GCMS(气质联用仪)操作规程

SHIMADZUGCMS(气质联用仪)操作方法一、开机挨次0.7-0.8Mpa之间。2、翻开质谱仪电源开关。3、翻开气谱电源开关。4、翻开计算机。二、进入系统及检查系统配置1、双击GCMSREALTIME┉┉,连机〔正常时，机器有鸣叫声〕,进入主菜单窗口。设定系统配置，无误后退出。三、启动真空泵方法Advanced>>后，消灭完整显示内容。mp〕。Autostartup，自动启动真空把握。430分钟后，可进展调谐。四、调谐方法Tuning图标，进入调谐子名目中，再单击PeakmonitorviewDetector0.7KV(最低)，18、28、42,Factor中均输入适当的放大倍数.2E-2以下，关闭灯丝．StartAutoTuning图标，计算机自动进展调谐，直至打印出调谐结果为止。4析调谐结果必需同时满足以下几个条件，方可进展分析。186928(28N2),否则为漏气。2.0KV。、219、502FWHM0.1。2.存，以利修理时查看。五．方法编辑图标后进入了方法编辑内部中，共分四个局部：Sample、GC、MC、FIDSample档内容如下：Aoc—21i1)OfRinseswithSolvent〔pre〕〔抽样前溶剂洗针次数〕2〕ofRinseswithSolvent(post)〔注样后用溶剂洗针次数〕3)ofRinseswith(sample)〔样品洗针次数〕PlungerSuctionSpeedHighMiddleLow(抽样速度)comityCompTime〔粘度补偿时间〕PlungerInjection⊙High⊙Middle⊙Low〔注射速度〕SyringeInjection⊙High⊙Low(扎的速度)0:Normal(sample).8)、InjectionModeSet==>1:Sample+Air+Solvent.(进样模式的选择)2:Sample+Solvent.时，消灭如下内容：①、PumpingTimes:5times②、Inj、PortDwellTime:0.3sec③、TerminalAirGap⊙Yes⊙No④、Plungerwashingspeed⊙High⊙Middle⊙Low⑤、WashingVolume6μt8μt⑥、SyringeSuction0mm⑦、SyringeInjection0mm⑧、Use3SolventVial⊙1Vial⊙Vial3、GC-2023：columnoventemp℃InjectionTemp℃〔进样器温度〕Injectionmodel①Split:(分流)l②Splitless:(不分流)l③Directcarriergas③③Totalflow⑥Purgeflow⑦SplitRatio第四局部：①OventempProgram▼②Pressure③Aux1temRateRateTempHoldtimeProgramtime0.00min(隐)1234第五局部：Columninformation(隐)Name:DB-5msThickness:0.25μmLenth:30mDiameter:0.25mmMaxUsable:325℃Installation:01-3-9第六局部：AuxTempGhPressInj…GCPrograme…ReadyCheck…SetAuxTemp其中：〔1〕AuxTemp…==>Aux2:0Aux4:0Aux3:0Aux5:0HighPressureinjectionHighpressureinj◎OFF〇Auto(2)Ghpressinj…==>injectionPressure:100.0Painjectiontime:0minColumnFlowatinitital:1.70ml/minDatafilename:R.time:0255075100minTime(min)CommandValue(3)GCProgram…==>1234LoadChromatogram==>GCMSdatafileopen.〔4〕readycheckTemperature√Col(oven)√Inj√Det(interface)√Aux1√√Aux2√Aux3√Aux4√Aux5CarrierGasFlow√WaitEquilibrium〔平衡〕：minMS档：GCMS-QP5050AWithDI(1)AcquisitionMode(采集模式)==>Scan〔扫描方式〕Sim〔选择离子方式〕MicroScanWidth(0μInterfaceTemp(检测器温度)：230℃〔〔4〕SolventCutTime〔溶剂切除时间〕:2min〔5〕Detector⊙Absolute(确定)○RelativetotheTunning(相对于Tunning):1.0KV〔一般设1左右〕〔6〕Threshold(阀值)：1000〔小于1000的峰不消灭〕〔7〕Interval(扫描间隔)0.5SecUseMSprogramsec…GCProgramtime:0.00minStartStarttime(min)EndtimeStartm/zEndm/zScanspeed(开头扫描时间)〔终止扫描时间〕〔m/z起点〕〔终止点〕〔扫描速度〕1233.0010.0040.00350.001000七．样品的测定操作：DataAcquisitionSampleloginSampleNameSampleAcquisition=SampleIDVial#DatafileInjectionMultiInjTunningfileGCMSstart,开头检测。八．后处理操作：〔翻开的实时分析文件可缩小到任务栏标题中，需要时点击之即可直接返回，不愿定要关掉之〕fileFilenaneModifieddateCreationdateSizeFilenaneModifieddateCreationdateSizeFiletype文件名称文件名称修改日期创立日期占用空间量文件类型在表下有五种方式转变文件表内容:datamethodreportformatbatchallfiles(一)批全部文件Tic(全离子色谱图)Tic并扣本底TicTicinitiaize<初始化>zoom<图形>【初始返回】，即可返回初始状态〕。TicScan进展〔Rettime为色谱峰的保存时间，Scan＃为扫描挨次编号〕。屏内，击右键，SubtractSpectram扣(某一位置的)本底值，SubtractAveragedSpedtrnm扣〔某一段的〕平均本底值。选好扣本底方式后〔即击左键〕鼠标变成一条可以左右移动的坚线。在确定〔按键的同时可以觉察质谱图发生了变化〕。装谱库方法：相像〕Search〔搜寻〕for光谱〕【相像光谱搜寻】，如消灭以下句子，应按[0664]NoindexSearchParemtersfile中装入三种谱库〔即点击.. 我的电脑/C:/GCMSsolution/library/nist/nist21/nist107〔两种质库〕我的电脑/C:/GCMSsolution/library/pesticides/pesticd〔农药库〕装入质谱库后确定要按确定。搜寻相像质谱图。Spectrun…<>25个质谱图，〔农药〕Hit#SimiCompoundnameMolutFormulaLibraryname命中号相像度化合物名称分子量化学式库名ViewSubtracted〔减去〕，则消灭在最下面。中可以打印质谱图。假设想选择一些碎片，可按如下处理进展设定：table(组分表)后消灭的子菜单〔左侧〕。(碎片表)消灭如下内容：Tic〔质谱表〕Mic〔多离子〕BaseshiftdispM/ZdispM/Zfactor123九．关机1.日常关机：在时实分析中的上面菜单