第十章固液萃取

第十章固液萃取第一页，共三十四页。第十章固液萃取第一节提取

第二节提取设备第三节超临界流体萃取

第二页，共三十四页。第一节提取萃取的定义、分类及流程中药提取、提取过程及速率常用提取剂和提取辅助剂提取方法提取过程的主要工艺参数第三页，共三十四页。萃取定义萃取：利用混合物中各组分在选定溶剂中的溶解度差异，来分离混合物的单元操作。其中选定的溶剂称为萃取剂。萃取过程：溶质从混合物中传递到萃取剂中的传质过程。第四页，共三十四页。萃取分类固-液萃取：用萃取剂分离固体混合物中组分，又称为提取或浸提。液-液萃取：用萃取剂分离液体混合物中组分，又称为萃取。第五页，共三十四页。萃取流程第六页，共三十四页。中药提取定义：以固体中药材作原料，用选定的溶剂充分提取其有效成分，使其进入液相，再将不溶性固体与溶液分开的单元操作。名词：溶质，载体，提取剂，提取液，残渣第七页，共三十四页。药材

植物性药材：有效成分的分子量比无效成分小得多，提取时有效成分透过细胞膜而无效成分留在细胞内。动物性药材：有效成分为蛋白质、激素和酶等大分子物质，提取前要先破坏其细胞壁。矿物性药材：无细胞结构，有效成分直接溶解或分散于提取剂中。第八页，共三十四页。提取过程润湿与渗透阶段：新药材细胞萎缩，经粉碎后一部分细胞发生破裂，可直接提取；大部分细胞仍保持完整，被提取剂湿润的同时通过毛细管和细胞间隙渗透至细胞内溶解阶段：提取剂进入细胞后与药材中的各种成分相接触，使其中的可溶性成分转移至提取剂中。扩散阶段：提取剂溶解有效成分后形成的浓溶液向固体表面扩散，并在高渗透压的作用下扩散至主体溶液中。第九页，共三十四页。提取速率植物性药材的提取速率

N=KSΔCm式中N——单位时间内传递至溶液主体的溶质的量,kmol·s-1

K——总传质系数，m·s-1

S——提取剂与固体药材接触的表面积，m2

ΔCm——固相与液相中有效成分的对数平均浓度差,kmol·s-1

第十页，共三十四页。常用提取剂和提取辅助剂1.常用提取剂提取剂要求：对药物中有效成分有较大溶解度，对无效成分少溶或不溶，无毒、价廉、易于回收。常用提取剂：水、乙醇、丙酮、氯仿、乙醚、石油醚等。第十一页，共三十四页。(1)水：极性大、溶解范围广、价廉，是最常用的提取剂；选择性差且部分有效成分会发生水解。(2)乙醇：溶解性介于极性与非极性溶剂之间，常采用乙醇与水的混合液作为提取剂。(3)丙酮：性能优良的脱脂剂，还具有防腐功能；缺点是易挥发和燃烧，具有一定的毒性，不能残留制剂中。常用提取剂第十二页，共三十四页。(4)氯仿：非极性提取剂，能溶生物碱、苷类等成分，不溶蛋白质等成分，一般仅用于有效成分的提纯和精制；(5)乙醚：非极性有机提取剂，可与乙醇等有机溶剂任意混溶，溶解选择性强，一般仅用于有效成分提纯和精制；(6)石油醚：非极性提取剂，溶解选择性强，常用作脱脂剂常用提取剂第十三页，共三十四页。常用提取辅助剂2.常用提取辅助剂定义：凡加入提取剂中能增加有效成分溶解度以及制品的稳定性或能除去或减少某些杂质的试剂。常用提取辅助剂：酸类：盐酸、硫酸、冰醋酸和酒石酸；碱类：氨水、碳酸钠、碳酸钙。表面活性剂第十四页，共三十四页。提取方法浸渍法、煎煮法、渗漉法、水蒸气蒸馏法。(1)浸渍法：用定量的溶剂，在选定的温度下，将药材饮片或颗粒浸泡一定的时间，以浸出药材成分的方法。适用于粘性药物及无组织结构、新鲜且易膨胀的药材；缺点：提取效率较低，对贵重或有效成分含量较低的药材或制备高浓度制剂应采用重浸渍法。第十五页，共三十四页。提取方法(2)煎煮法：用水作溶剂，将药材饮片或粗粉加热煮沸一定时间，以浸出药材成分的方法。适用于有效成分能溶于水，且对湿热较稳定的药材。(3)渗漉法：将提取剂连续加入湿润的药材粗粉中，并在下端出口处连续收集流出液。

提取效果优于浸渍法。第十六页，共三十四页。提取方法(4)水蒸气蒸馏法：将经过预处理的药材加入提取器并加入适量的水，然后向水种通入饱和或过热水蒸汽，当体系开始沸腾时，水蒸气便与被分离组分的蒸汽一起由提取器的上部出口管排除，排出蒸汽经冷凝后分层，除去水层即得到产品。从植物性药材中提取挥发油的常用方法。第十七页，共三十四页。提取过程的主要工艺参数药材的粒度、温度、压力、时间、浓度差、固液两相的相对运动速度以及提取剂的用量和提取次数等。(1)药材的粒度：适宜粒度(2)温度：一般控制在提取剂的沸点以下(3)压力：对于组织坚实紧密的药材，提高压力有利于润湿阶段。第十八页，共三十四页。提取过程的主要工艺参数(4)时间：提取过程达动态平衡之前可增加提取时间(5)浓度差：药材内部溶液与其外部溶液的浓度差，是提取传质推动力，应适当增大浓度差(6)固液两相的相对运动速度：应加强，如搅拌(7)提取剂用量和次数：适宜提取剂用量与提取次数。第十九页，共三十四页。第二节提取设备间歇式提取设备

多功能提取罐搅拌式提取罐连续提取设备

U形螺旋式提取器螺旋推进式提取器肯尼迪式连续提取器波尔曼式连续提取器第二十页，共三十四页。药材带筛板的活动底提取液多功能提取罐提取率较高、操作方便、能耗少，适用范围广。可常温常压提取，也可以加压加热提取。用于水提、醇提以及水蒸气提取药材中挥发油，以及回收药渣中溶剂。第二十一页，共三十四页。搅拌式提取器在罐内装有搅拌器。提取速率比多能提取罐高，其功能与多能提取罐相同。结构简单，可间歇或半连续操作，常用于植物籽的提取；提取率和提取液的浓度较低。第二十二页，共三十四页。浸渍式连续逆流提取密闭操作，适用于挥发性有机溶剂提取。提取率高，劳动强度低，但清洗不方便。

U形螺旋式提取器

药材残渣提取液提取剂第二十三页，共三十四页。螺旋推进式提取器

逆向流动，结构简单，易于清洗，适合于加热提取。第二十四页，共三十四页。肯尼迪式逆流提取器

浸渍式连续逆流提取器，可通过改变桨的转速和叶片数量来适应不同品种药材的提取。第二十五页，共三十四页。渗漉式连续混流提取器，效率较低。

波尔曼式连续提取器

镂空篮子半浓液槽全浓液槽残渣槽第二十六页，共三十四页。第三节超临界流体萃取一、超临界流体二、超临界萃取原理三、超临界萃取的特点四、超临界萃取剂五、超临界萃取流程第二十七页，共三十四页。一、超临界流体定义：当流体的温度和压力均超过其临界温度和压力时，此时体系的性质变得均一而不再分为气体和液体，该状态下的流体被称为超临界流体，SCF。第二十八页，共三十四页。超临界流体特点：①密度接近于液体，具有与液体相当的萃取能力；②粘度和扩散系数接近气体，具有与气体相当传质速率；③临界点附近汽化潜热急剧下降，有利于传热和节能；④临界点附近流体的温度和压力的微小变化将引起流体溶解能力的显著变化，有利于后续分离过程。第二十九页，共三十四页。二、超临界萃取的基本原理利用超临界流体的特性，在较高压力下，将溶质溶解于流体中，然后降低流体溶液的压力或升高流体溶液的温度，使溶解于超临界流体中的溶质因其密度下降溶解度降低而析出，从而实现特定溶质的萃取。第三十页，共三十四页。超临界萃取的基本原理液体CO2超临界流体CO2气体CO2第三十一页，共三十四页。三、超临界萃取的特点①兼具精馏和液液萃取的某些特点；②可通过调节温度和压力来控制萃取能力；③萃取剂分离回收方法简单，可循环试用；④萃取温度与萃取剂临界温度相关。第三十