热电公司入厂煤、油、药品等取样及化验方法管理规定

热电公司入厂煤、油、药品等取样及化验方法管理规定适用范围本制度规定了XX热电有限公司生产用煤、油、药品等的取样及化验方法，其中有国家标准的，依据国家标准执行。无标准参考或硬件因素无法参考国家标准执行的，本规定进行了明确。引用标准序号化验项目执行标准编号执行标准备注M1煤粉细度的测定DL/T567.5-1995火力发电厂燃料试验方法煤粉细度的测定M2煤中外在水分的测定方法GB/T211-1996火力发电厂燃料试验方法煤种全水分测定硬件因素无法参考国家标准执行，按实际执行。M3内在水分的测定方法GB212-1991火力发电厂燃料试验方法煤的工业分析方法硬件因素无法参考国家标准执行，第2、3条改为实际执行M4快速灰分测定GB212-1991火力发电厂燃料试验方法煤的工业分析方法硬件因素无法参考国家标准执行，第2、3、4条改为实际执行M5挥发分测定方法GB212-1991火力发电厂燃料试验方法煤的工业分析方法硬件因素无法参考国家标准执行，第3条改为实际执行M6煤的全硫的测定方法硬件因素无法参考国家标准执行M7煤的发热量的测定方法硬件因素无法参考国家标准执行Y1酸值测定法(BTB法)GB7599-1987汽轮机油酸值测定法（BTB）法Y2破乳化测定法GB7605-1987运行中汽轮机油破乳化度测定方法Y3微电脑开口闪点测定方法硬件因素无法参考国家标准执行Y4运动粘度测定方法硬件因素无法参考国家标准执行Y5杂质测定方法硬件因素无法参考国家标准执行Y6水分测定方法硬件因素无法参考国家标准执行S1工业盐酸含量的测定——容量法DL422.1-1991工业盐酸含量的测定——容量法S2工业氢氧化钠中氯化钠含量的测定——硝酸银容量法DL425.6-1991工业氢氧化钠中氯化钠含量的测定——硝酸银容量法S3硫酸试验方法DL424-1991火电厂用工业硫酸试验方法S4次氯酸钠试验方法S5氢氧化钙试验方法S6氢氧化钠试验方法DL425.2-1991工业氢氧化钠氢氧化钠碳酸钠含量的测定-滴定法S7氨水试验方法S8碱度试验方法S9全硬试验方法S10氯含量试验方法S11钙硬试验方法S12化学耗氧量(COD)试验方法S13铁测定试验方法S14铜测定试验方法S15氨测定试验方法S16联氨测定试验方法S17溶解氧试验方法ss-21-2-84溶解氧的测定S18磷酸盐测定试验方法无国标参考化验方法规定煤试验方法入厂煤取样、制样参看《煤炭管理体系》入厂煤取样、制样规定M1煤粉细度的测定将底盘、孔径90ｕｍ及200ｕｍ的筛子自下而上依次重叠在一起。称取煤粉样25g（称准至0.01g），置于孔径200ｕｍ筛内，盖好筛盖。将上述已重叠置好的筛子装入振筛机的支架上。振筛10ｍｉｎ，取下筛子，刷孔径为90ｕｍ筛的的筛底一次，装上筛子再振筛5分钟。（若再振筛2分钟，筛下的煤粉量不超过0.1g时，则认为筛分完全）。取下筛子，分别称量孔径为200ｕｍ及90ｕｍ筛上的残留的煤粉量，称准到0.01g。M2煤中外在水分的测定方法用已知重量的干燥的、清洁的浅盘称取煤样500g（称准至1g），并将盘中的煤样均匀摊平。将装有煤样的浅盘放入鼓风并加热到105-110℃的干燥箱中，在不断鼓风的条件下烟煤的干燥2-2.5h,无烟煤干燥3-3.5h.再从干燥箱中取出浅盘,趁热称重.然后进行检查性试验,每次试验30分钟,直到煤样的的减量不超过1g或者重量有所增加时为止.在后一情况下,应采用增重前的一次重量作为计算依据.实际：用已知重量的干燥的、清洁的浅盘称取煤样500g（称准至1g），并将盘中的煤样均匀摊平。将装有煤样的浅盘放入鼓风并加热到150-160℃的干燥箱中，在145+5℃和不断鼓风的条件下干燥30分钟,再从干燥箱中取出浅盘,趁热称重.并计算：（烘干前的质量-烘干后的质量）÷500g=外在水分M3内在水分的测定方法空气干燥法称取一定量的空气干燥煤样,置于105-110℃干燥箱中,在空气流中干燥到质量恒定.然后根据煤样的质量损失计算出水分的的百分含量。分析步骤:用预先干燥并称量过（精确至0.0002g）的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1+0.1g,精确到至0.0002g,平摊一称量瓶中。打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到105-110℃干燥箱中.在一直鼓风的条件下,烟煤干燥1h,无烟煤干燥1-1.5h。从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20分钟)后,称量。进行检查性干燥,每次30分钟,直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.001g或质量增加时为止.在后一种情况下,要采用质量增加前一次的质量为计算依据.水分有2%以下时,不必进行检查性干燥。实际应用：称取一定量的空气干燥煤样,置于恒温150℃的干燥箱中,在空气流中干燥到质量恒定.然后根据煤样的质量损失计算出水分的的百分含量。国标中的第2条与实际不同：实际是打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到150℃且恒温150℃的干燥箱中.在一直鼓风的条件下,干燥10分钟。国标中的第3条与实际不同：实际从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,在空气中冷却至室温称量。一般不进行检查性干燥注：外在水分＋内在水分=全水分M4灰分的测定：快速灰化法分析步骤:用预先灼烧至质量恒定灰皿,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1+0.1g,精确至0.0002g,均匀摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g.，将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。将马弗炉加热到850℃，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待5-10分钟，煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2mm的速度把二、三、四排灰皿顺序推入炉内炽热部分（若煤样发生爆燃，试验应作废）。关上炉门，在815+10℃的温度灼烧40分钟。从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5分钟左右，移入干燥器中冷却至室温（约20分钟）后，称量。进行检查性灼烧，每次20分钟，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。用量后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化法重新测定。灰化低于15%时，不必进行检查性灼烧。国标第2条与实际不同：实际：将马弗炉加热到850℃，打开炉门，将放有灰皿的耐热坩埚架陆续缓慢地推入马弗炉中的恒温区。国标第3条与实际不同：实际：关上炉门并留有15mm的缝隙，在815+10℃的温度下灼烧40分钟，若发现煤样燃烧不完全则继续灼烧，直到燃烧完全为止。国标第4条与实际不同：实际：从炉中取出灰皿，放在空气中冷却至室温后称量。平行样合格一般不进行检查性灼烧。M5挥发分测定方法：分析步骤:用预先在900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1+0.01g,精确至0.0002g,然后轻轻振动坩埚,使煤样摊平,盖上盖,放在坩埚架上.褐煤和长陷煤应预先压饼,并切成约3mm的小块。将马弗炉预先加热至920℃左右.打开炉门,迅速将放有坩埚的架子送入怛温区并关上炉门,准确加热7分钟.坩埚及架子刚放入后,炉温会有所下降,但必须在3分钟内使炉温恢复至900+10℃,否则此试验作废.加热时间包括温度恢复时间在内。从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5分钟左右,移入干燥器中冷却室温(约20分钟)后,称量。国标第3条与实际不同：实际：从炉中取出坩埚,放在空气中冷却至室温后,称量。M6煤中全硫的测定方法分析步骤:开启电脑,进入电脑桌面,双击自动定硫仪图标进入定硫仪主画面.显示提示信息“系统需要复位”，点击确定。点击菜单项“开始加温”后高温炉自动开始升温至1150℃并恒温。用预先灼烧至质量恒定的专用坩埚称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样49-51mg,(精确至0.0002g)，均匀摊平在坩埚中，再盖上一薄层三氧化钨催化剂.点击菜单项“煤样测试”后，显示提示框，输入“样品数量”，选择“非本机称样”，点击“放置试样”，根据电脑提示依次放置好试样，试样全部放完后，按定硫仪上的“按钮”结束放样。在定硫仪主画面上输入样品质量、样品编号后，定硫仪自动开始试验，并显示结果。（注：每次试验前都先做两个废样）。M7煤的发热量的测定方法分析步骤:开启电脑，进入电脑桌面，双击自动量热仪图标，进入量热仪主画面。点击菜单项“量热筒”后，选择所需要运行的量热筒，此时所选定的量热筒自动启动。在坩埚中精确称取称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1+0.01g,精确至0.0002g,然后轻轻振动坩埚,使煤样摊平。把称好煤样的坩埚放在试先清洗干净的坩埚架上，用专用点火丝接在氧弹架的两个电极柱上，并将点火丝插入试样中（刚好接触试样）。把装好的氧弹架放入试先盛有10ml除盐水的氧弹内并盖好氧弹盖，放到充氧阀上充氧，使氧弹内氧气压力为2.8-3.0Mpa，充氧时间为40秒-1分钟。将装好的氧弹挂在量热仪的筒盖挂钩上，量热筒主画面底部显示“量热筒就绪”后，在主画面上输入样品质量、样品编号，点击开始试验。量热仪自动开始试验，并自动显示弹筒发热量结果。点击菜单项“数据”，选择“发热量数据“，在出现的提示框中输入全水、内水、全硫、灰分、挥发分，点击修改，系统将自动显示计算结果高、低位发热量。注：弹筒发热量平行样差值150J/g,两筒之间差值300J/g.如超出此范围，查找原因，重新测定.国标规定每季度用苯甲酸标定热容量,如遇特殊情况(更换量热仪配件、煤质变化大、温度变化+5℃时、更换外筒水)重新标定热容量.在测试样品前要检查氧弹的气密性。油试验方法柴油取样取已干燥清洁的250ML带盖磨口瓶，瓶上应贴有标签，并注明取样时间、取样名称、规格。到达现场后应在仓库值班员、煤炭管理部取样员、运行值班员、供应商代表四方共同监督下，取样，取样时应从油罐污染最严重的底部取样，取样时应先排去取样管内存样后由化验室工作人员取合格样品250ml，在仓库值班员、煤炭管理部取样员、运行值班员、供应商代表四方共同送样至化验室。汽轮机油、机械油、齿轮油取样取已干燥清洁的250ML带盖磨口瓶，瓶上应贴有标签，并注明取样时间、取样名称、规格。到达现场后应在仓库值班员、煤炭管理部取样员和供应商代表的监督下取样，取样前需用干净棉纱将桶盖外部擦净后开启桶盖，然后用清洁干燥的50ml采样管插入底部取样250ml，在仓库值班员、化验室值班员、供应商代表三方共同送样至化验室。整批桶内采样时，取样需有代表性：（1）只有一桶油时，从该桶中取样。（2）2—5桶油时，取2桶。（3）6—20桶油时，取3桶。（4）21—50桶油时，取4桶。（5）51—100桶油时，取7桶。Y1酸值测定法(BTB法)试验步骤：锥形瓶称取试油8-10g（准至0.01g）取无水乙醇50ml倒入有试油的锥形瓶中,装上回流冷凝器,于水浴上加热,在不断摇动下回流5分钟,取下锥形瓶加入0.2mlBTB指示剂,趁热0.02-0.05mol/l的氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液由黄色变成绿色为止,记下消耗的氢氧化钾乙醇溶液的毫升数.BTB指示剂在碱性溶液中为蓝色,因试油带色的影响,其终点颜色为蓝绿色.在每次滴定时,从停止回流至滴定完毕所用的时间不得超过3分钟.取无水乙醇50ml按上述试验步骤进行空白试验。计算：X=<(滴定试油所消耗氢氧化钾乙醇体积－滴定空白所消耗氢氧化钾乙醇体积)×56.1×氢氧化钾乙醇浓度>/试油质量Y2破乳化测定法试验步骤:在室温下向洁净的量筒内依次注入40ml蒸馏水和40ml试油，并将其置于已恒温至54+1℃的水浴中。把搅拌桨垂直放入量筒内，并使桨端恰在量筒的5ml刻度处。量筒恒温20分钟，即启动搅拌电动机，同时开启秒表记时，搅拌5分钟，立即关停搅拌电动机，迅速提起搅拌桨，并用玻璃棒将附着在桨上的乳浊液刮回量筒中。仔细观察油、水分离情况,当油、水分界面的乳浊液层体积减至等于或小于3ml时，即认为油、水分离，从停止搅拌到油、水分离所需的时间即为该油的破乳化时间。注：乳浊层或量筒壁上存有个别乳化泡，可以不考虑。Y3微电脑开口闪点测定方法试验步骤:试样装入至油杯刻度线，放入闪点仪。开启闪点仪，设定预置参数（油号、温度）后开始试验。预闪点温度比国标规定闪点温度定比高40℃。试验完成后，仪器自动打印结果。Y4运动粘度测定方法试验步骤:开启仪器，将油样置入毛细管粘度计内.将毛细管粘度计垂直放入温度为40℃的恒温浴中，恒温15分钟后.输入毛细管粘度计系数.用吸球将油样吸至粘度计扩张部分，使试样液面稍高于上端标示线.此时观察试样在管中流动情况，当液面到达上端标线时开启控制面板上“计时”键，当液面到达下端标线时停止计时.按“确认”键自动计算结果.Y5杂质测定方法分析步骤1、方法：（1）油样取出后，将油样静置30—45分钟（2）在光线充足的地方用眼睛观察瓶底及瓶壁的杂质粒数，若由于油品透明度低无法观测可适量倒出部分，以便观测。用下列标准判断多少。2、标准：微量：瓶底杂质颗粒数为1——2粒。少量：瓶底杂质颗粒数为3——5粒。中量：瓶底杂质颗粒数为6——10粒。大量：瓶底杂质颗粒数为11粒以上。注：此方法所观测的杂质与油品透明度和眼睛的能见度有关。油品透明度低导致悬浮及微小颗粒用肉眼无法辨别，故不计算在内。Y6水分测定方法分析步骤1、方法：（1）油样取出后，将试样倒入玻璃试管内，约2/3处。（2）用酒精灯对试样进行加热5分钟。当听到试管中有“噼啪”声时，表明油中有水分存在。用下列标准判断多少。2、标准：（1）无：加热超过5分钟未出现“噼啪”声。（2）微量：加热5分钟出1—2声“噼啪”声。（3）少量：加热5分钟出现3—4声“噼啪”声。（4）中量、大量：试样中有水泡存在。水、药品化验方法酸、碱取样取已干燥清洁的带盖锥形瓶，瓶上应贴有标签，在上面注明取样时间、样品名称、规格。取样瓶必须经仓库工作人员、化水工作人员，化验室工作人员、供应商代表四方确认并监督下，从储罐顶部取样250ml，取样前必须先把锥形瓶用样品进行冲洗。由四方代表共同送样至化验室。氨水取样取已干燥清洁的带盖锥形瓶，瓶上应贴有标签，在上面注明取样时间、样品名称、规格。取样瓶必须经仓库值班员、化水值班员，化验室值班员、供应商代表四方确认并监督下，从储罐顶部取样250ml，取样前必须先把锥形瓶用样品进行冲洗。由四方代表共同送样至化验室。氢氧化钙取样参看大宗物资取样化验制度相关内容次氯酸钠取样取已干燥清洁的带盖磨口瓶，瓶上应贴有标签，在上面注明取样时间、样品规格、名称。取样瓶必须经仓库值班员、化水值班员，煤炭管理部取样员、供应商代表四方确认并监督下，从储罐底部取样250ml并盖紧瓶盖，取样前必须先把锥形瓶用样品进行冲洗。由四方代表共同送样至化验室。S1工业盐酸含量的测定——容量法测定方法：吸取3ml试样，置于内装30ml二级试剂水、并已称重的（称准至0.001g）锥形瓶中,称重,(称准至0.001g),小心混匀,加1-2滴0.1%甲基橙指示剂,用1.0mol/l氢氧化钠标准溶液滴定.溶液由红色变为橙色即为终点.记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积。计算:X=(氢氧化钠标准溶液浓度*消耗氢氧化钠体积*36.46)/(试样质量*1000)*100%S2工业氢氧化钠中氯化钠含量的测定——硝酸银容量法测定方法：吸取试样溶液25ml置于250ml锥形瓶中，加入50ml二级试剂水，摇匀。加2-3滴1%酚酞指示剂，用0.05mol/l硫酸标准溶液滴定至橙色.记录耗硝酸银标准溶液的体积,同时做空白试验记录耗硝酸银标准溶液体积.计算:<1*0.001(滴定试样消耗硝酸银体积－滴定空白消耗硝酸银体积*1.6490)>/(试样质量试样体积/1000)*100%S3硫酸试验方法分析步骤取10ml浓硫酸，注入已知质量的称量瓶内。称其质量，然后将浓硫酸注入装入250ml蒸馏水的500ml容量瓶里，用水洗涤称量瓶数次，冷却室温后，用蒸馏水稀释至刻度，此溶液为待测试液。取待测试液20ml（三份），加2-3滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用1.0mol/l氢氧化钠标准溶液滴定,溶液由紫红变灰绿色即为终点.计算:X=(氢氧化钠标准浓度*待测所消耗氢氧化钠溶液体积*49)/(1000*试样质量/500*滴事实上时所取待试液体积)*100%S4次氯酸钠试验方法吸取浓次氯酸钠20ml，置于内装20ml并已称量（精确至0.01g）的100ml烧杯中,称量(精确至0.01g),然后全部移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。吸取试样（1）10ml，置于内装50ml水的250ml碘量瓶中，加10ml（100+3）硫酸10ml，迅速加入10ml（100g/l）碘化钾溶液盖紧瓶塞后加水封，于暗处静置5分钟后，用0.1mol/l硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加入2ml(10g/l)淀粉溶液继续滴定,至兰色消失即为终点。分析结果的计算177.25×C×V/m式中:C——硫代硫酸钠标准溶液实际浓度，mol/lV——硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量，mlM——试样（1）的质量，g取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。S5氢氧化钙试验方法分析步骤称取4g蔗糖,0.5g氢氧化钙放入盛有100ml除盐水的250ml锥形瓶中。加入搅拌子，置于磁力搅拌器上中速搅拌10分钟后取下。加入2-3滴定酚酞指示剂，用1mol/l盐酸标准溶液滴定至无色，并记录耗酸体积。计算：(0.03705×盐酸标准溶液浓度×耗酸体积)÷氢氧化钙质量S6氢氧化钠试验方法1、试样溶液的制备用已知质量的称量瓶,迅速称取固态氢氧化钠35+1g或液态氢氧化钠50g(称准至0.01g),放入1000ml容量瓶中,加除盐水溶解,冷却到室温后稀释至刻度,摇匀。2、含量的测定吸取上述试样溶液50ml,注入250ml锥形瓶中,加入10%氯化钡溶液20ml,再加入2-3滴1%酚酞指示剂溶液,充分摇匀,用1mol/l盐酸标准溶液滴定,溶液由红色变为无色为终点,记录所消耗盐酸标准溶液的体积。计算:(盐酸标准溶液的浓度×消耗盐酸标准溶液的体积×40)/(试样质量×50/1000×1000)×100%S7氨水试验方法分析步骤1、取样品1g注入250ml锥形瓶中,加入99ml除盐水。2、入2-3滴定甲基红-亚甲基兰指示剂，用1mol/L硫酸标准溶液滴定至无色，并记录耗酸体积。计算：(17×硫酸标准溶液浓度×耗酸体积)÷氨水质量S8碱度试验方法分析步骤取水样100ml，注入250ml锥形瓶中。加入2-3滴定甲基橙指剂，用0.1mol硫酸标准溶液滴定至橙红色,记录耗消硫酸标准毫升数。S9全硬试验方法分析步骤取水样25ml,注入250ml锥形瓶中,用除盐水稀释至100ml。加氨-氯化铵标准溶液5ml加1%L-半胱氨酸盐酸盐标准溶液2ml加（1+4）三乙酸铵标准溶液2ml加5-6滴0.5%铬黑T指示剂用0.1molEDTA标准溶液滴定，记录消耗0.1molEDTA标准溶液毫升数并乘以4S10氯含量试验方法分析步骤取水样25ml，注入250ml锥形瓶中，用除盐水稀释至100ml。加10%铬酸钾1ml用硝酸银标准溶液滴至砖红色，记录消耗硝酸银标准溶液毫升数乘以4乘以10。S11钙硬试验方法分析步骤取水样100ml，注入250ml锥形瓶中。加10%氢氧化钠5ml。加3-7滴钙指示剂,用0.1mol/lEDTA标准溶液滴定,记录消耗0.1mol/lEDTA标准溶液毫升数。S12化学耗氧量(COD)试验方法分析步骤取25mL水样注入250ml锥形瓶中，用过热水稀释至100mL。加10%NaOH溶液2mL。加0.01moL/L高锰酸钾溶液10mL，在水温为100℃的水浴锅中加热30分钟后取出(水浴锅的水位一定要超过水样液面)。迅速加入（1+3）硫酸溶液10mL。加0.01moL/L草酸溶液10mL,此时溶液应退色。用0.01moL/L高锰酸钾标准溶液滴定至微红色，并经1分钟不消失为止,记录消耗高锰酸钾标准溶液毫升数.同时做空白试验。计算：COD=（滴定体积×4-空白试验）×80S13铁测定试验方法原理:先将高铁用盐酸羟胺还原成亚铁，在PH为4-5的条件下亚铁用邻啡啰啉生成浅红色络合物。取1mL浓盐酸注入150ml锥形瓶中。取50mL水样注入锥形瓶中，再加1mL浓盐酸，放置在电热板上加热浓缩至体积小于25mL,冷却。加10%盐