实验八 连续搅拌釜反应器中乙酸乙酯的水解反应

专业： 旳"耆实验报告日号丄地点：-课程名称： 化工专业实验 指导老师： 实验名称： 连续搅拌釜反应器中乙酸乙酯的水解反应成绩： 实验类型： 反应工程实验、实验内容和原理、实验内容和原理、实验目的和要求三、主要仪器设备五、实验数据记录和处理七、讨论、心得四、操作方法和实验步骤六、实验结果与分析一、实验目的1．了解和掌握搅拌釜反应器非理想流动产生的原因；2．掌握搅拌釜反应器达到全混流状态的判断和操作；3．了解和掌握某一反应在全混釜中连续操作条件下反应结果的测量方法，以及与间歇反应器内反应结果的差别。二、实验原理在稳定条件下，根据全混釜反应器的物料衡算基础，有厂）C-厂）C-C）=-^40ATmCC（1- 4）= AOXCTAA0 m■A1)对于乙酸乙脂水解反应：OH+CHCOOC3Hk>CHCOO253+CHOHOH+CHCOOC3Hk>CHCOO253+CHOH25D当CA0=CB0,且在等分子流量进料时，其反应速度(一rA)可表示如下形式：C(―r)=kC2=kexp(-E/RT)C2(4)2=kC2(1-x)2C A0 AA0由(1)，(2)可计算出XAA0A02)则根据文献(物化实验)的乙酸乙酯动力学方程，■HAox=kC2TA A0m同时由于CA产（L0-LJ,CH）,由实验值得：\o"CurrentDocument"_1（L一L）=1一（V° #）AL-L0 g（1一X）2A3)4)式中：分别为反应初始和反应完毕时的电导率Lt ——空时为T时的电导率tm根据反应溶液的电导率的大小,由(4)式可以直接得到相应的反应转化率,由(3)式计算得到相同条件下的转化率,两者进行比较可知目前反应器的反应结果偏离全混流反应的理论计算值。

三、实验装置及仪器本装置由一个管式反应器、一个搅拌釜反应器和一个塔式搅拌反应器组成，每个反应器均可独立操作,管式反应器和釜式反应器还可以组成两种串联组合式反应器进行工作。配套设备包括定量连续进料系统、示踪剂加料系统、搅拌控制系统、反应釜出口浓度检测系统，实验流程装置见图1。均相反应过甩多功能实验裝论洗程削L 己幡乩榊；均相反应过甩多功能实验裝论洗程削L 己幡乩榊；3.*tfl： 电直蚀缶露动笨匸£晉式反屈5；h 乩电¥书：9*电#牧；L0-.荃盍反应3L11、枪捋电SL.12*堆式氐应器；I乩14,离15.担皤水裕箱，I斤蛭动苯讦托娠爪闻 I斤蛭动苯讦托娠爪闻 2為;劲甌秆晃图2实验远程操作界面图1实验装置示意图四、实验步骤打开均相多功反应过程多功能实验下的乙酸乙脂水解反应动力学测定实验可执行文件，利用分配到的实验序号和注册的用户名及密码在客户端上登录，点击开始实验，打开总电源，乙酸乙脂水解反应动力学实验的远程操作界面如图2所示。蠕动泵将储液槽中的水打入反应器中，从反应器上部流出，通过电导槽后排出。反应釜出口液体浓度由电导仪测定。反应釜内的温度由恒温水浴控制。配置0.04N（准确至0.0001N）的NaOH和乙酸乙脂溶液各10L，分别存放于NaOH和乙酸乙脂槽中；开排水阀，将反应釜中残留液排净；3•打开1#蠕动泵，立即也打开2#蠕动泵，同时等流量往釜式反应器加NaOH和乙酸乙脂溶液；4.等釜出口液体的电导率有较大的变化（NaOH和乙酸乙脂的混合液的电导率大于空气或，说明溶液已经加满)，同时关闭两个蠕动泵，停止加料液；5．将搅拌电机的转速调到设定值，等待转速的稳定；6．打开恒温水浴的离心泵，设定反应釜温度，恒温水浴开始加热，等待温度的稳定；7．等系统稳定后，先后快速打开两个蠕动泵，设定相同的流量，观察反应釜出口电导率的变化，等待电导率的曲线回至走平，说明水解反应平衡，则可以读取该流量下电导率数据；8．改变流量，重复步骤7，直到设计的各个流量下的实验完成；9•查得实验所设定的温度下的L0与厶山10．停止蠕动泵，停止搅拌、设置温度为0并关闭恒温水浴离心泵，将釜内的溶液排空，关闭电源，结束实验。五、实验数据记录和处理实验数据由计算机记录并保存，原始数据如下表：反应釜体积V：530mL表1实验原始数据记录表组别时间(s)釜式反应器出口示踪电导率釜式反应器内部温度(C)恒温水浴温度(C)1号蠕动泵转速(rpm)2号蠕动泵转速(rpm)釜式反应器搅拌浆转速(rpm)1号蠕动泵出口流量(ml/min)2号蠕动泵出口流量(ml/min)127256.84625.7327.5663.0360.4358.255050237226.79924.7028.3394.5490.6556.697575360357.02227.0030.4363.0360.4356.035050表2实验数据处理表组别L0L8实际转化率xAk(L/mol*min)Tm(min)理论转化率xA14.40361.7437-0.91816.73005.300.325024.35261.7073-0.92486.30233.530.250334.46621.7885-0.95467.29235.300.33841．实际转化率xA根据经验公式：L0=0.0492*t+3.1376；Ls=0.0352*t+0.838；t—釜内温度(°C)转化率xA=(L0-Lt)/(L0-Lr)2．理论转化率XA速率常数k：lgk=-1780/t+0.00754*t+4.53；t—反应釜内温度(K),k(L/mol*min)停留时间Tm：Tm=V/v；V—釜内体积，V—实际进料的体积流量(实验中1、2号蠕动泵流量之和)乙酸乙酯初始浓度：CA0=0.04/2=0.02mol/L由CA0/Tm*XA=k*CA02(1-XA)2算出理论转化率值3、计算示例：以第一组数据为例：L0=0.0492*25.73+3.1376=4.4036Lr=0.0352*25.73+0.838=1.7437实际转化率xA=(L0-Lt)/(L0-L^)=(4.4036-6.846)/(4.4036-1.7437)=-0.9182lgk=-1780/(273.15+25.73)+0.00754*(273.15+25.73)+4.53=0.8280,k=10A0.8280=6.730

tm=V/v=530/(50+50)=5.30minCA0=0.04/2=0.02mol/L由CA0/Tm*xA=k*CA02(1-xA)2得xa2-3.4018*xa+1=0,解得xA=3.0768(舍)或xA=0.3250故理论转化率xA=0.3250六、实验结果讨论实验中实际转化率值为负值,不符合常理,故实验存在很大误差。可能原因：实验仪器带来的系统误差，如电导率仪的基准不是0,使得测得电导率Lt都偏大且大于L0,使得转化率算得负值。实验设备本身的精度问题,例如蠕动泵的流量不恒定在设定值、电导率仪测量偏差、温度测量偏差等,使得实验数据波动,造成一定误差。实验条件,如温度、浓度、乙酸乙酯与氢氧化钠的比例等,不符合经验公式所使用的范围。反应物中存在杂质,对电导率的测量产生影响,使电导率测得值偏大。七、思考题1、与间歇式搅拌釜反应相比较,怎样从本方法得到的出口转化率推测动力学方程？1)本实验条件下,即由停留时间T和出口转化率XA1)本实验条件下,即由停留时间T和出口转化率XA由稳定条件下全混釜反应器的公式= —A-rA得到出口处反应速率-r,由C=C(1-X)可以得到出口的反应物浓度C。改变反应物初始浓度C，可以AAA0AAA0得到多组相对应的-rA、CA,即可推测动力学方程。AA(2)由间歇式搅拌釜反应器在恒容条件下的物料衡算可得到：T=C40IXAdXA，我认为可以先假设反0 --A应速率常数k和反应级数n,得到-rA=k(C(1-X))n,将其代入积分式，并测出多组C、X数据求出k和n,AA0AA0A即可得到动力学方程。2．试分析造成本实验误差的主要因素是什么？为什么说流量的波动对该反应速度有较大的影响？造成实验误差的主要因素：1、实验中初始反应物浓度不完全相等；2、实验仪器的系统误差,如电导率仪的基准值影响；3、实验条件,如温度、浓度等,不符合经验公式所使用的范围；4、电导率受温度的影响,温度的波动会导致电导率测量值的波动；5、反应物中存在杂质,对电导率的测量产生影响。该反应为二级反应,反应物浓度对反应速率的影