分，单位为%8精密度和准确度水分（Mad），%重复性，%＜5.000.205.00-10.000.30＞10.000.40灰分%重复性限Aad%再现性临界差Ad%＜15．000.200.3015．00-30．000.300.50＞30.000.500.70挥发分%重复性限Vad%再现性临界差Vd%＜20．000.300.5020．00-40．000.501.00＞40.000.801.509注意事项9.1使用状态下，每天进行一次外置天平校正。9.2天平校正正常后，不能移动外置天平，否则可能影响称量结果。9.3称样过程，按提示放好坩埚、加入样品后，应立即关闭天平玻璃防风罩，避免称量不稳定影响实验结果。称完坩埚重量，不要取出坩埚加入样品，以免误操作。9.4请根据提示信息放坩埚，加入样品并摊平试样，且1号样（定位样）必须放在指定的放样位置，此后样品连续摆放在放样盘上，且放样顺序与称样顺序保持一一对应。9.5不能拨动放样盘，以免人为造成故障。9.6每做完一批样，应清理坩埚收集器内的坩埚。通常，系统检测到测完54个样后，会提示清理收集器内的坩埚，若已清理，单击提示窗口中的“确定”按钮即可。注意：实验过程中请不要拖动收集器，以免拖动滑道。9.7实验完毕，应将水分、灰分、挥发分坩埚送入箱式电阻炉中灼烧干净，冷却至室温，放入干燥器中，以备后用。用水清洗的坩埚必须烘干后再进行实验，否则会造成坩埚损坏。9.8下班时，只关闭计算机和仪器电源，天平电源不需关闭，否则，第二天开机后，需要等待天平预热30min以上才能实验。9.9定期清理放样盘，保持放样盘整洁。9.10挥发分实验后，注意查看坩埚是否出现开裂，若有裂缝需补做相应煤样。9.11天平经过较大搬动，需重新调整天平至水平状态，并进行天平校正操作。9.12实验过程中，出现异常断电，恢复供电时，启动测控软件，单击主界面中的“称样”→单击“开始”，或直接单击检测主菜单中的“清除残留坩埚”子菜单，对低温炉和燃烧炉进行坩埚清理。

SDTGA5000工分仪1范围1.1适用于烟煤,无烟煤,褐煤。1.2规定了煤的水分、灰分、挥发分的测定方法、固定碳的计算方法。2原理2.1称取一定量的空气干燥煤样，置于105-110℃2.2以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。2.3以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。2.4采用经国家质量监督检验疫总局批准的标准物质做实验，所得结果与标准物质证书所示的标准值做比较。4仪器4.1SDTGA5000工分仪4.2计算机。4.3打印机。4.4分析天平：感量0.001g。5试样制备5.1煤样粒度小于0.2mm。6操作步骤6.1接通电源，启动计算机，等待系统自动进入Windows操作界面。6.2直接双击Windows桌面上名为“SDTGA5000”图标，即可进入工业分析系统的测控环境。或者单击的【开始】按钮，再将鼠标指向「程序」项，单击「程序」子菜单中的“SDTGA5000工业分析仪测控软件”6.3选择测试项目框单击“▼”水分或水分-灰分或挥发分。6.4点击[开始实验]，如果仪器提示需要系统初始化对话框，点击“确定”此时仪器自动完成系统初始化。6.5当桌面提示是否已完成实验项目，点击“确定”，在提示框中输入实验个数。6.6点击[开始实验]，控制系统开始实验。6.7测控系统提示放置坩埚、称量坩埚，当仪器鸣叫一声即可加入试样，当放样重量达到测控系统要求的范围后，按仪器主机上“确认”按钮（当选择水分或水分-灰分测试，要根据提示摊平试样）。6.8放样结束之后，关好放样门再次按主机上的红色按钮，系统提示“全部完成，请给予确认”，点击确定后，仪器提示是否自动丢坩埚点击“确定“则自动丢坩埚，点击取消则人工取出坩埚。6.9系统开始进样，根据所设置的测试项目进行分析，测试完成后，系统自动出样、冷却、称量计算。6.10测试结束后，点击“打印报表”则自动打出测试结果。6.11实验完成之后取出坩埚，烧好下次备用。6.12校验周期：一个月一次。7结果计算内水：式中：m-称取的空气干燥煤样的质量，gm1-煤样干燥后失去的质量，g灰分：式中：m-称取的空气干燥煤样的质量，gm1-煤样灼烧后残留物的质量，g挥发分：式中：m-空气干燥煤样的质量,gm1-煤样加热后减少的质量,gMad-空气干燥煤样的水分，%式中：Mad-空气干燥基内在水分，单位为%Aad-空气干燥基灰分，单位为%Vad-空气干燥基挥发分，单位为%Ad-干燥基灰分，单位为%Vd-干燥基挥发分，单位为%再现性临界差值=Ad1-Ad2再现性临界差值=Vd1-Vd2式中：Ad1-工分仪测得干燥基灰分，单位为%Ad2-国家标准物质干燥基灰分，单位为%Vd1-工分仪测得干燥基挥发分，单位为%Vd2-国家标准物质干燥基挥发分，单位为%8精密度和准确度水分（Mad），%重复性，%＜5.000.205.00-10.000.30＞10.000.40灰分%重复性限Aad%再现性临界差Ad%＜15．000.200.3015．00-30．000.300.50＞30.000.500.70挥发分%重复性限Vad%再现性临界差Vd%＜20．000.300.5020．00-40．000.501.00＞40.000.801.509注意事项9.1在实验前请将坩埚和坩埚盖都清理干净,并将天平上落的煤灰都清理干净。9.2请在点击“开始实验”前先选择加热系统菜单中的“开始升温”,先将炉温升至快到恒温点时正式开始实验。9.3请在放试样前先选好实验项目,因从高温降到低温需要一定的时间,所以一般应该先选择水分-灰分连测,然后再选择测试挥发分。9.4在放试样过程中请按照软件提示一步一步的进行,不可操之过急。在天平称量坩埚和试样重量时,请将放样门关闭,以保证称量的准确性。在称样过程中请保证仪器附近没有较强的空气对流,以免影响天平称量。9.5在放样时,同一个编号的试样做平行样时,所加样重尽量比较接近,以提高实验的精度。在称完一种试样准备称另一种试样前,请先将样勺擦干净。若在加样过程中不慎将煤样洒到坩埚外部或样盘上,请及时清理干净再称量。9.6在称好水分和灰分试样后一定要将样品摊平,但切忌不可将样品抖出来。一定要保证做多少个试样就放多少个坩埚在样盘上,切忌不可多放坩埚或坩埚托在样盘上,以免引起仪器故障。9.7当水分和灰分实验结束后进行挥发分实验时,若需要和前面的水分实验结果对应上,请将放样框中的“新编号”前的勾去掉,选择“编号自动对应”,且在放样时按照水分放样的顺序,则在得出来的挥发分结果会自动减去水分。9.8实验过程中请关上放样门,不能移动或敲击仪器。9.9实验结束后请及时取出样盘上的坩埚和坩埚托,一定不能有所遗漏,否则会引起仪器故障,若取出时不方便,可以点击人工检测中的“样盘旋转”,将坩埚转到放样口再取出。9.10测试完一个项目后,请将放样门打开,让称量盘冷却10分钟后再进行下一次测试。9.11实验过程中出现一些异常情况,一般可通过系统初始化解决。若机械手托杆折断了,可以重新安装上一根新的托杆,然后进行系统初始化,则仪器又可以正常工作。

SDC311量热仪1范围1.1适用于泥炭、褐煤、烟煤、无烟煤、焦炭、及碳质页岩2原理2.1煤的发热量在氧弹热量中进行测定，一定量的分析煤样在氧弹热量计中，在充有过量氧气的氧弹内燃烧，氧弹热量计的热容量通过在相近条件下燃烧一定量的基准热量物苯甲酸来确定，根据煤样燃烧前后量热系统产生的温升，并对点火热等附加热进行校正后，即可求得煤样的弹筒发热量。2.2采用经国家质量监督检验疫总局批准的标准物质做实验，所得结果与标准物质证书所示的标准值做比较。3试剂3.1氧气：99.5%的纯度，不含可燃成分，不允许使用电解氧。3.2苯甲酸：基准量热物质，二等或二等以上，经权威计量机关检定或授权检定并标明标准执值。3.3点火丝:直径0.1mm左右的镍铬丝。3.4擦镜纸。3.5蒸馏水4仪器4.1量热仪4.2分析天平：感量0.001g。4.3计算机5试样制备5.1煤样粒度小于0.2mm6操作步骤6.1打开仪器控制的电源开关，合上加热电源闸刀开关；6.2启动计算机，等待系统自动进入Windows操作系统；6.3双击Windows桌面上名为“SDC量热仪”图标，进入SDC量热仪的测控环境。或者单击Windows的[开始]按纽，再将鼠标指向[程序]项，单击[程序]子菜单中的“SDC量热仪控制软件”。6.4温度平衡：选择进度指示窗口中显示的桶号，点击[温度平衡]快捷按纽进行温度平衡。或者点击[系统]菜单中[全部温度平衡]子菜单对多个同进行温度平衡测试。6.5当系统温度平衡完毕后，进度指示窗口中显示“系统就绪……”。6.6按国标要求称煤样1±0.1g。6.7装样：将氧弹头挂于氧弹支架上，将装有样品的坩埚放在坩埚架上，并注意勿使点火丝接触坩埚，以免形成短路而导致点火失败，甚至烧毁坩埚及坩埚架。在氧弹中加入10mL蒸馏水，小心拧紧氧弹盖，注意避免坩埚和点火丝的位置因受振动而改变甚至使试样被点火丝弹出。6.8充氧：往氧弹内充入氧气，直到压力到2.8～3.0MPa，待表头指针稳定后在保持40～60秒，当钢瓶中的氧气压力降到5.0MPa以下时应延长充氧时间，低于4.0MPa时应更换新的钢瓶氧气。6.9将氧弹放入内桶中，输入试样编号、重量，关紧桶盖后，参数输入窗口显示氧弹接触状态，接好则自动进入测试状态。6.10试样测试完毕后，系统自动弹出数据窗口，显示实验结果。6.11当进度窗口中显示某个桶的状态为“系统就绪”时，则该控又可重新开始实验。6.12当不需要进行实验时，点击系统住菜单中的“退出”子菜单或主界面中的“×”，系统弹出“退出程序”对话框，点击[确定]，系统退出测控程序返回Windows桌面；单击Windows的[开始]按纽，选择关闭计算机6.13清扫仪器、桌面卫生并填写仪器使用登记表。6.14校验周期：一个月一次。7量热仪热容量的标定步骤7.1检查筒弹是否漏气，气瓶氧气压力是否还够。7.2检查仪器内外桶是否干净。7.3打开电脑，并打开SDC311量热仪软件，如果显示水箱欠压，则先加水。7.4点击温度平衡，如软件已设定温度平衡，则不点击，7.5等待温度平衡以后，在点击测试切换后点击热容量测试，7.6准备好以后开始称苯甲酸0.9000-1.1000g。7.7全部准备好后开始测试，测试步骤与实验相同。7.8连续测试直到合格为止，一般为五到七次，精度在0.2%之间。如果已测试七次仍未合格，继续测试，最好一人操作，充气时用秒计时30-45秒。8结果计算8.1恒容高位发热量:Qgr,v,ad=Qb,ad-(94.1×sb,ad+Qb,ad×a)式中：Qb,ad—弹筒发热量J/gsb,ad-由弹筒洗液测得的煤的含硫量，当全硫低于4.00%时，或发热量大于14.60MJ/kg用空气干燥基全硫含量%（St,ad）a-硝酸生成热校正系数8.2恒容低位发热量:式中：Had-煤的空气干燥基氢含量%Mt-煤的空气干燥基全水含量%Mad-煤的空气干燥基内水含量%Qgr,v,ad-恒容高位发热量，单位为J/g8.3再现性临界差值=量热仪所测干基高位值-标准物质干基高位值9精密度和准确度Qnet,v,ar(折算到同一水分基)J/g重复性再现性12030010注意事项10.1实验前要将氧弹清洗干净，严禁将异物或杂质带入内桶中，以免污染水质，堵塞管道；10.2定期清洗内桶的搅拌过滤网，若实验样品较多，应该每天清洗。10.3每天正式实验前，务必将空氧弹充足气，置入水中浸没数分钟，以观察氧弹的密封性能是否良好，保证测试结果的可靠性；每次实验完毕后，务必将氧弹的各部件用蒸馏水或除盐水冲洗干净并用专用毛巾擦干；若发现氧弹漏气，则换上备用密封圈，否则不能使用；10.4坩埚使用后应清洗干净，最好放在电炉上高温烘烤3～5分钟,要等到坩埚回到干燥状态才能继续使用；10.5充氧时间应该保持相对一致，基本控制在30～45s以内,如氧气瓶的氧压低于5MPa，应更换新氧气。如氧弹中充氧压力超过3MPa，则应将氧弹中氧气排空，重装氧弹，重新充氧；10.6客户使用的天平一定要定期校验，以保证称量的准确性。10.7客户在天平上称取煤样时，一定要先将天平内部打扫干净：在称样时尽量不要将煤样撒到天平上，若不小心撒出来了，一定要打扫干净后重新称量，因为称样对实验结果影响很大。10.8在同一台仪器上使用多个氧弹时，请记得在把装好的氧弹放入内桶前，务必将氧弹放在读卡器上，将氧弹编号读入软件，实现氧弹的自动识别。10.9从内桶中取放氧弹时必须小心，防止因碰撞或跌落损坏内桶。10.10若发现氧弹螺纹滑丝，则禁止再使用该氧弹；氧弹应定期检查，每年至少一次水压实验（可送到三德公司进行测试）；10.11测试用氧气必须符合GB213-2003要求，禁止使用电解氧。氧气瓶应摆放在符合安全规程的地点；10.12充氧器要放在平稳的工作台面上；充氧器上的氧气导管要避免弯折、扭曲、碰伤；充氧器周围严禁有明火存在；10.13用户至少应每半年更换一次外桶水。

BT-9300H激光粒度分布仪1范围1.1各种金属粉,非金属粉的测定1.2测试的范围:0.1-340um2原理2.1采用米氏散射原理:当一束光平行的单色光照射颗粒上时,在傅氏透镜的焦平面上将形成颗粒的散射光谱,这种散射光谱不随颗粒运动而改变,通过米氏散射理论分析这些散射光谱就可得出颗粒的粒度分布。2.2采用标准物质SiO2标定。3试剂3.1分散剂:焦磷酸钠3.2介质:蒸馏水4仪器4.1激光粒度分布仪4.2循环分散器4.3计算机4.4超声波5试样制备5.1试样粒度小于340um6操作步骤6.1开、关机的顺序开机：粒度仪→循环泵→电脑软件关机：电脑软件→粒度仪→循环泵6.2样品制备首先，加入2至3克煤样，然后加入15ml乙醇溶液进行润湿，用搅拌器充分进行搅拌，并同时用针管，反复抽取，直到均匀为止。6.3测试打开“粒度软件”首先填写好文档的相关信息，查看“测试参数”里面分析模式：是不是自由1、MIE。最后打开“光学参数”选择碳，介质为水。打开“测试”首先要测试背景值。理想状态应该在2-6之间，加入0.2﹪-0.5﹪的分散剂（焦磷酸钠）。打开超声波，点击“确认”。把已经制备好的样品加入到循环泵中，观察浓度，范围10-60之间，理想状态30左右。点击“连续”观察测试结果，如稳定没有变化时将结果进行保存。一个样品至少保证要保存2组结果，这样才能保证重复性。6.4冲洗关闭超声波，把水排掉，反复进行冲洗、循环。直到冲洗干净为止。大约要冲洗2-3遍。6.5校验周期:正常使用6个月校验一次，仪器挪动位置后必须校验。7精密度和准确度采用丹东市百特特仪器有限公司粒度工作标样（二氧化硅SiO2）做实验，所得结果与标称值做比较，标准值与误差范围如下表：D10D50D90标称值（um）8.5229.6462.47误差范围（um）±0.6±1.8±3.88注意事项8.1超声波禁止在排水或没有水的情况下开启电源，以免烧坏。8.2样品池要注意清洗，清洗时用擦镜纸捏样品池的毛面，注意不要留下刮痕。8.3使用完以后，打扫卫生，登记使用记录。

SDAF-2000b灰熔融性测试仪1范围1.1适用于褐煤、烟煤和无烟煤。2原理2.1该仪器按照国标GB/T219-1996《煤灰熔融性的测定方法》所规定的方法，采用CCD摄像头实时记录整个实验过程中灰锥的变化情况，并利用先进的图像识别技术判断灰锥的变形、软化、半球、流动四个形态；并同时记录了四个形态出现时的温度和图像，实现了煤灰熔融性的自动判断。3试剂3.1氧化镁（HG/T2573）：工业品，研细至粒度小于0.1mm。3.2糊精：化学纯，配成100g/L溶液3.3碳化物：灰分低于15%，粒度小于1mm的无烟煤、石墨或其他碳物质。3.4参比灰：含三氧化二铁20%-30%的煤灰，预先在强还原性（100%的氢气或一氧化碳或它们与惰性气体的混合物构成的气氛），弱还原性和氧化性气氛中分别测出其熔融特征温度，在例常测定中以它作为参比物来检定试验气氛性质。3.5二氧化碳3.6氢气（GB/T3634）或一氧化碳。3.7刚玉舟：耐温1500℃3.8灰锥托板：在1500℃取适量氧化镁，用糊精溶液润湿成可塑状。将灰锥托板模的垫片放入模座，用小刀将镁砂铲入模中，用小锤轻轻锤打成型。用顶板将成型托板轻轻顶出，先在空气中干燥，然后在高温炉中逐渐加热到1500℃除氧化镁外，也可以用三氧化二铝或用等质量比的高岭土和氧化铝粉混合物制做托板。4仪器4.1高温炉：凡满足以下条件的高温炉都可使用：4.1.1能加热到1500℃4.1.2有足够的恒温带（各部位温差小于5OC）；4.1.3能按规定的程序加热；4.1.4炉内气氛可控制为弱还原性和氧化性；4.1.5能在试验过程中观察试样形态变化。4.2铂铑-铂热点偶及高温计：测量范围0-15004.3灰锥模子：由对称的两个半块构成的黄铜或不锈钢制品。4.4灰锥托板模：由模座、垫片和顶板三部分构成，用硬木或其他坚硬材料制做。4.5常量气体分析器：可测定一氧化碳，二氧化碳的氧气含量。5试样制备5.1灰的制备取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样，按GB212-91规定将其完全灰化，然后用玛瑙研钵研细至0.1mm以下。5.2灰锥的制做取1-2g煤灰放在瓷板或玻璃板上，用数滴糊精溶液润湿并调成可塑状，然后用小尖刀铲入灰锥模中挤压成型。用小尖刀将模内灰锥小心地推至瓷板或玻璃板上，于空气中风干或于60℃注：除糊精溶液外，可视煤灰的可塑性用水或100g/L的可溶性溶液。6操作步骤6.1试验准备：6.1.1溶液的配制：称取0.5克糊精粉、量取5mL水配制成糊精溶液，一般情况下冷水不能溶解糊精粉，此时须对配制好的溶液进行加热使溶液充分溶解且呈透明状即可。6.1.2灰锥的制做：取国家标准煤灰样样放在玛瑙研钵内研细，放在不锈钢板上，用糊精溶液润湿并均匀搅拌成可塑状（灰样不能调得太稀或太干），然后用小尖刀把调好的国家标准煤灰样铲入灰锥模中挤压成型。等待灰锥稍微变干，便可用刀片将模内的灰锥小心取出边推至玻璃板上，于空气中风干或60℃6.1.3灰锥的粘贴：取少量的国家标准煤灰样用糊精溶液润湿成胶稀的可塑状，用小刀拾取灰锥放入灰锥托板上的三角形状的槽内，然后小心的将灰锥移至该槽内，注意防止灰锥尖损坏，灰锥应与托板呈垂直状态；粘好后的灰锥完全干燥后，才能投入试验。6.2试验步骤：6.2.1打开计算机，点击“SDAF2000b灰熔融性测试仪”。6.2.2在钢玉舟两端各放石墨粉5克摊平，将带灰锥的托板置于钢玉舟之凹槽上。6.2.3打开高温炉左侧门及背景盖板，将装好灰锥和盛有石墨粉的钢玉舟推入燃烧管内至限位点，摆正（使灰锥图像正立在测控软件图象框的中央区间内）。6.2.4点击“弱还原试验”，到温度升至900-1000℃时进行手工编号，等待变形温度（DT）、软化温度（ST）、半球温度（HT）、流动温度（FT）判定出来，记录数据（注：有必要时进行人工判定）；实验结束点击“退出”6.3校验周期：一个月一次。7精密度和准确度采用经国家质量监督检验疫总局批准的煤灰熔融性标准物质做实验，所得结果与标准物质证书所示的标准值做比较，标准值与测量值之间的差值遵循煤灰熔融性测定方法（GB/T219-1996）精密度如表规定：熔融特征温度精密度重复性，℃再现性，℃DT≤60ST≤40≤80HT≤40≤80FT≤40≤808注意事项8.1本仪器配套使用的计算机、打印机，一定要按相应说明书规定进行维护和保养。在不做实验时尽量不作其他操作，以免病毒侵入计算机而影响本仪器的正常使用。8.2本仪器的操作人员，一定要仔细阅读说明书，按照说明书规定的内容进行操作，不可随便操作或拆卸，以免损坏仪器。8.3整套仪器应置于干燥的环境中使用，并防止灰尘或腐蚀性气体侵入；若长期不用（15天以上），须做好防尘措施，并定期烤炉一次（梅雨季节15天，干燥季节1个月），且每次烤炉不少于30分钟。8.4在搬动灰熔融性测试仪时，要特别小心轻放，以防损坏高温炉内元件。PAGE52MAI-50G型红外测油仪1、仪器适用范围本方法适用于锅炉用水、污水、生产返回水及化工设备冷却水中油含量的测定，测定范围是0～80mg/L。2、技术参数2.1零点稳定度：30min内AD示数变化不超过±5；2.2仪器稳定度：30min内AD示数相对标准偏差不超过±0.5%；2.3检出限：0.2mg/L（油/四氯化碳）；2.4测量范围：0.5～100mg/L（油/四氯化碳、40mm的石英比色皿）；2.5相关系数：r≥0.999；2.6测量精密度：RSD≤1.5%（在10mg/L处）；2.7光谱带宽：0.035μm；波长准确度：±0.005μm；2.8波长精密度：±0.003μm；3、试剂及标准溶液的配制3.1标准溶液基本要求3.1.1精制合格后的CCl4,选择经过计量检定及清洗检验合格的器具配制标准溶液。3.1.2在配制标准溶液时，要注意其它有机气体及香脂、香水等化妆品的污染，严禁室内吸烟，严禁阳光直射，室温要求在20±2℃，当室温或标准物质及所用器具低于17注：操作人员配带手套，以免手与溶液直接接触。刚从冰箱取出的油标液温度与室温相差较大，必须待标液与室温平衡后再配制。3.2油标液的配制3.2.1标准物质正十六烷(分析纯)、异辛烷(分析纯)、苯(分析纯)3.2.2标准油的配制分别取正十六烷6.5mL异辛烷2.5mL和苯1mL置于25mL容量瓶中摇匀，作为标准油储备液备用。取1.000g标准油储备液，置于100mL的容量瓶中，用经过检验合格的四氯化碳稀释到刻度，即得浓度为10.0g/L的混标溶液。然后取浓度10.0g/L的溶液5.0mL，置于50mL容量瓶中，用四氯化碳稀释到刻度，再从50mL容量瓶中取5mL，置于50mL容量瓶中，用四氯化碳稀释到刻度，即为浓度0.1g/L3.2.3系列油标准溶液的配制取2支25mL容量瓶，分别加入0.1g/L标准溶液1.00、4.00mL，再加入经过检验合格的萃取剂稀释到刻度，配成浓度分别是0、4、16mg/L的系列标准溶液。或由中国环境保护总局标准样品研究所提供环境标准样品矿物油(MineralOil）7380110(149+15mg/4、仪器及分析玻璃器皿4.1MAI-50G型红外测油仪4.2分液漏斗：500mL、250mL4.3容量瓶：50mL、100mL、250mL4.4移液管：1mL、5mL、10mL5、仪器的自校准步骤5.1开机：将电源插头一端与市电(220V，50Hz)连接，另一端与仪器连接。打开仪器后方的红色电源开关。5.2预热：需要30min的预热后才可以进行测定。5.3工作曲线的建立5.3.1将光标移至“测量方式”项，根据需要选择测量方式再设置“工作曲线”项，按确认键。工作曲线号、标准点个数、拟合阶数、是否即时打印可根据需要设定，然后移动光标设置标准浓度。5.3.2空白测量空白的扫描，将装有纯净四氯化碳的比色皿放入比色槽中，按仪器面板上的任意键进入仪器的主菜单，用“上”“下”键选择“测量”菜单，按仪器上的“确认”键进入“测量”菜单，用“上”“下”键选择测量空白，然后根据提示信息栏，按“上”键，开始空白扫描，空白扫描三次即可，再按确认键。5.3.3样品测量将光标移至“测量样品值”项，移动光标选择标准浓度点，按确认键，这时将装有浓度为5.00mg/L的标准溶液的5cm比色皿放入比色槽中，按键测量，测量完毕后，再按确认键将光标移至下一个标准浓度10.00mg/L，按确认键，用同样方法操作，直至测完最后一个标准浓度，按确认键保存结果。注意：分析仪器校准标定时富集/稀释比设定为1：15.3.4仪器使用完毕后，需清洁仪器、打扫桌面卫生并填写仪器使用记录。5.3.5校验周期：每2个月一次。5.3.6校验回收率要求90~110%。6、测量用玻璃器皿及试剂的检验玻璃器皿的清洁与否直接影响实验结果的准确性，因此必须十分重视玻璃器皿的清洗工作。实验室中常用肥皂、洗涤剂、洗衣粉、去污粉、洗液和有机溶剂等清洗形状简单、能用刷子直接清洗的玻璃器皿，如烧杯、试剂瓶、锥形瓶等。洗液主要用于清洗不易或不应直接刷洗的玻璃器皿及用刷子刷不掉的污垢。利用洗液与污垢起化学反应，氧化破坏有机物而除去污垢。7、玻璃器皿的清洗7.1常规洗涤萃取瓶、试剂瓶、锥形瓶、烧杯等采用常规洗涤，首先用自来水冲洗两次，然后用毛刷蘸取肥皂液(洗涤剂或去污粉)仔细刷洗内外表面，尤其应注意容器的磨砂部分，然后边用水冲刷洗至看不出有肥皂液时，用自来水冲洗3～5次，再用蒸馏水充分冲洗3次。洗涤中应按少量多次的原则用水冲洗，每次充分振荡后倾倒干净，凡能用刷子刷洗的玻璃器皿，都应尽量用刷子蘸取肥皂液洗刷。7.2特殊清洗石英比色皿、容量瓶(或比色管)是用来做样品的器皿，它的清洁与否，直接影响测定结果，对低浓度样品的测定尤为重要。被污染了的石英比色皿、容量瓶等需用有机溶剂洗涤(萃取剂CCl4)。必要时可用重铬酸钾洗液洗涤，浸洗时间为1～2分钟，不易过久，以防损坏石英比色皿。浸洗后先用水冲净，再以蒸馏水洗净晾干，不宜在较高温度的烘箱中烘干。应急使用时，可先用滤纸吸除大部分水分，然后用电吹风(手持比色皿)吹干即可使用。8、玻璃器皿的检验玻璃器皿的检验主要有如下步骤和方法：8.1观察洗后的玻璃器皿附着在内壁上的水不是个别水珠，而是一层极薄的水膜。8.2玻璃器皿经蒸馏水冲净后残留的水分用指示剂检查为中性。8.3玻璃器皿干燥后对照光亮处观看玻璃器皿是否非常透明，内壁上不出现大片发白或白点，也无微小污点和粉沫。8.4用精制过的CCl4冲刷，然后用红外测油仪测量冲刷液的含油量。9、注意事项9.1由于塑料器皿能吸附油类，故整个测定中禁用塑料器皿9.2测量时溶液不得在比色皿中长时间存放！9.3使用的光学器件应避免人手触摸，尽量避免灰尘的沾污。若光学镜面沾有手印或灰尘，可以在光学技术人员指导下用专门溶液冲洗镜面。9.4工作半年以上时若出现信号不稳定，可以按照厂家培训指导规程更换光源。9.5仪器的任何时候都应带24织以上的实验用手套。9.6准确度超标，应检查以下逐项因素：9.6.1配置标液用的四氯化碳与当前测定的四氯化碳不一致(不是一瓶）。9.6.2所用玻璃器皿清洁度不够。9.6.3室内温度过低或过高(最佳温度18—25℃9.6.4引用标液有误9.6.5标液放置时间过长(要求当天配置当天测量）9.6.6标液受到污染或有损失。9.6.7仪器预热时间过短(不够30分钟）9.7低浓度(10mg/l以下）测量时最好舍去前5组数据。9.8其他不可预知的情况时，请与厂家联系，切不可任意装拆仪器！本方法配合GB12153—89及MAI-50G型红外测油仪说明书编写。

880型BOD5测定仪1、适用范围本方法适用于天然水、地表水、生活污水及工业废水中BOD5的测定，其测定范围是0～1000mg／L。2、技术参数2.1环境温度：0℃～2.2湿度≤80%2.3测量范围：0mg/L～1000mg/L2.4同时测定样品数量：每次8份样品2.5准确度：符合国标“GB7488-87”规定（葡萄糖谷氨酸标液BOD52.6显示：3码数字显示样品BOD5值2.7培养箱温度：20±12.8电源：AC220V±22V50Hz±0.5Hz2.9功耗：约350W2.10仪器的安装环境条件2.10.1环境温度：0℃2.10.2相对湿度：≤2.10.32.10.43、试剂及标准溶液的配制压差BOD5测定法和稀释法能产生相似的结果，为检查仪器的性能和操作方法可用葡萄糖—谷氨酸标准样品进行BOD5试验。操作人员应能正确使用本仪器及化学稀释操作。否则无法排除人为操作误差的影响，葡萄糖—谷氨酸标准样品BOD5实验方法如下：3.1四种无机盐的制备取四只1升清洗干净后的容量瓶，按以下方法配制：3.1.1缓冲液用蒸馏水溶解下列试剂并稀释至1升。(有效期三个月)3.1.1.121．75g磷酸氢二钾(K2HPO4）。3.1.1.28.5g磷酸二氢钾(KH2PO4）。3.1.1.333.4g磷酸氢二钠(Na2HPO4·7H2O湿度在61.07%～80.51%稳定）。3.1.1.41.7g氯化铵(NH4Cl）。3.1.2硫酸镁溶液在蒸馏水中溶解22.5克硫酸镁(MgSO4·7H2O）并稀释至1升。(有效期六个月)3.1.3氯化钙溶液在蒸馏水中溶解27.5克氯化钙(CaCl2）并稀释至1升。(有效期六个月)3.1.4三氯化铁溶液在蒸馏水中溶解0.25克三氯化铁(FeCl3·6H2O）并稀释至1升。(有效期六个月)3.1.5稀释水的制备取1只2000mL烧杯，用量筒量取2000mL蒸馏水倒入烧杯中，在烧杯中加入四种无机盐各2mL。(现用现配）4、仪器及分析玻璃器皿4.1880型数字式BOD5测定仪：附BOD培养瓶8个4.2容量瓶：50mL、100mL、250mL4.3移液管：1mL、5mL、10mL4.4烧杯：250mL、500mL5、标准样品的BOD5试验方法5.1在2升稀释水中溶解300mg葡萄糖(C6H12O6）和300mg谷氨酸（如实验室用葡萄糖带一个结晶水，葡萄糖需称量330mg，这种标准溶应在每次使用前新鲜配制）。在烧杯中放一搅拌子，烧杯放在培养箱内放大器上搅拌恒温2～3小时。5.2用1000mL烧杯取新鲜的生活污水作为接种液，把烧杯放在培养箱内的放大器上与标准样品同时恒温2～3小时。5.3在所制备的标准样水中加入10%体积的接种液，即标准样品用量筒去掉200mL，再用量筒取200mL生活污水倒入标准样品中，将接种后的标准样品放置培养箱内主机搅拌器上搅拌恒温1～2小时。5.4取222mL接种后的标准样品倒入培养瓶中，然后按实际样品的测量步骤进行测定。5.5样品的恒温把培养瓶依次放到主机搅拌器相应位置，对样品进行搅拌，直至样品液温度达到规定的培养温度20±1℃(此时培养瓶不盖盖)。一般水样达到20±1℃时约需25.6CO2吸收剂的放入样品液达到培养温度后，取清洗好的密封杯，每只放入5～6粒CO2吸收剂氢氧化钠(或氢氧化钾)，并将密封杯垂直放入培养瓶口。(注：若不小心把氢氧化钠(或氢氧化钾)溅入培养瓶中，应丢弃此样品重新取样）为防止培养瓶密封不好漏气，可在密封杯与培养瓶接触的上下两面涂少许密封真空油脂。5.7压差“调零”把通过橡胶管连接在压力传感器上的密封瓶盖依次拧到培养瓶上，(注意拧紧，防止培养瓶气路漏气)关上培养箱门，稳定恒温30min左右后，用“手动”键或遥控器依次接通通道，指示通道数的发光二极管逐个点亮，培养瓶内的BOD值依次显示出来，此时每接通一路，调节对应的“调零”电位器使数码显示为0.00。5.8BOD5的培养测定“调零”结束的时间就是BOD5测定开始时间，从此时开始进行BOD5培养测定，直至120h结束。在整个五日培养测定中，操作者应经常观察培养箱内温度是否控制在20±1℃，搅拌工作是否正常，并每24h定时记录培养瓶内的BOD55.9仪器使用完毕后，需清洁仪器、打扫桌面卫生并填写仪器使用记录。6、分析结果对于未经稀释处理的水样BOD5含量(mg／L)按下式计算：式中：m—水样培养五日后仪器上显示的读数，mg／L；f—所选量程的转换系数，即：3；7、自校要求7.1如果校正的BOD5值在180～230mg/L范围内则表明仪器所用方法是适宜的，结果正确。若测定结果偏移出上述范围，就要检查仪器性能和操作及接种水是否符合要求。7.2校验周期：2个月1次。7、注意事项7.1为防止培养瓶密封不好而漏气，可在密封杯与培养瓶接触的上下两面涂少许密封油。7.2如果在采样时样品温度超过20℃，可将样品冷却到20℃，若样品温度不足20℃7.3完成测定后，按下列步骤清洗a用热水培养瓶数次，用热肥皂水和毛刷清洗掉瓶内壁上的沉积物，并用清水冲洗数次。b培养瓶塞的内表面常会受密封油沾污，必须擦拭内表面，擦出连接头与密封杯接触处的真空油脂。

HH—6化学耗氧量测定仪1、仪器适用范围本方法适用于工业净化水、循环冷却水和污水中化学耗氧量的测定。化学耗氧量(以氧计)的测定范围为5～2000mg／L，浓度大于2000mg／L时应稀释后测定。2、技术参数2.1消解时间：10min2.2抗氯干扰：Cl-＜1200mg/L2.3检测下限：5mg/L2.4测量范围：5～2000mg/L2.5示值误差：5mg/L～100mg/L，测量示值误差：≤±5mg/L100mg/L～2000mg/L：相对标准偏差误差：≤±5%2.6重复性误差：5mg/L～100mg/L，标准偏差：≤±3mg/L100mg/L～2000mg/L：相对标准偏差：≤2%2.7测量范围：5mg/L～100mg/L（大于2000mg/L可稀释测定）2.8光学系统：中心波长610nm2.9光学稳定性：A≤0.002/20min（仪器吸光度值在20min内漂移小于0.002A）2.10批处理量：20只水样3、试剂及标准溶液的配制3.1浓硫酸：ρ=1.84g/mL，分析纯3.2邻苯二甲酸氢钾标液：3.2.1准确称取在105℃～110℃烘干2h的邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)0.0425g3.2.2准确称取在105℃～110℃烘干2h的邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)0.5101g，置于5003.3专用氧化剂(随机配备)3.3.1(5～100mg／L)：取随机配备的整瓶固体试剂(瓶身标注5～100mg／L)，倒入清洁干净的500mL烧杯，先加入200mL蒸馏水，再加入100mL浓硫酸，冷却后置于500mL容量瓶中，以蒸馏水定容至标线，摇匀备用。(有效3.3.2(100～1200mg／L)：取随机配备的整瓶固体试剂(瓶身标注100～1200mg／L)，倒入清洁干净的500mL烧杯，先加入200mL蒸馏水，再加入100mL浓硫酸，冷却后置于500mL容量瓶中，以蒸馏水定容至标线，摇匀。3.3.3(1000～2000mg／L)：取随机配备的整瓶固体试剂(瓶身标注1000～2000mg／L)，倒入清洁干净的500mL烧杯，先加入200mL蒸馏水，再加入100mL浓硫酸，冷却后置于500mL容量瓶中，以蒸馏水定容至标线，摇匀。3.4专用催化剂取随机配备的整瓶固体试剂，溶于500mL浓硫酸中，搅拌使其完全溶解后，取上述溶液100mL移入500mL容量瓶中，再用浓硫酸定容至标线，摇匀。(有效期六个月)3.5掩蔽剂：硫酸汞准确称取分析纯硫酸汞20g于100mL烧杯中，加80mL蒸馏水，再加入10mL浓硫酸使其完全溶解，移入100mL容量瓶中，并用蒸馏水定容至标线，摇匀。(有效期六个月)4、仪器及分析玻璃器皿4.1HH—6化学耗氧量测定仪：随机备有20支消解试管。4.2容量瓶：50mL、100mL、250mL4.3移液管：1mL、5mL、10mL4.4烧杯：250mL、500mL5、仪器的自校5.1开机前准备依次接好消解器和比色计间的连接电缆及220V交流电压电流线，检查无误后打开电流开关，打印机指示灯亮，显示器显示正确。5.2标样测试5.2.1取COD理论值为100mg／L的标准溶液和COD理论值为1200mg／L的标准溶液，按HH—6化学耗氧量测定仪操作步骤进行标样测试。5.3自校回收率结果要求：90%～110%。5.4校验周期：2个月1次。6、注意事项6.1消解前应拧紧试管的盖子，不得漏气，否则，加热后试液会溢出，腐蚀仪器并造成灼伤危险。6.2每次做样前应将试管清洗干净：用洗涤液清洗后，用自来水冲净，用稀硫酸浸泡5～12h取出(严禁使用重铬酸钾洗液及其它合成洗涤剂洗刷，以减小操作带来的误差.)，再用蒸馏水清洗，烘干。6.3冷却时仔细操作，放置冷却水进入试管或沾污管口管塞，影响测定结果。6.4为了提高测定结果的准确性,减小样品在检测时的相互影响,，在每次加样前应用蒸馏水、待测样依次清洗比色池。6.5空白、标样、样品的试管及盖子应分开使用，以减少操作带来的误差。6.6加热时，加热炉表面温度较高，防止灼伤。6.7实验中所用试剂为强酸,切勿直接接触,防止意外烧伤,操作时,严防试剂溅出,造成对仪器及操作者的伤害。6.8根据被测样品COD值高低不同,应选用相对应的标准曲线。6.9如参数输入错误，请连续按[0]键，显示为零时，再输入正确的参数。6.10空白、标样、水样必须使用相同批号的氧化剂和催化剂。

JPB—607型溶解氧分析仪1、适用范围本方法适用于工业废水及生化处理水中溶解氧的测定，测量范围为0.00～20.00mg／L(以O2计)。2、技术参数2.1测量范围：溶解氧：0～20mg/L温度：0～402.2电子单元的准确度:±0.1mg/L±1个字2.3仪器准确度：溶解氧：±0.1mg/L±一个字(校准温度与测量温度相同)±0.5mg/L±一个字（校准温度与测量温度相差±10℃温度：±12.4传感器响应时间：不大于30s（20℃2.5传感器残余电流：不大于0.15mg/L±1个字2.6电子单元的稳定性：在3h内不超过±0.1mg/L±1个字2.7仪器稳定性：不超过0.2mg/L±1个字2.8自动温度补偿范围：0～402.9仪器工作条件：环境温度：0～40℃相对湿度：不大于90%被测样品温度：0～40℃供电电源：9F22型9付电池一节除地磁场外，无显著电磁场影响3、试剂及标准溶液的配制试剂：50g/L称取5.0亚硫酸钠，溶于水后，稀释至100mL。(现用现配)4、仪器及分析玻璃器皿4.1仪器：JPB-607型溶解氧分析仪4.2容量瓶：100mL4.3烧杯：100mL5、自校5.1空气校正技术从化学原理可知，当水中溶解氧饱和时，液相中氧分压等于液相上面气体的氧分压，也就是，在平衡状态时，由水面上的空气进入水中的速率，与水中逸回到空气中的氧速率是相等的。氧电极为氧分压敏感元件，因此浸入水相或水相面上的空气，氧电极将产生相等的电流，这就是空气校准技术原理。利用经过空气饱和的水进行校准仪器。具体操作是：在带盖盛有蒸馏水的容器中用空气泵连续向水中鼓泡一小时以上，在鼓泡时放入电极并用机械搅拌水体，测定水温按表求得该温度下溶解氧来校准仪器。5.2将电极插头插入仪器的插口内，同时将仪器的测量/调零电源开关拔至“测量”档，溶氧/温度测量选择开关拔至溶氧档，盐度调节旋钮向左旋至底（0g.L-1）。5.3仪器预热5分钟，然后将电极放入50g/L5.4把电极从溶液中取出，用水冲洗干净，用滤纸小心吸干薄膜表面水分，放入空气中待读数稳定后，调节跨度校准旋钮，使读数指示为纯水在此温度下饱和溶解氧值。附表（1）给出总压力为760mmHg，氧分压为1586mmHg被空气饱和的水中的溶解氧值。如果大气压力为P时，校准仪器跨度的溶解氧值可按下式修正：S’=S×P÷760式中：S’—P压力时的溶解氧值mg/L-1S—760mmHg时的溶解氧值mg/L-1P—测量时的大气压mmHg注意：1mmHg=133.322Pa氧在不同温度和氯化物的水中饱和含量表（气压101.3KPa）温度C3△C3温度C3△C3℃mg/Lmg/L℃mg/Lmg/L014.640.0925209.080.0481114.220.0890218.900.0467213.820.0857228.730.0453313.440.0827238.570.0440413.090.0798248.410.0427512.740.0771258.250.0415612.420.0745268.110.0404712.110.0720277.960.0393811.810.0697287.820.0382911.530.0675297.690.03721011.260.0653307.560.03021111.010.0633317.431210.770.0614327.301310.530.0595337.181410.30.0577347.071510.080.0559356.95169.860.0543366.84179.660.0527376.73189.460.0511386.63199.270.0496396.53注意：表中的栏2是氧溶解氧度（C3）以每升水含若干毫克氧表示：在101.3KPa压力下。纯水中含有带饱和水蒸汽的空气时，含氧量为20.94%（V/V）。5.5反复5.3—5.4操作，直至校准数值与理论值相等为止。注意：本溶解氧测量仪器跨度校准方法采用空气校准方法。5.6校验周期：每次使用前校正。6、注事项及维护6.1常检查薄膜，如发现薄膜破裂，应及时更换薄膜与电解液。在仪器使用过程中，如发现仪器有特别异常变化（而不是溶解氧浓度变化）应及时取出电极检查。6.2使用过程中薄膜玷污，使电极性能下降，响应时间变慢，特别在测量污水条件下，情况更为严重。在这种情况下，薄膜应该经常清洗甚至更换。薄膜可用清水清洗，也可用棉花蘸一点酒精轻轻擦去污物。

WFY-108F石油产品运动粘度测定仪1、技术参数1.1输入电压：AC220V±10%1.2电机功率：15W1400rpm1.3控温精度±0.11.4控温范围室温-99.91.5控温加热1KW2、仪器的使用2.1将仪器放在工作台上，装好传感器和温度计（温度计插入前面孔），所有开关处于关闭位置，接好电源线及各自连线，注意必须有良好的接地线。2.2调节仪器底脚螺钉，使上盖处于水平位置。调整后要使4个底脚螺钉都接触工作台面。2.3向浴缸中加水，使面距浴缸上端5cm左右为宜。如果使用100℃2.4准备好经具有国家校验资质单位的资质人员校验合格的温度计控温范围0～100℃,控温精度±3、步骤3.1首先开启电源开关，再开启温控开关、搅拌开关，温控表有显示，设定所需的温度，仪器开始工作。3.2温度计要利用另一只夹子来固定，务使水银球的位置接近毛细管中央点的水平面，并使温度计上要测温的刻度位于恒温浴的液面上10mm处。将温度计放入水浴中，温度计水银感温头应处于工作室有效空间的几何中心，设定控温値40℃，当控温显示値等于设定值时，再恒温30分钟，观察水银温度计的实际测得温度值与控温仪显示的测量值之差，温差绝对值＜1℃时不需调整，温差绝对值＞3.3校验周期：每2个月校准一次并填写校正记录。4、维护与注意事项4.1经常保持仪器清洁，防止酸、碱、油污腐蚀，还要防潮。4.2仪器若出现故障时，请有经验的专业维修人员修理或与厂方联系，切勿乱拆乱卸。常见故障及原因故障原因电源指示灯不亮电源插头不紧保险丝烧断开关接触不良指示灯损坏搅拌电机不转电源引线脱落电机损坏温控指示灯亮不控温温控表损坏固态继电器损坏加热管损坏传感器损坏4.3加热器不能干烧，以免损坏加热器。

SYD—7305石油和合成液抗乳化性能试验器1、主要技术参数1.1工作电源：AC220Ｖ+10%，50Hz1.2温控范围：室温～99.9℃、温控精度：+1.3温度分辨率：0.11.4温度显示形式：数字显示1.5时间控制范围：1秒～9分59秒1.6时间设定方式：拨盘设定控制时间1.7时间显示形式：数字显示1.8搅拌转速：1500+15r/min1.9控温加热功率：600w1.10环境温度：室温～351.11相对湿度：≤85%1.12整机功率：不大于800W2、仪器使用条件2.1仪器应放置在平整且稳固的实验台上2.2本产品试剂涉及到易燃的材料，操作时周围不允许有明火（或产生火星的装置）靠近2.3检查本仪器的外壳，必须处于良好的接地状态2.4经具有国家校验资质单位的资质人员校验合格的温度计控温范围0～100℃,控温精度±3、步骤3.1提起试样搅拌电机，往恒温水浴缸内加满水，用数显计时器上拨盘设定试样搅拌所需定时时间。3.2用数显调节仪上拨盘设定控温仪预设控温温度。3.3插上电源插头，开启电源开关和水浴搅拌开关，并调节水浴搅拌调速旋钮调节水浴搅拌子的转速至合适。3.4将温度计放入水浴中，温度计水银感温头应处于工作室有效空间的几何中心，设定控温値54℃，当控温显示値等于设定值时，再恒温30分钟，观察水银温度计的实际测得温度值与控温仪显示的测量值之差，温差绝对值＜1℃时不需调整，温差绝对值＞3.5校验周期：每2个月校准一次并填写校正记录。4、注意事项4.1测试必须按GB/T7305《石油和合成液抗乳化性能测定法》规定的要求进行4.2使用中必须注意调整试样搅拌电机轴与叶片的同轴度，及叶片与量筒壁之间的距离，在保证正常后再打开电源，防止打坏