2-甲基-2-氯丙烷的制备

2-甲基-2-氯丙烷的制备萃取是分离和提纯有机化合物常⽤的操作之⼀。萃取是利⽤溶液中各组分在所选⽤的溶剂中溶解度的差异，使溶质进⾏液液传质，以达到分离均相液体混合物的操作。液体中萃取常⽤的是分液漏⽃。使⽤分液漏⽃应做到：（1）洗涤⼲净。（2）检查是否漏⽔。使⽤分液漏⽃时，从颈部放出液体之前，要先打开上⼝的玻璃塞，或使塞上凹槽（或⼩孔）对准漏⽃⼝上的⼩孔，使分液漏⽃内⽓体与⼤⽓相通，否则液体不会顺利地流出。分液时，下层液体应从下⼝放出，上层液体从上⼝倒出。分液漏⽃使⽤后要把旋塞处擦拭⼲净，并在上⼝与塞⼦之间、塞芯与塞槽之间放⼀纸条，以防磨砂处粘连。洗涤是从混合物中提取出不需要的少量杂质，是分离液态有机物的⼀种⽅法。液体有机化合物的⼲燥（1）⼲燥剂的选择：⼲燥剂应与被⼲燥的液体有机化合物不发⽣化学反应，包括溶解、络合、缔合和催化等作⽤，例如酸性化合物不能⽤碱性⼲燥剂等。（2）使⽤⼲燥剂时要考虑⼲燥剂的吸⽔容量和⼲燥效能。（3）⼲燥剂的⽤量：⼀般⼲燥剂的⽤量为每10mL液体约需0.5～1g⼲燥剂。2-甲基-2-氯丙烷可由叔丁醇和浓盐酸反应制备得到，反应式如下：1、实验部分1.1、实验设备与材料仪器：锥形瓶、烧杯、量筒、分液漏⽃、铁圈、⽯棉⽹、圆底烧瓶、玻璃塞、酒精灯、蒸馏烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝管、尾接管、漏⽃药品：叔丁醇、浓盐酸、⽔、5%碳酸氢钠溶液、⽆⽔氯化钙、沸⽯、冰1.2、实验装置CCH3H3CCH3+HClCCH3H3CClCH3+H2O制备装置分液装置蒸馏装置1.3、实验过程在100mL圆底烧瓶中，加⼊6.2g叔丁醇和21mL浓盐酸，不断振荡10～15min后，转⼊分液漏⽃，静置，待明显分层后，分去⽔层。有机层分别⽤⽔、5％碳酸氢钠、⽔各5mL洗涤。产品⽤⽆⽔氯化钙⼲燥后转⼊蒸馏烧瓶中，加⼊沸⽯，接收瓶置于冰⽔浴中。在⽔浴上蒸馏收集50～51℃馏分。2、结果与讨论2.1、产物的产量和产率经称量得，产物质量为2.2g⽽理论产物的质量为7.75g所以，产物产率为2.2÷7.75＝28.4%2.2、有机层分别⽤⽔、5％碳酸氢钠、⽔各5mL洗涤的原因第⼀次⽤⽔洗涤是为了除去溶液中未反应的⼤部分的HCl，⽤5％碳酸氢钠洗涤是为了完全除去溶液中的HCl，⽽第⼆次⽤⽔洗涤是为了除去溶液中混有的碳酸氢钠、氯化钠。2.3、产品⽤⽆⽔氯化钙⼲燥的原因⽤⽆⽔氯化钙⼲燥有两⼤好处：可以吸⽔，⼲燥效能中等；能和叔丁醇反应，能除去反应中未反应的叔丁醇。⽽⽤其它⼲燥剂则达不到此效果，如⽆⽔硫酸镁就不能和叔丁醇反应。2.4、分液后，判断哪层为有机层的⽅法取⼀⽀试管，加少量⽔，⽤吸管吸下层液体滴⼀滴于试管中，若试管中不分层，则说明下层液体为⽔层：若试管中分层，则说明下层液体为有机层。2.5、影响产物产量的因素该实验中，产物产量偏低。影响因素有：（1）在反应物刚混合时就塞住玻璃塞，烧瓶中因压⼒过⼤，将部分反应物冲出烧瓶；（2）⽤分液漏⽃洗涤时，在振荡过程中，由于分液漏⽃上⼝塞⼦没塞紧，造成部分产物损失；（3）⽤碳酸氢钠洗涤时间过长，增加了产物的⽔解损失。2.6、蒸馏过程中温度计读数蒸出产物时，温度计读数为51℃，在50-51℃范围内，说明蒸馏时产物较纯净