综合实验报告

陶瓷综合实验报告、实验目的及内容:了解陶瓷工艺的各步骤及其原理掌握原料的配方计算方法掌握陶瓷成型的各种方法了解陶瓷原料及成品的各种性质和其测试方法了解各个过程的作用及发生的物理化学变化二、 陶瓷工艺实验的前期准备工作：主要上网或翻阅书籍查找有关资料做好前期准备三、 仪器设备：电子天平、电热烘干箱、塑性指示仪、空心塑料圆筒、浸湿用器皿、毛巾若干、卡尺、试样压制切割工具、划线工具、高温电炉、玻璃板、高约1cm的铁棍（方形）、WGB-2000型智能白度测定仪等四、 实验阶段：原料分析1）原料及成品分析方法：X射线衍射实验原理介绍：X射线衍射分析是利用品体形成的X射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。将具有一定波长的 X射线照射到结品性物质上时，X射线因在结品内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结品结构相对应的特有的衍射现象。衍射X射线满足布拉格方程：2dsin0=n入式中：入是X射线的波长；0是衍射角；d是结品面间隔；n是整数。波长入可用已知的X射线衍射角测定，进而求得面间隔，即结品内原子或离子的规则排列状态。将求出的衍射X射线强度和面间隔与已知的表对照，即可确定试样结品的物质结构，此即定性分析。从衍射 X射线强度的比较，可进行定量分析。实验图及分析：高岭土XRD衍射分析图

分析：如上图所示，高岭土的成分以石英和高岭石为主，其中石英的最强衍射峰是2T=26.63度处，2T=20.844处为石英的次强峰，2T=12.337度处为高岭石的最强峰，2T=24.855度处为高岭石的次强峰。其中在2T=20.844度的附近有个高岭土的峰与石英的峰发生叠加。钾长石XRD衍射分析图2T=26100908070%6050403020100-10 20 3040 502-Theta(°60708090[钾长石2T=26100908070%6050403020100-10 20 3040 502-Theta(°60708090[钾长石.mdi]CSC30kV/20mASlit:1deg&1deg&0.2mmMonochromator:OFFT2Th2T=27.5442T=27.997如上图所示，钾长石的主要成分是钾长石和钠长石，2T=27.544处为钾长石的最强特征峰，2T=26.671处为钾长石的次强峰，在钾长石的最强峰右边的一个峰为钠长石的特征峰，钠长石的最长特征峰与钾长石的发生了轻微的重叠。堤兴陶XRD衍射分析图502T=20.849454=36.5490[坭)'(l^lmdi]CSC30kV/20mASlit:1deg&1deg&0.2mmMonochromator:OFFT2Th2T=26.64340308070502T=20.849454=36.5490[坭)'(l^lmdi]CSC30kV/20mASlit:1deg&1deg&0.2mmMonochromator:OFFT2Th2T=26.64340308070%6010 20 3040 502-Theta(°60 70 80 90100902010如上图所示，坭兴陶的成分是以石英为主，但含有少量的碳酸钙，2T=26.643度处为石英的最强特征峰位置，2T=20.849处为石英的次强峰。2T=29.454度处的小峰为碳酸钙的特征峰，在此处，其含量比较少石英XRD衍射分析图08070%6050403010 20 3040 502-Theta(°60 70 80 901009020102T=27.5022T=20.8482T=50.14908070%6050403010 20 3040 502-Theta(°60 70 80 901009020102T=27.5022T=20.8482T=50.149[石英.mdi]CSC30kV/20mASlit:1deg&1deg&0.2mmMonochromator:OFFT2The2T=26.638从石英的衍射图我们可以看到石英的三个峰都很明显，最强峰为2T=26.638处，次强峰2T=20.848处，三强峰为2T=50.149处，但除了这三个峰外，我们还发现在石英最强峰处有一个2T=27.502度的强峰，经PDF卡检测，此处为托勃莫来石的最强特征峰，也就是说，石英的成分是以石英为主但含有少量的托勃莫来石班级配方800。烧成制品的XRD衍射分析图如上图所示为班级配方800°烧成制品的XRD衍射分析图，从上图分析可知，烧到800度的时候还是以石英为主，石英的最强峰2T=26.634处，次强峰2T=20.842，其中2T=27.492处为钾长石的特征峰，可见，在800度时钾长石尚未发生反应班级配方1100度烧成制品衍射图

由上图可见，上图三个强峰分别为石英的最强峰，次强峰和三强峰，和800度的烧成制品衍射分析图对比可见，钾长石已经发生反应，钾长石的峰已经消失，在2T=50.157度处的石英峰相比800度的要强。2）颗粒粒径分布①高岭土试样100.0100.0050505050土LL5O毯隆pm含量听0.1360.00C.275C.S20.5574.38100.0100.0050505050土LL5O毯隆pm含量听0.1360.00C.275C.S20.5574.381.1.2S1.3.802.2S623.594.63350.64S.38972.2615.0286.75.38.5495.8978.481CC.CC中位径：4.542IJ②钾长石试样m04826048260LL6-5-4-4-3-10.00.00.1中位径：35.22|jm③坭兴陶土试样毯隆pm含量听0.3230.001.539C.3+.2.378.2.535.3338.521C.C613.7518.8C.30.6135.1849.9565.8175.9212.3.195.032.30.91CC.CC100.0粒径呻含量就粒径呻含量就0.120fiu.UU0.2+91.17C.51S5.321.07S16.C42.245.30.364.675+S.36S.73666.412C.2732,324.2.219+.6S88.+8ififtnn.ILL*.UU中位径：4.981pm体积平均径：10瀚徉m^)④石英试样100.090.080.05.04.5100.090.080.05.04.54.050511110.00.1 1.0 10.0 100.0中位径：15.0叩m 体积平均径如1.64微米3)差热分析：0.0粒径呻含量就C.5C5fiu.UUC.539WifiU.JU1.733.3.1+.3.19910.655.905.2.2.7-1C.9C.39.262C.1.259.76.37.14SO.8668.5596.481.26.7ififinn.ILL*.UUDiff*样品名称:高岭土试样样品质量:19.7mg升温速率：10°C/min气体名称:空气温度：1000CTc=78.5AH=40'：AHM96.02Tc=554.Ti=40,Te=490.T4=540.Ti=508.3Tm=524.0TOO.0750.0800.0850.014.750.0 100.0 150.0ZOO.0 250.0 300.0 350.0 400.0 450.0 500.0 550.0 600.0 650.0TEi?C：：i状态：打开文件成功.此文件基本设置：仪器=TG,采样周期=1.0,加热段数=1,采样点数=5,699通信口状态-14-35T4=986.7900.0 950.0 1013.3Ti=63.3Tc=78.5AH=40'：AHM96.02Tc=554.Ti=40,Te=490.T4=540.Ti=508.3Tm=524.0TOO.0750.0800.0850.014.750.0 100.0 150.0ZOO.0 250.0 300.0 350.0 400.0 450.0 500.0 550.0 600.0 650.0TEi?C：：i状态：打开文件成功.此文件基本设置：仪器=TG,采样周期=1.0,加热段数=1,采样点数=5,699通信口状态-14-35T4=986.7900.0 950.0 1013.3Ti=63.3浴-口.7111=59-5Wi=-0.05dW=-O.14Tm=982.0-15--10--15--20--25--30--35Ti=973.5Tr=240.7恒久热分析%=-10.33dtf=-2.04Ti=521.5(,tfi=-1.26Te=968.4AH=27.32Te=：38.2/I/ T-4=F,g.44图5高岭土恒久热分析图如上图所述，高岭土的TG热重曲线（上方第一条线）中Tl=59摄氏温度时，开始下滑出现台阶，到达大概Tr=240摄氏度时停止，此时是自由水失去所致，再从开始出现下滑处做切线，与最大斜率点的切线做交点Tc=78.5摄氏度即为接近反应的平衡温度，同时可以由图中质量损失的百分比得到物质所含的自由水百分比；到达Tl=392.7摄氏度时出现第二个下滑曲线（台阶），约Tr=651.4摄氏度时再次达到平台，此时是由于高岭土失去层间吸附水而导致质量下降，同理可以得到Tc=544.3摄氏度即为接近反应的平衡温度，同时可以由图中质量损失的百分比得到物质所含的层间水百分比。对于DTA差热分析曲线（下方的一条线）分析原理基本一致，反应所损失的质量百分比可以由AH=K*A应用斯伯勒（Speil公式计算出来。同样也是认为曲线开始偏离基线那点的切线与曲线的最大斜率切线的交点（Tc、Te）最接近热力学的平衡温度，而Tm即为峰值温度。从图中知道Tm=63.5摄氏度和524摄氏度与热衷曲线温度基本一致。样品名称:钾长石试样样品质量：18.2mg升温速率：10°C/min气体名称:空气温度：900C

,.-te=l!1.7.^=525.0.40.30.2-0.8IT.5•-Z.5•-10•-12.5•-15•-17.550.0100.0 150.0 200.0 250.00 350.0 400.0•450.0 50i：i.0TEi?C：i550.0 600.0 650.0TOO.0 750.0 800.0 850.0 900.Ci936.7状态：打开文件成功.此文件基本设置：仪器=TG,采样周期=1.0,加热段数=1,,.-te=l!1.7.^=525.0.40.30.2-0.8IT.5•-Z.5•-10•-12.5•-15•-17.550.0100.0 150.0 200.0 250.00 350.0 400.0•450.0 50i：i.0TEi?C：i550.0 600.0 650.0TOO.0 750.0 800.0 850.0 900.Ci936.7状态：打开文件成功.此文件基本设置：仪器=TG,采样周期=1.0,加热段数=1,采样点数=5,361通信口状态Tl=38.9iH=309.95Te=248.5Tr=622.1Tc=191.6\Tr=248.3T1=5T-4.5恒久热分析TrnMOl-.H''%=-0.07dW=-O.01Ti=488.3Wi=-0.01少=1，号5Wi=0.01图6钾长石恒久热分析图 钾长石试样主要成分为SiO2、A12O3、Na2O、K2O,其差热曲线在100°C左右出现一个吸热峰是由于样品自由水的挥发.曲线在550°C左右出现一个微小的吸热峰，是由于a-石英转变成P-石英。样品名称:坭兴陶试样样品质量：20.6mg升温速率：10C/min气体名称:空气温度：1000C566度处出现第二个吸热峰，此处放出结品水吸热，样品名称:石英试样样品质量:27.6mg升温速率：10C/min气体名称:空气温度：1000C

图9 石在升温过程中，560°C左右出现一个吸热峰，是因为a-石英转变成P-石英。2、配方设计计算：此次陶瓷综合实验使用的原料化学成分如下表:原料SiO2Al2O3Fe2O3CaOMgONa2OK2O烧失量石英99.24/0.82////微量钾长石68.2315.130.520.490.174.0410.870.55高岭土56.6729.871.960.24/0.191.0811.091)班级统一配方：钾长石：22%石英：17%高岭土：61%以100g为基准SiO2：17X0.9924+22X0.6823+61X0.5667=66.45A12O3：22X0.1513+61X0.2987=21.549Fe2O3：17X0.0082+22X0.0052+61X0.0196=1.449CaO：22X0.0049+61X0.0024=0.254MgO：22X0.0017=0.0374Na2O：22X0.0404+61X0.0019=1.005K2O：22X0.1087+61X0.0108=3.05烧失量：22X0.0055+61X0.1109=6.886合计：100.58换算成无烧失量后：SiO2：66.45：(100.58-6.886)X100%=70.922%Al2O3：23.00%Fe2O3：1.547%CaO：0.271%MgO：0.04%Na2O：1.073%K2O：3.255%将各氧化物百分数除以各种氧化物的摩尔质量，得到各种氧化物的摩尔数SiO2：70.922：60.1=1.18A12O3：23：101.9=0.226Fe2O3：1.547：159.7=0.0097CaO：0.271：56.1=0.0048MgO：0.04：40.3=0.0010Na2O：1.073：62.0=0.0173K2O：3.255：94.2=0.0346将中型氧化物摩尔总数算出0.226+0.0097=0.2357用0.2352分别除个氧化物的摩尔数，得到一套以R2O3系数为1的个氧化物的系数SiO2：1.18：0.2357=5.006Al2O3：0.226：0.2357=0.9588Fe2O3：0.0097：0.2357=0.0412CaO：0.0048：0.2357=0.0204MgO：0.0010：0.2357=0.0042Na2O：0.0173：0.2357=0.0734K2O：0.0346：0.2357=0.1468将所得到的各氧化物按规定的顺序排列，即可得到实验式0.1468K2O0.0734Na2O、0.0204CaOI0.9588Al2O3[J5.006SiO2J0.0412Fe2O30.0042MgO2)本组配方：①号配方：钾长石：20%石英：18%高岭土：62%SiO2：66.6446Al2O3：21.5454Fe2O3：1.4668CaO：0.2468MgO：0.034Na2O：0.9258K2O：2.8436烧失量：6.9858合计：100.6928换算成无烧失量后：SiO2：66.6446：(100.6928-6.9858)X100%=71.12%Al2O3：22.992%Fe2O3：1.565%CaO：0.263%MgO：0.036%Na2O：0.988%K2O：3.035%将各氧化物百分数除以各种氧化物的摩尔质量，得到各种氧化物的摩尔数SiO2：1.18A12O3：0.2257Fe2O3：0.0098CaO：0.0047MgO：0.0009Na2O：0.0159K2O：0.0322将中型氧化物摩尔总数算出0.2257+0.0098=0.2355用0.2352分别除个氧化物的摩尔数，得到一套以R2O3系数为1的个氧化物的系数SiO2：5.011A12O3：0.9584Fe2O3：0.0416CaO：0.02MgO：0.0038Na2O：0.0675K2O：0.1367将所得到的各氧化物按规定的顺序排列，即可得到实验式0.1367K2O0.0675Na2O、0.02CaOI0.9584Al2O3 [J5.011SiO2J0.0416Fe2O30.0038MgO②号配方：钾长石;24%石英;16%高岭土：60%以①号同理得SiO2：66.258Al2O3：21.553Fe2O3：1.432CaO：0.262MgO：0.041Na2O：1.084K2O：3.257烧失量：6.785合计：100.672换算成无烧失量后：SiO2：70.61%Al2O3：22.97%Fe2O3：1.527%CaO：0.279%MgO：0.044%Na2O：1.155%K2O：3.471%其实验式：0.15697K2O0.0746Na2O 、0.0213CaOI0.9591A12O3[J4.9872S1O2J0.0409Fe2O30.0043MgO三、制备泥料、可塑性指标和可塑性指数测定1） 制泥料：1.按照配方称取料，将称好泥料放入塑料瓶中混合，编号并密封，然后放到混料机上混合2个小时，每隔10分钟拿起瓶子用于来回倒置后在放回混料机。将三组混合好的泥料分别取出，分别加水进行初练，持续2个小时。初练好后进行一次可塑度R和可塑性指数测定。陈腐，将练好的泥放到湿毛巾上，并盖上湿毛巾，在盖上桶，陈腐最少一天时间（由于时间有限我们陈腐只用了一天，实际上陈腐的时间越长越好）。陈腐一天之后将泥料拿出在进行约半小时的炼泥，然后进行可塑度R和可塑性指数测定，在成型。2） 本组测得数据：组别1234567混合可塑性指标2.090.920.780.961.762.300.930.569可塑度R0.5450.6030.6670.5690.5940.4750.5890.82各组上测得的数据差别很大，主要是由于炼泥时候的力度、炼泥的时间和陈腐是的水分的差别所造成的，为了后面的实验，因此本组决定混合。四、原料性能检测：1、收缩率的测定班级定配方测定：7-1(mm)7-2(mm)7-4(mm)平均值烘干前49.7049.7048.049.248.648.348.92烘干后47.4047.6046.347.547.0047.2047.17烧后47.047.045.145.845.245.1045.87干燥收缩烧成收缩总收缩3.58%2.76%6.23%2、吸水率的测定:给定配方测定：7-1(g)7-2(g)7-4(g)吸水前36.734.737.0吸水后41.038.941.3平均吸水率11.81%3、白度测定:

试块12平均值读数36.134.235.15-35.15换算试块12平均值读数36.134.235.15-35.1584.2 x求得x=41.11即白度为41.114、 热稳定性测定：把试样放到电炉，从150度开始升温，每隔20度取出样品放入有红墨水的18-20度水中急冷，到290度时试样开裂。5、 烧成曲线：0505OQ1X1X总收缩率和吸水率%005O—总收缩率一■—吸水率700 900 1100 1300测量温度（°C）初始读数（mm0烘后读数（mm）烧后读数（0505OQ1X1X总收缩率和吸水率%005O—总收缩率一■—吸水率700 900 1100 1300测量温度（°C）50.6747.8842.8415.4510.5333.8334.271.347.1546.7942.1715.185.8934.835.82.8749.2846.9742.9712.824.732.5734.55.2750 47.0943.3713.265.8232.4734.576.4747.7547.5745.185.385.0232.9333.271.0347.747.34764.636.74111.