芳酸及其酯类药物分析

第六章典型药物分析第一节

芳酸及其酯类药物分析（一）苯甲酸类一、典型药物结构与性质羧基：酸性苯环：紫外吸收苯甲酸（钠）酚羟基：三氯化铁显色反应苯环：紫外吸收酯键：易水解羟苯乙酯一、典型药物结构与性质

羧基：酸性苯环：紫外吸收S：加热生成亚硫酸盐丙磺舒羧基：酸性苯环：紫外吸收I：碘蒸气泛影酸（二）水杨酸类一、典型药物结构与性质羧基：酸性苯环：紫外吸收水杨酸酚羟基：三氯化铁显色反应羧基：酸性苯环：紫外吸收酯键：易水解阿司匹林一、典型药物结构与性质苯环：紫外吸收酚羟基：三氯化铁显色反应芳伯胺基：重氮化反应对氨基水杨酸钠阿司匹林+对乙酰氨基酚贝诺酯一、典型药物结构与性质对水杨酯二氟尼柳F：茜素氟蓝反应（三）其他芳酸类一、典型药物结构与性质双氯芬酸钠布洛芬—-苯乙酸衍生物一、典型药物结构与性质吲哚美辛氯贝丁酯二、实例分析（一）阿司匹林及其制剂的分析1.鉴别（1）三氯化铁反应阿司匹林分子结构中无游离的酚羟基，不能直接与三氯化铁试液反应，但其水解产物水杨酸在中性或弱酸性（pH为4～6）条件下，可与三氯化铁试液反应，生成紫堇色配位化合物（一）阿司匹林及其制剂的分析1.鉴别（2）水解反应阿司匹林在碱性溶液中加热，水解生成水杨酸钠及醋酸钠，放冷后用稀硫酸酸化，析出白色的水杨酸沉淀，并产生醋酸的臭气。二、实例分析（一）阿司匹林及其制剂的分析1.鉴别（3）红外光谱法二、实例分析（一）阿司匹林及其制剂的分析2.检查副产物溶液澄清度游离水杨酸易炭化物有关物质二、实例分析（一）阿司匹林及其制剂的分析2.检查（1）溶液的澄清度(Na2CO3溶液)醋酸苯酯水杨酸苯酯乙酰水杨酸苯酯乙酰水杨酸二、实例分析（一）阿司匹林及其制剂的分析2.检查（1）溶液的澄清度(Na2CO3溶液)二、实例分析取本品0.50g，加温热至约45℃的碳酸钠试液10ml溶解后，溶液应澄清。（一）阿司匹林及其制剂的分析2.检查（2）游离水杨酸：HPLC阿司匹林中游离水杨酸的检查对照品：阿司匹林对照品固定相：C18流动相：乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水=20:5:5:70检测波长：303nm二、实例分析（一）阿司匹林及其制剂的分析2.检查（3）易炭化物（4）有关物质：HPLC阿司匹林中有关物质的检查对照品：供试品溶液稀释液固定相：C18检测波长：276nm流动相：A：乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水=20:5:5:70B：乙腈二、实例分析（一）阿司匹林及其制剂的分析3.含量测定（1）阿司匹林原料药的测定：直接酸碱滴定法中性乙醇：对指示剂(酚酞)而言为中性，可消除滴定误差若水杨酸检查不合格，不宜采用本法二、实例分析（一）阿司匹林及其制剂的分析3.含量测定（2）阿司匹林片的含量测定：HPLC，外标法阿司匹林片含量测定固定相：C18检测波长：276nm流动相：乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水=20:5:5:70对照溶液：0.1mg/ml阿司匹林二、实例分析（二）布洛芬及其制剂的分析1.鉴别（1）紫外-可见分光光度法二、实例分析布洛芬紫外吸收特征溶剂：0.4%氢氧化钠浓度：0.25mg/mlλmax：265nm，273nmλmin：245nm，271nmλsh：259nm（二）布洛芬及其制剂的分析1.鉴别（2）红外分光光度法二、实例分析（二）布洛芬及其制剂的分析2.检查一般杂质：氯化物、干燥失重、炽灼残渣、重金属等特殊杂质：TLC，供试品溶液自身稀释法二、实例分析布洛芬中有关物质的检查供试溶液：100mg/ml对照液：1.0mg/ml展开剂：正己烷-乙酸乙酯-冰醋酸（15∶5∶1）显色剂：1%高锰酸钾的稀硫酸溶液结果判断：供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深（二）布洛芬及其制剂的分析3.含量测定（1）布洛芬原料药的含量测定：酸碱滴定法二、实例分析（二）布洛芬及其制剂的分析3.含量测定（2）布洛芬片的含量测定：HP