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文档简介

P17实验

人教版有机化学(选修5)教材所有实验整理1-1.蒸馏实验:蒸馏:利用互溶液体混淆物中各组分沸点不同样(一般相差

30℃以上)进行分别提纯的一种方法。【注意】③要仪器:蒸馏烧瓶、冷凝管、接引管(尾接收)、锥形瓶②温度计水银球位于支管口处③冷却水的通入方向:进水水流与气流方向相反。④沸点高而不坚固的液态物质能够考虑减压蒸馏⑤要加入碎瓷片(未上釉的废瓷片)防备液体暴沸,使液体安稳沸腾⑥蒸馏烧瓶盛装溶液体积最大为烧瓶体积的2/3p18:实验1-2;苯甲酸的重结晶:重结晶:将已知的晶体用蒸馏水溶解,经过滤、蒸发、冷却等步骤,再次析出晶体,获得更纯净的晶体的过程。【溶剂要求】①杂质在此溶剂中的溶解度很小或溶解度很大,易于除掉;②被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大,即热溶液中溶解度大,冷溶液中的溶解度小。【主要步骤】加热溶解、趁热过滤、冷却结晶【注意事项】①为了减少趁热过滤过程中损失苯甲酸,应在趁热过滤前加入少量蒸馏水,防备立刻结晶,且使用短颈漏斗。②较为复杂的操作:漏斗烘热、滤纸用热液湿润、立刻过滤、漏斗下端越短越好。p19:萃取:利用物质在互不相溶的溶剂中溶解度的不同样,将物质从一种溶剂转移到另一溶剂中,进而进行分其余方法。1、萃取包含液-液萃取和固-液萃取。2、常用的萃取剂有乙醚、石油醚、二氯甲烷、CCl4等【萃取剂的选择】①萃取剂与原溶剂不互溶、不反响②溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度③溶质不与萃取剂发生任何反响▲分液:常用于两种互不相溶的液体的分别和提纯。p19:实践活动:用粉笔分别菠菜叶中的色素,研磨时用到仪器研钵。p32:实验2-1:乙炔的实验室制取及性质:反响方程式:此实验能否用启普发生器,为何?不可以够,因为1)CaC2吸水性强,与水反响强烈,若用启普发生器,不易控制它与水的反响;2)反响放热,而启普发生器是不可以够承受热量的;3)反响生成的

Ca(OH)2

微溶于水,会拥挤球形漏斗的下端口。能否用长颈漏斗?不可以够。用它不易控制CaC2与水的反响。用饱和食盐水取代水,这是为何?为减缓电石与水的反响速率,用以获得安稳的乙炔气流(食盐与CaC2不反响)简单装置中在试管口周边放一团棉花,其作用如何?防备生成的泡沫从导管中喷出。点燃纯净的甲烷、乙烯和乙炔,其焚烧现象有何差别?甲烷:淡蓝色火焰乙烯:光明火焰,有黑烟乙炔:光明的火焰,有浓烟.7、除掉乙炔气体中的杂质气体H2S、PH3,用硫酸铜溶液。P34;思虑与沟通;(一)实验室蒸馏石油石油为何说是混淆物?蒸馏出的各样馏分是纯净物还是混淆物?石油中含多种烷烃、环烷烃及芬芳烃,因此它是混淆物。蒸馏出的各样馏分也还是混淆物,因为蒸馏是物理变化。2.在原油中加几片碎瓷片或碎玻璃片,其作用如何?防暴沸。温度计的水银球的地点和作用如何?插在蒸馏烧瓶支管口的略下部位,用以测定蒸汽的温度。蒸馏装置由几部分构成?各部分的名称如何?中间的冷凝装置中冷却水的水流方向如何?四部分:蒸馏烧瓶、冷凝管、接受器、锥形瓶。冷却水从下端的进水口进入,从上端的出水口流出。5.采集到的直馏汽油能否使酸性KMnO4溶液退色?能否使溴水退色?为何?不可以够使酸性KMnO4溶液退色,但能使溴水因萃取而退色,因为蒸馏是物理变化,蒸馏出的各样馏分还是各样烷烃、环烷烃及芬芳烃构成的。(二)煤的干馏为何要间隔空气?干馏是物理变化还是化学变化?煤的干馏和木材的干馏各可得哪些物质?有空气氧存在,煤将焚烧。干馏是化学变化,煤的干馏可得焦炭、焦炉气、煤焦油、粗氨水;木材的干馏可得木煤气、木炭、木焦油点燃采集到的气体,有何现象?取少量直试管中凝固的液体,滴入到紫色的石蕊试液中,有何现象,为何?此气体能沉静地焚烧,产生淡蓝色火焰。能使石蕊试液变蓝,因为此液体是粗氨水,溶有氨,在水中电离呈碱性。p37:思虑与沟通:实验室制溴苯、硝基苯的实验方案:1)溴苯的制取:把苯和少量液态溴放在烧瓶里,同时加入少量铁屑作催化剂。用带导管的瓶塞塞紧瓶口(如图2-4),跟瓶口垂直的一段导管能够兼起冷凝器的作用。在常温时,很快就会看到,在导管口周边出现白雾(由溴化氢遇水蒸气所形成)。反响完成后,向锥形瓶内的液体里滴入AgNO3溶液,有浅黄色溴化银积淀生成。把烧瓶里的液体倒在盛有冷水的烧杯里,烧杯底部有褐色不溶于水的液体。不溶于水的液体是溴苯,它是密度比水大的无色液体,因为溶解了溴而显褐色。(2)制取硝基苯的实验方案与实验步骤参照①配制混和酸:先将1.5mL浓硝酸注入大试管中,再慢慢注入2mL浓硫酸,并实时摇匀和冷却。(注意酸加入的次序)②向冷却后的混酸中逐滴加入1mL苯,充分振荡,混和平均。③将大试管放在50-60℃的水浴中加热约10min,实验装置如图2-5所示。④将反响后的液体倒入一个盛有冷水的烧杯中,能够察看到烧杯底部有黄色油状物生成,用分液漏斗分别出粗硝基苯。⑤粗产品挨次用蒸馏水和5%NaOH溶液冲刷,最后再用蒸馏水冲刷。若将用无图2-5CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏,可得纯硝基苯。蒸馏应在通风橱或通风优秀处进行。纯硝基苯为无色、拥有苦杏仁气味的油状液体,其密度大于水。(一)苯的硝化反响反响方程式:实验中,浓HNO3、浓H2SO4的作用如何?浓HNO3是反响物(硝化剂);浓H2SO4是催化剂和脱水剂。3.使浓HNO3和浓H2SO4的混淆酸冷却到50-60℃以下,这是为何?①防备浓NHO3分解②防备混淆放出的热使苯和浓HNO3挥发③温度过高有副反响发生(生成苯磺酸和间二硝基苯)盛反响液的大试管上端插一段导管,有何作用?冷凝回流(苯和浓硝酸)温度计的水银球的地点和作用如何?插在水浴中,用以测定水浴的温度。为何用水浴加热?放在约60℃的水浴中加热10分钟的目的如何?为何应控制温度,不宜过高?水浴加热,易于控制温度.有机反响常常速度迟缓,加热10分钟使反响完满。①防备浓NHO3分解②防备混淆放出的热使苯和浓HNO3挥发③温度过高有副反响发生(生成苯磺酸和间二硝基苯)7.制得的产物的颜色、密度、水溶性、气味如何?如何冲刷而使之恢复原色?淡黄色(溶有NO2,本色应为无色),油状液体,密度大于水,不溶于水,有苦杏仁味,多次水洗或NaOH溶液冲刷。(二)苯跟溴的取代反响反响方程式:装置中长导管的作用如何?导气兼冷凝.冷凝溴和苯(回流原理)所加铁粉的作用如何?催化剂(严格地讲真实起催化作用的是FeBr3)导管尾端产生的白雾的成分是什么?产生的原由?如何汲取和查验?锥形瓶中,导管为何不可以够伸入液面下?白雾是氢溴酸小液滴,因为HBr极易溶于水而形成。用水汲取。查验用酸化的AgNO3溶液:加用酸化的AgNO3溶液后,产生淡黄色积淀。导管口不伸入液面下是为了防备水倒吸。将反响后的液体倒入盛有冷水的烧杯中,有何现象?水面下有褐色的油状液体(溴苯比水重且不溶于水)如何冲刷生成物使之恢复原色?溴苯因溶有溴而呈褐色,多次水洗或稀NaOH溶液洗可使其恢复本来的无色。7、研究:如何考证该反响为取代反响?考证卤代烃中的卤素①取少量卤代烃置于试管中,加入NaOH溶液;②加热试管内混淆物至沸腾;③冷却,加入稀硝酸酸化;④加入硝酸银溶液,察看积淀的颜色。实验说明:①加热煮沸是为了加速卤代烃的水解反响速率,因为不同样的卤代烃水解难易程度不同样。②加入硝酸酸化,一是为了中和过分的NaOH,防备NaOH与硝酸银反响进而对实验现象的观察产生影响;二是查验生成的积淀能否溶于稀硝酸。p42:思虑与沟通:溴乙烷取代反响、消去反响产物的查验:(1)反响原料:溴乙烷、NaOH溶液(2)反响原理:CH3CH2Br+H2O化学方程式:CH3CH2—Br+H—OH

CH3CH2OH+HBrCH3—CH2—OH+HBr注意:(1)查验溴乙烷在氢氧化钠水溶液中发生取代反响的产物时,在加硝酸银溶液前必然先加稀硝酸溶液中和过分的碱,不然生成的棕褐色氧化银积淀会搅乱产物的查验。近似的还有淀粉水解产物的查验:淀粉水解是在酸性条件下进行的,查验葡萄糖的醛基却要在碱性条件下,因此加银氨液或新制氢氧化铜以前必然先加氢氧化钠溶液中和过分的酸。(2)在溴乙烷与氢氧化钠乙醇溶液的消去反响中能够察看到有气体(乙烯)生成。用高锰酸钾酸性溶液查验乙烯气体前,必然先加水除掉可能含有的乙醇,因为乙醇能够被高锰酸钾氧化而使溶液退色。(3)几点说明:①溴乙烷在水中不可以够电离出Br-,是非电解质,加AgNO3溶液不会有浅黄色积淀生成。②溴乙烷与NaOH溶液混淆振荡后,溴乙烷水解产生Br-,但直接去上层清液加AgNO3溶液主要产生的是Ag2O黑色积淀,没法考证Br-的产生。③水解后的上层清液,先加稀硝酸酸化,中和掉过分的NaOH,再加AgNO3溶液,产生浅黄色积淀,说明有Br-产生。p51实验3-1:乙醇的消去反响:乙烯的制取和性质化学方程式:制取乙烯采纳哪套装置?此装置还能够够制备哪些气体?分液漏斗、圆底烧瓶(加热)一套装置;此装置还能够够制Cl2、HCl、SO2等.开初向烧瓶中加几片碎玻璃片(碎瓷片),是何目的?防备暴沸(防备混淆液在受热时强烈跳动)乙醇和浓硫酸混淆,有时得不到乙烯,这可能是什么原由造成的?这主假如因为未使温度快速高升到170℃所致,因为在140℃乙醇将发生疏子间脱水得乙醚,方程式:温度计的水银球地点和作用如何?混淆液液面下,用于测混淆液的温度(控制温度)。6.浓H2SO4的作用?催化剂、脱水剂。7、乙烯气体中混有SO2、CO2等,用氢氧化钠溶液除掉杂质。8、20ml乙醇与浓硫酸1:3的混淆液的配制方法:在烧杯中加入5ml95%的乙醇,此后,滴加15ml浓硫酸,边加边搅拌,冷却备用。注意,不可以够反过来滴加,不然因混淆放热易惹起液体飞溅伤人。9、反响后期,反响液有时会变黑,且有刺激性气味的气体产生,为何?浓硫酸将乙醇炭化和氧化了,产生的刺激性气味的气体是SO2。p52:实验3-2;乙醇与重铬酸钾酸性溶液反响现象:橙色到绿色。仪器试剂:圆底烧瓶、试管、酒精灯、石棉网、重铬酸钾溶液、浓硫酸、无水乙醇实验操作:在小试管内加入1mL0.5%重铬酸钾溶液和1滴浓硫酸,在带有塞子和导管的小蒸馏烧瓶内加入无水乙醇,加热后,察看实验现象。实验现象:反响过程中溶液由橙黄色变为浅绿色。应用:利用这个原理可制成检测司机能否喝酒的手持装置。因为乙醇可被重铬酸钾氧化,反响过程中溶液由橙黄色变为浅绿色。刚饮过酒的人呼出的气体中含有酒精蒸汽,因此利用本实验的反响原理,能够制成检测司机能否喝酒的手持装置,检查能否违纪酒后驾车。p53:实验

3-3;苯酚的溶解性、酸性等实验:现象:苯酚水溶液呈污浊状→加入氢氧化钠溶液变澄清→加入稀盐酸或通入解说:苯酚溶解度小→苯酚钠易溶于水→强酸制弱酸,制得苯酚难溶于水

CO2又变污浊P54:实验3-4;苯酚的取代反响:实验要点:苯酚稀溶液,饱和溴水。假如是苯酚浓溶液、稀溴水,则看不到积淀现象,因为三溴苯酚会溶解在苯酚溶液中。P54:苯酚及所有酚类遇FeCl3溶液显紫色。无色苯酚晶体能被空气中氧气氧化为粉红色,其余的酚类也能被氧化,有的变为棕色。p57:乙醛的氧化反响:实验3-5;乙醛与银氨溶液的反响(1)反响原料:2%AgNO3溶液、2%稀氨水、乙醛稀溶液(2)反响原理:CH3CHO+2Ag(NH3)2OHCH3COONH4+2Ag↓++H2O(3)反响装置:试管、烧杯、酒精灯、滴管3NH银氨溶液的配置:取一支干净的试管,加入1mL2%的硝酸银,此后一变振荡,一边滴入2%的稀氨水,直到产生的积淀恰巧溶解为止。(注意:次序不可以够反)4)注意事项:①配制银氨溶液时加入的氨水要合适,不可以够过分,并且必然现配现用,不可以久置,不然会生成简单爆炸的物质。②实验用的试管必然要干净,特别是不可以够有油污。③必然用水浴加热,不可以够在火焰上直接加热(不然会生成易爆物质),水浴温度不宜过高。④假如试管不干净,或加热时振荡,或加入的乙醛过分时,就没法生成光明的银镜,而只生成黑色松弛的积淀或虽银虽能附着在试管内壁但颜色发乌。⑤实验完成,试管内的混淆液体要实时办理,试管壁上的银镜要实时用少量的硝溶解,再用水冲刷。(废液不可以够乱倒,应倒入废液缸内)成败要点:1试管要干净2.温水浴加热3.不可以够搅拌4.溶液呈碱性。5.银氨溶液只好临时配制,不可以够久置,氨水的浓度以2%为宜。。能发生银镜的物质:1.甲醛、乙醛、乙二醛等等各样醛类即含有醛基(比方各样醛,以及甲酸某酯等)2.甲酸及其盐,如HCOOH、HCOONa等等3.甲酸酯,如甲酸乙酯HCOOC2H5、甲酸丙酯HCOOC3H7等等4.葡萄糖、麦芽糖均分子中含醛基的糖冲刷方法实验前使用热的氢氧化钠溶液冲刷试管,再用蒸馏水冲刷实验后能够用硝酸来冲刷试管内的银镜,硝酸能够氧化银,生成硝酸银,一氧化氮和水银镜反响的用途:常用来定量与定性查验醛基;也可用来制瓶胆和镜子。实验3-6;乙醛被新制的Cu(OH)2氧化(1)反响原料:10%NaOH溶液、2%CuSO4溶液、乙醛稀溶液(2)反响原理:CH3CHO+2Cu(OH)2CH3COOH+Cu2O↓+2H2O3)反响装置:试管、酒精灯、滴管4)注意事项:①本实验必然在碱性条件下才能成功。②Cu(OH)2悬浊液必然现配现用,配制时CuSO4溶液的质量分数不宜过大,且NaOH溶液应过分。若CuSO4溶液过分或配制的Cu(OH)2的质量分数过大,将在实验时得不到砖红色的Cu2O积淀(而是获得黑色的CuO积淀)。新制Cu(OH)2的配制中试剂滴加次序NaOH—CuSO4—醛。试剂相对用量NaOH过分反响条件:溶液应为_碱_性,应在__水浴_中加热用途:这个反响可用来查验_醛基__;医院可用于葡萄糖的查验。p60:科学研究:证明酸性:乙酸>碳酸>苯酚乙酸与碳酸钠溶液反响,放出CO2,CO2通入苯酚中,变污浊。p62:科学研究:酯的水解条件:设计实验:注意水浴加热。九、乙酸乙酯的水解:1、实验原理:CHCOOCH+HO3252

无机酸或碱

CHOH+CHCOOH2532、反响条件:(1)水浴加热,(2)无机酸或碱作催化剂,(3)若加碱不只是催化剂并且中和水解后生成的酸使水解均衡正向挪动。3、实验现象:(1)酯的香味变淡或消逝,(2)酯层变薄或消逝使不再分层。p63:思虑与沟通:乙酸乙酯的制取反响方程式:2.盛装反响液的试管为何应向上倾斜45°角?液体受热面积最大。3.曲折导管的作用如何?导气兼冷凝回流(乙酸和乙醇)4.为何导管口不可以够伸入Na2CO3溶液中?为了防备溶液倒流.5.浓硫酸的作用如何?催化剂和吸水剂饱和Na2CO3溶液的作用如何?①乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度最小,利于分层;②乙酸与Na2CO3反响,生成无味的CH3COONa而被除掉;③C2H5OH被Na2CO3溶液汲取,便于除掉乙酸及乙醇气味的搅乱。7、如何提升乙酸乙酯的产率?1)增大反响物浓度:使用过分乙酸2)减小生成物浓度:蒸出乙酸乙酯3)升温:加热4)浓硫酸做催化剂、吸水剂p80:实验4-1;葡萄糖的性质:葡萄糖的银镜反响和与新制氢氧化铜悬浊液的反响:注意化学方程式的书写葡萄糖醛基的查验(同前醛基的查验,见乙醛部分)注意:此处与新制Cu(OH)2反响条件为直接加热。2、蔗糖水解及水解产物的查验(性质,查验,要点)实验:这两支干净的试管里各加入20%的蔗糖溶液1mL,并在此中一支试管里加入酸(1:5)。把两支试管都放在水浴中加热5min。此后向已加入稀硫酸的试管中加入

3滴稀硫NaOH溶液,至溶液呈碱性。最后向两支试管里各加入2mL新制的银氨溶液,在水浴中加热3min~5min,察看现象。(1)现象与解说:蔗糖不发生银镜反响,说明蔗糖分子中不含糖在稀硫酸的催化作用下发生水解反响的产物拥有

醛基,不显复原性。蔗复原性性。2)稀硫酸的作用催化剂3)要点操作用NaOH中和过分的H2SO4p80科学研究:果糖能否拥有复原性:银镜反响或与新制Cu(OH)2的反响都是在碱性条件下进行的,在碱性条件下,果糖在溶液中会部分转变为葡萄糖;果糖分子中还含有羰基及多个羟基,羰基受多个羟基影响有很强的还原性。因此果糖也能被银氨溶液和新制Cu(OH)2氧化,也是复原糖。葡萄糖拥有醛基,有较强的复原性,能够被溴水氧化。反响方程式为:在酸性条件下,果糖不可以够转变为葡萄糖,果糖不被溴水氧化。因此,能够用溴水划分葡萄糖和果糖。简言之:碱性条件下果糖能够像葡萄糖同样拥有复原性,能够发生银镜反响、与新制氢氧化铜加热出现红色积淀,因此,划分两者常用溴水(因显酸性),能使之退色的为葡萄糖。P82;科学研究;注意蔗糖水解条件:1:5稀硫酸做催化剂,水浴加热。P83:科学研究:设计实验研究淀粉水解条件:淀粉的水解1.稀H2SO4的作用如何?催化剂淀粉水解后的产物是什么?反响方程式3

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