高效液相色谱-线性离子阱质谱联用仪

高效液相色谱-线性离子阱质谱联用仪仪器名称：高液相色谱-线性离子阱质谱联用仪HighLiquidChromatography&LinearIonTrapQuadrupole（简称LTQ）MassSpectrometer仪器型号：HPLC1260<QXL仪器缩写：LTQ生产厂家：美国Agilent公司、美国Thermo-fisher公司安装日期：2015-7-15,2008-4-17标签：小分子定性、定量分析。药物杂质、天然产物结构鉴定仪器简介：LTQXL增强型二维线性离子阱质谱仪，拥有无与伦比的灵敏度和超快的周期时间，可以保证在最短的时间内用最少的样品得到最多的质谱信息。LTQXL提供的高质量的谱图和先进数据分析软件包联合可以为复杂结构确证研究提供完整的解决方案。LTQXL同时扩展了离子阱质谱的功能和操作性能，新功能包括：可升级的电子转移裂解(ETD)模块可以提供传统裂解方法无法得到的蛋白质翻译后修饰信息脉冲碰撞能量诱导解离(PQD)功能可以提供低质量端的碎片离子信息高选择MS/MS分析给谱图在数据库和谱库检索更好的匹配，提高了结构确证的可靠性快速极性切换、母离子相关MS3数据关联扫描，可以对代谢物组成的鉴定进行智能、快速分析可以和高端的回旋共振质谱组合成最先进的多级高分辨杂交质谱仪LTQXL使用最新的Xcalibur操作平台，和MassFrontier、MetWorks和BioWorks等专业应用软件配合，是药物杂质鉴定、代谢物结构鉴定、天然产物结构分析、药物筛选过程中的定量、法医和临床检验等尖端领域的最佳选择方案。二维液相色谱中心切割技术可对复杂组分进行分析。半制备液相色谱-质谱分析可制备少量化合物，并采用柱后分流技术质谱在线检测制备所得样品。主要配置：Agilent公司的液相系统和光电二极管阵列检测器Thermo公司的LTQXL线性离子阱质谱仪性能指标：m/z范围：50-2000DaESI全扫描MS/MS灵敏度：250fg利血平，信噪比>100:1分辨率：FWHM=0.5DaMSn：自动1～10级质谱质量稳定度：+/-0.1Da/8hours定量动态线性范围：10e5～10e6DAD扫描波长范围190-600nm应用范围：复杂中药、天然产物定性、定量分析药物杂质分析代谢物鉴定和定量翻译后修饰（PTM）研究药物筛选过程中的定量、法医和临床检验半制备液相色谱-质谱分析二维液相色谱-质谱分析来样须知：样品为极性或弱极性（含有极性基团），分子量范围100~4000amu，能溶于水、乙腈、甲醇、乙醇固体或冻干粉样品，含主要成分0.1~1mg（须注明使用的溶剂：水、乙腈、甲醇、乙醇）。溶液样品50~1000uL，浓度100~1000ug/mL，（须注明浓度及溶剂）样品中不得含有磷酸盐、硫酸盐、盐酸盐等不挥发性盐类样品中不得含有表面活性剂类（或去污剂。解释：我们的仪器要保证灵敏度测试代谢样品）、强酸、强碱样品中不得含有乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、苯、环己烷、DMSO等有机试剂样品中不得含有蛋白质、多糖、脂类物质样品中不得含有增塑剂类物质（解释：我们的仪器要保证灵敏度测试代谢样品）包天测试的样品（代谢组学、药代等样品）可以为血样、尿样、细胞组织样、微生物培养液等，样品必须经过去除蛋白质、脂类和多糖的操作，然后用流动相溶解，经15000rpm离心15min以上或经过0.22µm膜过滤后待测（须注明前处理方法）。已知样品提供分子结构式和分子组成；未知样品提供可能的参考结构、官能团、分子量范围等尽可能详细信息。务必注明：毒性、存放条件、稳定性、溶解性等信息。检测项目：1、低分辨质谱（LRMS）：不经过液相直接进质谱，提供待测样品的分子量信息(m/z50~2000)，可以选定离子，做二级和多级质谱质谱（MS/MS，MSn）。2、高效液相色谱-线性离子阱质谱联用（HPLC-LTQ-MS）：提供待测样品分离及各组分的分子量信息（m/z200~2000）和碎片信息测定选定峰的二级和多级质谱。可进行数据依赖性扫描（datadependentscan）提供待测样品分离及各组分的质谱信息。对代谢组学、药代等批量样品（必须大于30个，采用同一分析条件）可以采用包天测试，结果只提供液-质原始数据。二维液相色谱-质谱分析4、半制备液相色谱-质谱分析收费明细：细则校内医学院校外说明一级低分辩质谱(直接进样不过柱子的普通样品)50元/样品/每个离子模式70元/样品/每个离子模式100元/样品/每个离子模式含金属样品100元/样品起，同一样品两个离子模式，价格按2倍计。一级低分辩质谱包天(直接进样不过柱子的普通样品)2000元/天3000元/天4000元/天价格按天（约8小时）计算，需要客户现场自行配置样品。建议样品个数>40个的客户，选择包天方式，至少>=1天起包。一天可做80-100个样品。多级质谱MSn，直接进样不过柱子的普通样品120元起/样品/每个离子模式190元起/样品/每个离子模式280元起/样品/每个离子模式n=多级质谱的级数HPLC-MS定性分析普通样品（一级质谱）200元/样品/每个离子模式300元/样品/每个离子模式450元/样品/每个离子模式少于5个峰，同一样品两个离子模式，价格按2倍计算，每多一个峰加20元。定性分析大极性的样品如糖，小分子有机酸250元起/样品/每个离子模式；HPLC-MS/MS二级质谱定性分析250元起/样品/每个离子模式；定性分析样品中的微量杂质（杂质含量<0.01%）250元起/样品/每个离子模式。HPLC-MS定量分析(建立标准曲线)750元起/样品/每个离子模式1200元起/样品/每个离子模式1680元起/样品/每个离子模式少于5个峰，同一样品两个离子模式，价格按2倍计，每多一个峰加50元。不提供样品前处理耗材。HPLC-MS包天3000元/天4500元/天6000元/天价格按天（约24小时）计算，需要客户现场自行配置样品，选择包天方式，至少>=1天起包。不提供样品前处理耗材。半制备液相色谱-质谱联用250元起/小时400元起/小时500起元/小时自主操作培训费用（上机操作及简单数据处理）5000元/人次暂不提供自主操作培训暂不提供自主操作培训上年测试费5万元以上课题组每学年免费名额1名。考试合格者发自主操作证。自主上机操作（低分辩质谱，直接进样不过柱子的普通样品)200元/小时只针对校内客户，时间限晚上和周末。自主上机操作（HPLC-MS)400元/小时只针对校内客户，时间限晚上和周末。代表文章MuraliPendelaetal.Characterizationofimpuritiesinspiramycinbyliquidchromatography/iontrapmassspectrometry.Rapidcommunmassspectrom.2007,21599-613.HangWangetal.Anoff-linehighpHreversed-phasefractionationandnano-liquidchromatography–massspectrometrymethodforglobalproteomicprofilingofcelllines.J.Chromatogr.B.2015,974,90–95.HangWang,etal.IdentificationofcomponentsinZhi-Zi-Da-HuangdecoctionbyHPLCcoupledwithelectrosprayionizationtandemmassspectrometry,photodiodearrayandfluorescencedetectors.JPharmBiomedAnal.2009,49,1157-1165.参考书籍色谱质谱联用技术盛龙生、苏焕华、郭丹滨化学工业出版社(2010-10)质谱(原著第2版)(英文版)格罗斯（Gross,J.H.）科学出版社(2012-01)液相色谱质谱联用技术在食品和药品分析中的应用盛龙生、汤坚化学工业出版社(2008-04)代表图谱未知抗氧化剂多级质谱定性分析MSnm/z593.6m/z375.4m/z593.6m/z375.4m/z