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气相色谱复习题(一)断题:1.FID检测器的色谱仪用种体。×)2.ECD检器的色谱仪用3气(×)。气色谱仪可根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分.(√)。气色谱仪的检定周期一般为半年(×)。气色谱仪的检定环境要求:温度℃—25。(×。气色谱仪在检定前,可不必检查气.(×。在行对FID检器检测限检定时,要求连续进样5次(×)。稳的基线应是一条水平直线×。用体作流动相的色谱法称为液相色谱法。(×)10.热池池体和热敏元件构成)11.火离化检测器是根据气体的导电率与该气体中所含带电离子的浓度呈正比这一事实而设计的(√)。氢化焰点不燃可能是空气流量太小或空气大量漏气×。检定色谱仪时,可不进行外观检查×)。检定气相色谱仪所使用的微量注射器应有良好的气密性,校准前应洗、干(√)15.检气色谱仪使用的方法是绝对分析法×。气相色谱仪柱箱温度稳定性检定项,求设定柱箱温度为℃)17.气色仪程序升温检定项,要求选定初温为℃终为℃(×18.气色分析混合物能否完全分离取决色谱柱,分离后的组分能否准确检测出取决于检测器.()19.气色分析结束先关闭高压气瓶和载稳压,再关闭总电源。)20.色谱柱老化温度应略高于操作时的使用温度,色谱柱老化的标志是接通记录仪后基线走的平直√)。在气相色谱分析中通过保留值完全可以准确地给被测物定(×。色谱法只能分析有机物,而对一切无机物则不能进行分析。×)。气相色谱分析结束,先关闭高压气瓶和载气稳压阀,再闭总电源×)24.影热池检测灵敏度的因素主要有:桥路电流、载气质量、池体温度和热敏元件材料及性.()。氢火焰离子化检测器是一种质量型检测器√)26.气色分析提高柱温能提高柱子的选性,但会延长分析时,低柱效(×)。气色谱气路安装完毕后应气路密封性进行检查。在查时,避免管道受损,常用肥皂水进行探漏。(×。气相色谱仪的进样系统包括进样器和汽化室温控装置两部.)。气相色谱分析中的归一化法定量的唯一要求是:样品中所有组分都出色谱(×)。死时间表示样品流过色谱柱和检测器所需的最短时(。气相色谱分析结束,必须先关闭总电源,再关闭高压气和载气稳压.(√)。相对保留值仅与柱温、固定相性质有关,与操作条件无关√。气相色谱对试样组分的分离是物理分()34.热检器的桥电流高,灵敏度也高,因此尽可能使用较高的桥电流)。氢火焰离子化检测器的使用温度不应超过100℃温度高可能损坏离子(×)36.堵色柱出口,流量计不下降到,明气路不泄漏。×)。双双气路气相色谱仪是将经过稳压阀后的载气分成两路路作析,路作补偿用√)

。气相色谱中气化室的作用是用足39.色体的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时进入色谱柱的最小物质(√)。色柱的选择性可用“总分离效能指"来表示它定义为:相邻两色谱峰保留时间的差值与两色谱峰宽之和的比值×)二)单选择题。检器的载气纯度不低(A).A、B、。9%、。95%D、%。NPD测器)检限小于(C)A、1x10B5x10

12

C、1x10

11

D、x10。检器)检出限(BA、1x10

B、-11

、1

12

D、x1012检器N)的检出限小于(A、1x10B5x10

12

C、x10D、3。ECD测器的检出限小(BA、1x10B5x1012C、x10。定重复性小于C

、x10A、1、2、D%。检时桥流放多少(CA、B、%、90%D、。检器的载气纯度不低(A)。A、。995%B。9%、。95%D、%检器的载气纯度不低(A).A、。999B、99。%、9995%D99.00%10.检气色谱仪,对环境湿度的要求为D)。A、20B、、%85%D、%—8511。检定相色谱仪时常的设备(CA、不锈钢管B、铜管、注射器D、橡皮管。定量重复性检定中的计算公式应()公式。A、平均B相对标准偏差、开方D、求。检定气相色谱仪时,毛细管柱应采()进A、分流B不分流、多路D、分馏14.常的体种类有硅藻土型(AA、非硅藻土型B、固体颗粒、气体颗粒D固液。物质的分离是在B)完成的。A进样口B、色谱柱、动相D检测器。分配系数是(量。A、有量纲B、因次、小数D、微。气—液色谱的固定相是由高沸点物质固定液(C)组成.A活性担体B、中性担体C、惰性体、颗粒担体。不固定相吸附或溶解的组分(如空气、甲烷等)从进样开始到色谱峰顶所对应的时间,称为(C)A保留时间B、停止保留时间C死时间D峰时间。热导池的主要缺点(A)。A灵敏度较低B、灵敏度较高检测限较高D检测较低20.气色仪主要由气路系统、进样系统()电系统、检测系统、记录器或数据处理系

统组成。A比色皿B检器C传感器D色谱柱。气相色谱仪是利试样中各组分,在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同由载气把气体试样或汽化后的试样带入色谱柱中进行分离,并通(C)进检测的仪器。A电气系统B传感器C检器D色柱。气相色谱仪,TCD检器灵敏度指标要求大于(A。A、800mV·B700mVml/mg、600mV·ml/mgD、500mVml/mg。气路管路应使用不锈钢管禁止使用一般的D)A铜管B聚四氟乙烯管C、尼管D橡皮管46.。气相色谱仪的(检证书除检定证书另一种(AA检定结果通知书B、报告书C检定测试书D、检定结果报告书。气相色谱仪的(检定)证书类型(B)。A、1B2、D、。仪器检定处不得有强烈的机械振动(D)干扰。A灯光、光、日光灯D、电磁。气相谱仪,载气流速稳定性检定项目要求载气流速平均值的相对准偏差不大B).A、0。B、1%、1.5%D、。检定气相色谱仪,程序升温重复性要求小(B)。A、1%、2%C、%D、29.氩子、氦离子化检测器可参(D)检测器的检定条件进行测。A、B、CD、FID。仪器在正常工作状态下对其检,需(D)次进样,才能进行重复性检定。A、3BC、D、。气相色谱仪常用的检测器有TCDFID、FPD、ECDDA、B、DCE、DPFD、32.在相谱法可用作定量的参数是(D)A保留时间B、相对保留值C半宽D、面积.气相色谱仪除了载气系统、柱分离系统、进样系统外,其另外一个要系统(B)A恒温系统B、测系统C、记系D、样品制系统。气色谱用内标法测定A组时,取知样10uL样,得组分A的面积为3,分B的峰面积为1.0cm2取未知样标准样纯A组。2000g,仍取10uL进,得组分A的峰面积为3.2cm2,分B的面积为0,未知样中组分A的量分含量(C)A、10B、%C30%D%。气相色谱分析腐蚀性气体宜选()载体A、白色载体B、GDX系载体、红载体D、13X分筛。色谱图中,峰底宽等(D)标准偏.A、1倍B2倍C倍D、4倍。在气相色谱中,直接表示组分在固定相中停留时间长短的保留参数(D)A保留时间B、保留体积C、对保留值D调整保留时间。各种气瓶的存放,必须保证安全距离,气瓶距离明火(B)米以上,避免阳光晒。A、2B、、D39.气色标准试剂主要用(AA定性和定量的标准B定性C、定量D确定保留值。气相色谱仪由载气系统、柱分离系统、进样系统其另外一个主要系统()。A恒温系统B、检测系统、录系统D样品制备系统

41.只柱、固定相不,即使柱长、柱填充情况及流动相流速所变,衡量色谱柱对被分离组分保留能力的参数可保持不变的(D)A保留值B调整保留值C分配系数D、相对保留。对气相色谱柱分离度影响最大的(A)A色谱柱柱温B载气的流速C柱子的长度D、料粒度的大小43.打气色谱仪温控开关,柱温调节电位器旋到任何位置时,机上加热指示灯都不亮,分析下列所叙述的原因哪一个不正确(D)A加热指示灯灯泡坏了B铂电阻的铂丝断了C、电阻的信号输入线断了D、实验工作电压达不到要求44.气色仪的安装与调试中对下列那一条件不做要(DA室内不应有易燃易爆和腐蚀性气体B一般要求控制温度在~℃空气的相对湿度应控制到%C、器应有良好的接地,最好设有专线D、验应远离强电场、强磁场。。下列气相色谱操作条件,正确的()。A载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数接近B使最难分离的物质对能很好分离的前提,尽可能采用较低的柱温C、际选择载气流速,一般低于最佳流速D、测温度应低于柱温,而汽化温度愈高愈好46.气色仪气化室的气化温度比柱温:B)℃A、10B、30~、50D、~。用气相色谱柱进行分离,当两峰的分离达%时,要求分离度至少(C)A、0。、0.85C。D、1.5。色谱法(A)A色谱法亦称色层法或层析法,是一种分离当其应用于分析学领域,并与适当的检测手段相结合,就构成了色谱分析法B谱法亦称色层法或层析法,是一种富集技术。当其应用于分化学领并适当的检测手段相结合,就构成了色谱分析法。C、色法亦称色层法或层析是一种进样技术。当应用于分析化学领域,并与适当的检测手段相结合就构成了色谱分析法。D色法亦称色层法或层析法,是一种萃取技术。当其应用于分析化学领并与适当的检测手段相结合,就构成了色谱分析法.49.气色定量分析的依据(A)A气相色谱定量分析的依据是在一定的操作条件,检测器的响应信号(色谱图上的峰面积或峰高)与进入检测器的组分i的量或浓度成B气色定量分析的依据是在一定的操作条件下器的响应信(色谱图上的峰面积或峰高与进入检测器的组分i的量或浓度成比。C.相色谱定量分析的依据是在一定的操作条件下,检测器的响应信色谱图上的峰面积或峰)与进入检测器的组分i的度成正比。D.相谱定量分析的依据是在一定的操作条件,测器的响应信号色谱图上的峰面积或峰高)与进入检测器的组分i的量成反比。。气相色谱分析的仪器中,载气的作用(A)A载气作用是携带样流汽化室、色谱柱、检测器,以便完成对样品的分离和分.B载气的作用是与样品发生化学反应,经汽化室、色谱柱、检测器,以便完成对样品的分离和分析。C、载的作用是溶解样品,流经汽化室、色谱柱、检测器,以便完成对样品的分离和分析。

D载气的作用是吸附样流经汽化室、色谱柱、检测,以便完成对样品的分离和分析。。气相色谱分析的仪器中,色谱分离系统是装填了固定相的色谱柱,谱柱的作用(AA色谱的作用是分离混合物组分B色谱的作用是感应混合物各组分的浓度或质量。C、色柱的作用是与样品发生化学反应。D.谱的作用是将其混合物的量信号转变成电信号。52.气色分析的仪器中,检测器的作用(A)A检测器的作用是感应到达检测器的各组分的浓度或质,其物质的量信号转变成电信号并传递给信号放大记录系.B检测的作用是分离混合物组分。C检器的作用是将其混合物的量信号转变成电信D检器的作用是与感应混合物各组分的浓度或质量。(三)项选择题:检定气色谱仪所使用的检定设备有哪(ABCA分度值0。01s的表C、射器气管路应使()管A不锈钢C、四氟乙烯

B空盒气压表、标准物质B铜管、尼龙。ECD载气种类一般有哪(AB、C、HeDCO。下气相色谱操作条件中,正确的(BCA汽化温度愈高愈好B使最难分离的物质对能很好分离的前提,尽可能采用较低的柱温C、际选择载气流速时,一般略低于最佳流速D、测温度应低于柱温检测器的载气种类一般()。ABO2检器的载气种类一般有(ACABO2。ECD测器的载气种类一般(ABC)ABO2检器的载气种类一般(AC)ABCHeDO2。对相色谱进行气体检定,求色谱柱为ABCD)。A目子筛B高子小球C填柱D毛细柱10.色分法可称(ABA色层法B层法C分法D透法

11.目前常的气相色谱检测器有四五,()()测器应用较多。A热导BCEO氢火焰离子化D12.气色一般用表面具有一定活性的吸附剂作固定常的(。A非极性的活性炭B极性的氧化铝C氢键型的硅胶D石化碳黑13.火离化检测器只能分析有机(含碳化合物),不适于分()A惰性气体B空C水DCO、等。气相色谱分析中使用归一化法定量的前提:(A所有的组分都要被分离开B所有的组分都要能流出色谱柱C、分必须是有机物D、测必须对所有组分15.下气色谱操作条件中,正确的是BCA汽化温度愈高愈好B使最难分离的物质对能很好分离的前提下,尽可能采用较低的柱温C、际选择载气流速时,一般略低于最佳流速D、测温度应低于柱温。以下哪些是气相色谱仪的主要部件()A恒温箱B气化室C、序升温装置D、度洗装置。高压瓶的正确使用()A化验室用的高压气瓶要制定管理制度和使用规程B使用高压气瓶的人员要正确操作C、气阀时速度要快D、关阀时要在气阀接管的侧.18.基物应具备的条件(ABCD)A稳定B有足够的纯度C、有较大的摩尔质量D、物质的组成与化学式相符。。气相色谱仪气路系统的检检漏包(ABCD)A钢瓶至减压阀间的检漏B气化室密封圈的检漏C、源至色谱柱之间的检漏D、化至检测器出口间的检漏D、免体颗粒破碎和固定液的氧化。对台日常使用的气相色谱仪电的检测器的灵敏度若不高主要采取的措施(AC)A改热导池的热丝电阻B改载气的类型C变桥路电流D改热导池的结构。色谱定量分析的依据是色谱峰(与所测组分的数(或溶液)正比

A峰高B峰宽C、面积D、峰22.固相量,对气相色谱的影响(ABC)A柱容量大B保留时间长C、宽加大D、检器灵敏度要求提高。在使用标准物质时必须注(AC)A所选用的标准物质数量应满足整个实验计划的使用B可以用自己配制的工作标准代替标准物质C、选用的标准物质稳定性应满足整个实验计划的需要D、分测试中,可以任意选用一种标准物质。色谱填充柱老化的目的(BC)A使载体和固定相的变得粒度均匀B使固定液在载体表面涂布得更均匀C、底除去固定相中残存的溶剂和杂质D、免体颗粒破碎和固定液的氧化。气相色谱热导信号无法调零,排除的方法(AC).A检查控制线路B更换热丝C、细检漏,重新连接D、理大器。(AD在气—色谱填充柱的制备过程中,下列做法正确的是A一般选用柱内径为柱长为1~2m长的不锈钢柱子B一般常用的液载比是%左C、装填好的色谱柱即可接入色谱仪的气路中,用于进样分析D、色柱的装填时,要保证固定相在色谱柱内填充均匀26.气色仪样品不能分原因可能是()A柱温太高B色谱柱太短C.定液流失D.气速太高。固定液用量大对气相色谱过程的影响为A柱容量大B保留时间长C、宽加大D、检器灵敏度要求提高。衡量色谱柱柱效能的指标是AC)A塔板高度B分离度C、板数D、配数。在气相色谱中AB)是于已知物对照定性方法A利用保留值

B追加法C、用科瓦特保留指数D、质用。气相色谱分析中常用的载气(AC)。A氮气B氧气C、气D、烷。气相色谱法根据固定相的不同分(AC)A气固色谱B液固色谱C、液色谱D、液谱。气相色谱仪基本包(ABCD)A载气系统B进样系统C、谱分离系统D、测录系统33.气色基线若出现始终向下漂移,即“电平”值逐渐变小至负可的原因是AB)A载气泄漏B电路系统的故障C、气柱前压力太大D、析温度过低。在气相色谱填充柱制备操作时应遵循下列哪些原则(ABCDA尽可能筛选粒度分布均匀的载体和固定相;B保证固定液在载体表面涂渍均匀C、证固定相在色谱柱填充均匀;D、免体颗粒破碎和固定液的氧化作。色谱定量分析的依据是色谱峰(或C)与测组分的含量成正比。A峰高B峰宽C、面积D、峰36.气色分析中使用归一化法定量的前提(ABDA所有的组分都要被分离开B所有的组分都要能流出色谱柱C、分必须是有机物D、测必须对所有组分产生响应。气相色谱定量分析方法(ABCDA标准曲线法B归一化法C、标法定量D、标定量38.气色仪在使用中若出现峰不对,如何排()A减进样量B增进样量

C少载气流量D确汽化室和检测器的温度合适39.。(四简答题。程序升温初温是多少?终温是多少?升温速率是多少?最大相对偏差不大于多答:程序升温初温是℃,终温200℃,升温速率是℃,最相对偏差不大于%。性能检:测限检定。答:①用液体标准物质检定待仪器处于最佳运行状态待基稳定后用微量注射器注入μμ浓度为100ng/l或1000ng/μl的十六烷—异辛烷溶液,续进样6次记录正十六烷峰面积。②用气体标准物质检定待仪器处于最佳运行状态基稳定后入100mol/mol的CH4/N2标准气体连续进样6,记录甲烷峰面积。检测限的计算D

2NW式中:

D

FID

-—FID检限(g/sN—基噪声(A)—正十六烷或甲烷的进样(gA—正十六烷或甲烷峰面积的算术平均(A·s).。载流速的校?答:检测器出口测得的载气流速需按下式校FjFc

pc(1r

w0

)式中:

c—校正后的载气流速(ml/min0Tc

室温下用皂膜流量计测得的检测器出口的载气流速ml/min-—柱温);T

r

—-室温(K

——室温下水的饱和蒸汽(MPa);p

0—大压强(;j—压力梯度校正因子。)ji0()3i式中:

i

-—注入口压强(MPa

。定重复性检?答:定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差表,下式计算:

ni

(x)i(

2

1x式中:RSD——相对标准偏差(%n-—测量次数;—第i次量的峰面积;x

——n次样的峰面积算术平均值;i—-进样序号.。载流速稳定性用什么仪测(沫流量计)测几次)相对标准偏差不大于多少答:载气流速稳定性用得是皂沫流量,测6次,相对标准偏差不大于1%.。柱稳定性的温度设定是多少度察的时间是多少10大温度差不得大于多0答柱温稳定性的温度设定是70℃,观察时间是,最大温差不得大于。5%/10min。程升温初温是多少(50)终温是多少?温速率是多少)最大相对偏差不大于多?答:程序升温初温是℃,终是200,升温速率是℃,最相对偏差不大于。。柱稳定性的温度设定是多少度?观察的时间是多少?最大温度差不得大于多答:柱温稳定性的温度设定是70观察的时间,大温差不得大于。5%/10min。载流速稳定性检.答:选择适当的载气流速50ml/min左)待定后用(皂膜)流量计测量,连续测量次,平均值的相对标准偏差不大于10.柱温稳定性检定?答:铂电阻温度计的连线连接到数字多用表(色谱仪检定专用测量仪)上然后把温度计的探头固定在柱箱中部,设定柱箱温度为℃.热升温,待温度稳定后,观察10min,每变化一个数记一次,求出数字多用表大值与最小值所对应的温度差值差与10min内温度测量的算术平均值的比值,即为柱箱温度稳定性。11。程序温重复性检定?答按柱箱温度稳定性检定的条件和检定方法进行程序升温重复性检定初℃温200℃。升温速率10左右。待初温稳定后,开始程序升温,每分钟记录数据一次,直至终温稳定。重复—3次,求出相应点的最大相对偏差,其应2。结果按下式计.相对偏=

t

t

min

×100%式中——相应点的最大温(℃);——相应点的最小温(℃t

-—相应点的平均温度(。性能检,检测限检定。答:待仪器处于最佳运行状态,待基线稳定后,用微量注射器注入μl—2μl,浓度为μl的甲基对硫磷无水乙醇溶连续进样6次记录硫或磷的峰面积.

检测限的计算磷

硫:

D

FPD

DFPD2NWA

2(W)h)2np式中:

D

—对或磷的检测(g/sW—甲基对硫磷的进样量g);—-硫的峰高(mVN-基线噪声(mVA-—磷峰面积的算术平均;W1/4-硫的峰高处峰宽()nS=0.122。13.TCD检器,灵敏度的检定。答:①用液体标准物质检定待仪器处于最佳运行状态基稳定,用微量注射器注入μl-2μl,度为或的苯—甲苯溶连续进样6次记录苯峰面积。②用气体标准物质检定待仪器处于最佳运行状态,基线稳定后,进入1mol/mol的CH4/N2、或标气体,连续进样次,录甲烷峰面积。灵敏度的计算

AF式中:

-敏度(mVml/mg)A-—苯峰或甲烷峰面积算术平均mVmin—苯或甲烷的进样量mgFC—校正后的载气流(。用记录器记录峰面积时,苯峰或甲苯峰的半峰宽应不小于5mm峰高不低于记录器满量程的,上式中的峰面积A下式计算.A=1。065C1C2A0K式中:苯峰或甲烷峰面积(mVC1-录器灵敏度C2—记录器纸速的倒数min/cm)—测峰面积的算术平均值cm2);—衰减倍数。。性检定,检测限检答:待仪器处于最佳运行状待基线稳定后,用微量注射器入1lμl,浓度为0.1ng/μl丙体六六六—异辛烷溶液,连续进样次记录丙体六六六面积。

检测限的计算D

ECD

NWc式中:

D

ECD—ECD检限N—基噪声(mVA—丙体六六六峰面积算术平均(mVminW--丙体六六六的进样量g)FC—校正后的载气流速(。15.NPD性检定,检测限检定。答待仪器处于最佳运行状态,待基线稳定后,用微量注射器注入1l—2μl,浓度为μl的偶氮苯或μl拉硫-辛烷混合溶液,连续进样,记录偶氮苯(或马拉硫磷)峰面积的算术平均值.检测限的计算氮

D

NPD

2NWA

n

N式中:A-—氮苯峰面积算术均值;—注入的样品中所含偶氮苯的含量)nN=0磷

D

NPD

2A

np式中:——马拉硫磷峰面积的算术平均值;W-—注入的样品中所含马拉硫磷的含量g);。。。如何清洗热导检测?答:将丙酮、乙醚、十氢萘等溶剂装满检测器的测量,浸沉一段时间后倾出,反复进多次至至所倾出的溶液比较干净为止.热赶去溶剂检器装回仪器加通载气冲洗数小时后即可使用。17.如清氢火焰离子化检测?答:氢焰离子检测器清洗之前,先拆下收集极、极化极、喷嘴等。若喷是石英材料做成的,先将其放在水中浸泡过夜;若喷嘴是不锈钢等材料做成的,则可与电极一起先小心用细砂纸打磨,用适当的溶剂如:的醇与苯进行浸泡,然后烘干。清洗后的各部件用镊子取出,勿用手烘干后装配时也要小否则会再度污染。装仪表先能载气半小时,再点火升温。。如何判别单向可控硅的好坏?答:将控硅的两个或三个电极的引线与电路断开万用表欧姆档测量可控硅阴阳两极间的正反向电阻,其正常值应为几兆欧,反向电阻为几十千欧到几百千欧,如果测量的结果在上述值的范之内,即认为可控硅是好的,否则是坏的。19.为么用氢焰检测器的色谱分析仪停机时先停停温控?答氢检测器点燃,必然会产生大量水蒸.为使水蒸气不在检测室内积聚般都对检测器加有温控措施,使水蒸气畅通地排了仪如果停机时先停温控,则检测器火焰仍点,蒸气有可能冷却积聚,造成检测器污染、噪声增大,严重时会产生极电压集极与地之间绝缘不良而无法工.避免发生上述情况般都规定

停机时先停H2,使火焰熄灭,等水蒸气排完再停温控。。气相色谱分析仪常见的故障有哪些?答:常见故障分为气路故障和电路故障。气路故障可分为流量调节不佳、气路泄漏、气路堵塞污染.电路故障可分为电流放大器工作不佳,如不能调零声、漂;稳压电源电压不稳以及度控制系统失控或控温温差大、记录仪工作不稳21.氢焰测器正常工作时都需要哪些气?各自作用是什么?答:氢气(H2:作为可燃气,用来供燃料,一般当载气用氢气时不用再单独引氮气为释气,稀释气的加入可以增加正负离子在电场中的移增加检测器的灵度。空气(AIR为燃气,为火焰燃烧提供O2。在线色谱分析仪恒温炉内反吹、柱切阀的主要作用是什么?答:()除去有害组分,保护分离柱和检测器(2)除去保留时间长的无用组分,缩短分析时间。气相色谱仪的恒温控制系统故障可分为哪几个方面?答:温度测量指示故障、风扇电机系统故障、恒温箱不升温故障、恒温箱失控故障、恒温箱升温且升不到高温故障、恒温箱控温精度差故.。氢气、氮气和空气在氢焰检测器中的作用是什么?答:氢气(作可燃气,用来提供燃,一般当载气用氢气时不用再单独引入氮气()作稀释气,稀释气的加入可以增加正负离子在电场中的移动,增加检测器的敏度空气):为助燃气,为火焰燃烧提供O2。。对于使用恒流型热导检测器的色谱分析仪开停机时必须遵守什么操规程?为什么?答开机时要先通载后开电源,关机要先关电源后断载气。防止因桥流过高而烧坏热丝。26.氢检器出现点火故障的主要原因是什么?答有种可能,点火组件故障点火电源无输出点电路连接有断路点以前气路配比不当、漏气、气路堵塞等。27.气色分析仪常见的气路故障有哪些?答)量节故障(2气路泄漏故障)气路堵塞污染故障28.TCD和FID所代表的检测器类型各是什么?在使用上二者有何区别。答表热导检测,适用于所有物质,常用于%含量测量FID代氢焰检测,适用于有机物含量测量,灵敏度,级量测量U(mV)29.

写出下面图中所示谱图中各序号所代表的名称。进样

空气峰t3

——2——2答1-死时间2-保留时间—校正保留时间4-基线—峰高五)填题(每空1分共分)l。FID检器的色谱仪用几种)气体?、检器的色谱仪用)气体NPD检测器的色谱仪用(3)气体检器的色谱仪用1气体?检测器的色谱仪()气体?检测器的噪(≤×—12FPD检器的噪声(≤1×—12A检测器的噪1—12A)ECD检器的噪≤。TCD检器的噪≤。)。检色谱仪时,要求温度在℃℃,相对湿度20%85%.。热池池体热敏件成。。气相谱分析常见的气路故障有1)流量调故(2气路泄故(3)气路塞染故。程升温初温是℃,终温是℃升温率是10/min最大相对偏差不大于2。。载气流速的选择方法一般是:先由实验确定μ最佳,而实际定时选用的流速应当稍于最佳。。FID检器检出限小于-12

。NPD测器)检限小于1-1110.FPD检器P)的检出限小于

10

11。ECD检测的载气纯度不低于99999%.。FID检测器的检出限小于1X10

。。检器)的检出限小于5x1012

。。气体管路禁止使用一般橡皮。。对不合格的气相色谱,应检定结通书。色谱柱主要有两一种是填充,一种是毛细柱。。组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附,或溶解、挥发的过程分配程18.下可气相色谱的流动相的气体氮气、气氦、气19.影气色谱数据处理机所记录的色谱峰宽度的因素色柱能、记录的走速。20.分系只随柱温和柱压变,与色谱柱中气相和液相体无关。。检测器按其响应特性可分为浓度型检测器质型测。。气相色谱仪的检定周期为年23.在象谱分析,试样的出峰顺序由分系决定。气相色谱仪分离效率的好坏主要取决检系。25.气色中进样量过大会导FID火26.TCD检器的载气种类一般有N、H、.27.气色柱的载体可分为两大类即硅藻土载和硅土载。28.将相谱用的担体进行酸洗主要是除去担体中金氧物。在气色谱分析中当用非极性固定液来分离非极性组份时各组的出峰顺序按沸的大

小沸小组先。30.气色的主要部件包载系、样统色柱、测。(六论述题1灭火后氢放大器基线仍不稳定,是何原因?如何进一步确定故障发生的位?答:可能是检测室故障或电路故障,因此先把信号线输入端从收集极输出端上拆掉,如基线变好,说明检测室故障,否则是电路故障如果是电路故障可通过进行衰减档检验来进一步确定故障范围:将衰减档按从小到大的顺序进行衰减,同时观察基线不稳定情况是否随之变化。这有三可能:一是基线不稳定程度与衰减成正比;二是基线不稳定程度随衰减改变而改,不成比例;三是基线不稳定程度不变.对第一种情况认为是放大器部分不稳定所.于第二种情况属衰减器接触不好对于第三种情况,属于记录仪故障或电源、信号线有干扰。这样做就可以进一步来确定故障发生的位置.、写出下面图中所示色谱流出曲线各序号所代表的名称及含义。U(mV)进样

空气峰3

t答:1死时间,不被固定相吸附或溶解的惰性组分(空气等,进样开始到流出曲线浓度极大值之间时间,它正比于色谱柱系统中空隙体积的大小。—保留时间,指被分析样品从进样开始到该组分流出曲线浓度极大值之间时间。3-校正保留时间,扣除死时间后的保留时间。—基线,色谱仪启动后,在没有样品注入的情况下,记录仪仍有一定的输出,记录仪时间记录出的一条曲线称为基—峰高样品组分流出最大浓度检测器的输出信号为峰高。试明在线色谱分析仪的投用步骤。答)确认吹扫空气供应正常,检查仪表风控制上的压力表的

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