实验技术和数据分析

实验技术和数据好的结设计实进行数据总结结果和文章实验技要质光除优仪品 测术重要数据分析：获得正确、有用信息的 红外实样品形波段范围不同:中红测量方式：透射特殊样品环 透射方式的样固体样粉末，晶体，薄膜压片粉末样品，简便易行，稀释剂：KBr（中红外）干燥KBr：120o研磨：样品约1mg＋KBr约150mg,4－5压片透透射方式的样糊状法又称糊剂法或矿物油法。是把固体粉末分散或悬浮于等糊剂中，然后将糊状物夹于两片KBr等盐片间测其光薄膜法主要用于高分子材料的红外光谱测溶液制将样品溶解于适当的溶剂中，然后将溶液滴在红外晶(KBr,BaF2等），待溶剂完全挥发后即可得到样品的薄 膜法透射方式的样液体样品透射方式的样水溶液测试：液体水在中红外区有非对称和非对

对称和非变 重水和重水的红外光谱是互补的，可以根据需要选择水或重水

变透射方式的样测定蛋白质的二级蛋白质重水溶液的红外光 蛋白质重水溶液的差减红外光透射方式的样气体样品需要气体样品池，测试时先将其抽成真空，充入需要体，红外吸收谱的强度可以通过调整气体的压气体样品不同测量反射测量：透射测 的样外反射 镜面反射，漫反内反射：衰减全反射镜面反射 外反射:外反射:当反射面是体材料时，反射谱由Fresnel方程 外反射:外反射:nn=Rp=0,Brewster’stan1非偏振光对于正入 外反射:外反射:测得的反射谱经过KK变换转换成吸收系数、折射数等其 时，反射谱的特征依赖于层状材料的如果厚度远小于波长，通常称为：反射－吸收谱absorption如果厚度大于波长，通常称作：transflection 谱强入射角与光程差的关系

bb:光程差，α：入射角，d:薄膜厚与反射表面的光学性质关系如果衬底是吸收红外光材（））。 当偏振光在金属表面反射时，其电矢量相位会发生变化S偏振光位相差P偏振光位相差随角度外反射:镜面反掠角反射－吸收谱测金上1nm 在不同入射角下测得的反射吸收 固定角入 变角

13-85度变 或用吸光度

RIAlgRF(R)

(1R)2 R：反射率；K：吸收系数；S：散射可以减少或 测试时注意事为了降试时浓度尽量低，以降低对红外光的吸收和增加光通减小样测量中红外的漫反射谱时，通常用KBr粉末作为稀释剂，样品均匀混合研磨后测量，测量近红外和远红外的漫时，由于谱带的强度较弱，通常不需要添加稀谱图与透射法测得的吸收谱图形状基 0.015Torr压力下，CO吸附在Rh-Al2O3催化剂上的漫反 5%Rh-内反射：衰减全反射 衰减全反射（AttenuatedTotalReflectanceSnell’s全反射：光密物质到临界内反射：衰减全反射

面附近产生驻波，称为隐失FROM内反射：衰减全反射 内反射：衰减全反射 ATR实验折射深

反射有效样品接触晶体内反射：衰减全反射 样品折射率越高 深度越入射角越大 深度越入射光波长越短 深度越晶体折射率越大 深度越内反射：衰减全反射 未校正前的ATR 校正后的光 液膜透射法光T1内反射：衰减全反射 反射次数的影反射次数决定结果光谱的强度，它与有效入射角，晶体的厚反射次数:N lcot其中Φ：有效的入射角，l晶体长度，t

有效光程的影响P=Nx Dp 内反射：衰减全反射 不同晶体的影化学稳定(pH,化学应等光谱范机械强

不同压力来自晶体表面的 光衰减特别快。因此样品和晶体面紧密接触非常重要。通常给固体样品一定的 内反射：衰减全反射内反射：衰减全反射水平ATR附件：ATR晶体材料水平放 垂直

单反射ATR：小的ATR晶体内反射：衰减全反射 红外偏振光方向与偶极矩变化方向平 红外偏振光方向与偶极矩变化方向垂 反射线栅偏振Malus定律

Ip()I0cos2一聚合物在不同方向拉伸的偏振红外光谱行，或与晶体的晶轴方向平行成为平行偏振光，反之称为垂直光A二向色性A

A可以看出，各个吸收峰强度比是不同例如：472cm-1, 884cm-1,

UpperfocusingUpper(field Loweraperture(fieldstop)Lowerfocusing 通常称作Schwarzschild或Cassegrain镜头，光在镜头射而不是透射ATR镜 掠角显微和成像－测量方红外显微成像样透射衬底窗片的厚度一般：1-样品厚度非常依赖于样品，通常：5－30例如：软生物组织～5－15um,而岩石等地学样品更加依红外显微成像样反射高折射率材很难切成薄片样品如骨样品通常进行抛光理

衬底采用反射红外光而透料，例如：镀很薄Ag的玻样品厚度通常只有透射模远红外光谱测 样品准压片法:CsI 只能测到120cm-1，样品量比中红外聚乙烯粉韧性，不容易研磨碎，光散射会造成光石腊油研磨法：样品与石蜡油(约半滴）研磨成糊状，涂在聚薄片上反射方法SinglechanSinglechan23远红外光谱水汽对远红外光谱的4545空真01 空真01 第一类方吸收谱方法：适用于透明或吸收吸收较小